药物分析复习题重点.docx

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药物分析复习题重点

1.临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是A

A.所含杂质的生理效应不同√

B.所含有效成分的量不同C.所含杂质的绝对量不同

D.化学性质及化学反应速度不同E.所含有效成分的生理效应不同

2.在药物生产过程中引入杂质的途径为ABCD

A.原料不纯或部分未反应完全的原料造成

B.合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成

C.需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成

D.所用金属器皿及装置等引入杂质

E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质

99x：

85．中国兽药典（2010年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是C

A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查D.重金属检查E.砷盐检查

71．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为C

A.0.20gB.2.0gC．0.020gD.1.0gE.0.10g

96．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？

D

A.0.2mlB.0.4mlC．2mlD.1mlE.20ml

97.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）

A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸

例1.中国兽药典（2010年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）

A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围

C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰

例2.采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）

A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰

C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成

3.当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB）

A．内消色法B．外消色法C．比色法D．差示比浊法E．差示可见分光法

例4.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D）

A.加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不对

例5.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）

A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟

D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察

例：

药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）

A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对

例1.中国兽药典（2005年版）规定铁盐的检查方法为（A）

A.硫氰酸盐法B.巯基醋酸法C.普鲁士蓝法D邻二氮菲法E.水杨酸显色法

例2.中国兽药典（2010年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（AB）

A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

C.使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较

例4.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D）

A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对

97：

78．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A.1.5B.3.5C．7.5D.9.5E.11.5

例1.中国兽药典（2010年版）重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）

A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液

例2.葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）

A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中

D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察

例3.现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国兽药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）

A.一法B.二法C.三法D..以上都不对

例4.下面哪些方法为《中国兽药典》收载的重金属检查方法（AC）

A.500～600℃炽灼残渣后,按一法操作B.pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.以上都对

98：

82.在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是D

A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐E.淀粉

97：

79.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是C

A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3

95：

140.古蔡氏法中，SnC12的作用有ACD

A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐E.除去其它杂质

95：

83.Ag—DDC法检查砷盐的原理为：

砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是E

A.砷斑B.锑斑C.胶态砷D.三氧化二砷E.胶态银

98：

137.中国兽药典（2010年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是BE

A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑

D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

96：

[106—110]（99x：

[126—130]）适用于

A.古蔡氏（Gutzeit）法

B.二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）

C.A和B均可D.A和B均不可

96：

106．在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花（C）

96：

107．使用的标准砷溶液为2m1（C）

96：

108．测定结果要与标准砷斑相比较（A）

96：

109．要测定吸收度（B）

96：

110．要用酸碱滴定法（D）

例[1～5]用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：

A.先用硝酸或溴水氧化B.先加酸性氯化亚锑还原

C.改用白田道夫法D.先加氰化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀

1.硫化物（A）

2.亚硫酸盐（A）

3.硫代硫酸盐（A）

4.高铁盐（B）

5.锑盐（C）

例7.ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）

A.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法

例8.葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）

A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．ZnE．醋酸铅棉花

例9.Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）

A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成

D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3

例10.古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）

A.1mlB.5mlC.2mlD.依限量大小决定E.以上都不对

例11.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）

A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液

D.含稀硝酸10ml/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸铵）溶液

96：

[96—100]所含待测杂质的适宜检测量为

A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.01～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg

96：

96.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）

96：

97.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）

96：

98.重金属检查法中，27ml溶液中（B）

96：

99.古蔡氏法中，反应液中（A）

96：

100.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）

97：

[106—110]

A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸盐试液

97：

106．药物中铁盐检查（E）

97：

107．磺胺嘧啶中重金属检查（D）

97：

108．药物中硫酸盐检查（B）

97：

109．葡萄糖中重金属检查（C）

97：

110．药物中氯化物检查（A）

98：

[96—100]可用于检查的杂质为

A.氯化物B.砷盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属

98：

96．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）

98：

97．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）

98：

98．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）

98：

99．Ag-DDC法（B）

98：

100．古蔡法（B）

例[1～5]杂质检查中所用的酸是

A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液

1.氯化物检查法（A）

2.硫酸盐检查法（B）

3.铁盐检查法（B）

4.重金属检查法（E）

5.砷盐检查法（D）

1．药物中杂质的限量是指E

A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量

2．中国药典中收载的砷盐检查方法为D

A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法

3．一般杂质检查包括ABCDE

A。

氯化物检查B.硫酸盐检查C.重金属检查D.砷盐检查E.铁盐检查

4．干燥失重检查法有：

ABC

A。

压恒温干燥法B.燥剂干燥法C.减压干燥法D.摩尔法E.白田道夫法

例[1～5]

A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检查C．两者皆是D．两者皆不是

1.有机物杂质检测法（D）

2.不溶物的测定法（D）

3.杂质检查法（C）

4.有机药物中不挥发无机物的检测法（B）

5.药物中挥发性物质的检测法（A）

例6.干燥失重测定的方法有BCD

A．炽灼（500～600℃）法

B．常压恒温干澡法

C．减压干燥法

D．干燥剂干燥法

例7.干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）

A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm

B.干燥温度一般为105℃

C.可用干燥剂干燥

D.主要指水分和挥发性物质

E.测定时间不超过3小时

例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）

A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃

例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）

A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃

例3.炽灼残渣的限量一般为（E）

A.1％B.0.5％～1％C.0.4％～0.5％D.0.2％～0.3％E.0.1％～0.2％

例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）

A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分

1．药品的鉴别是证明B

A．未知药物的真伪B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效D．药物的纯度E．药物的稳定性

2．相对标准差表示的应是C

A．准确度B．回收率C．精密度D．纯净度E．限度

3．用移液管量取的25ml溶液，应记成C

A．25mlB．25.0mlC．25.00mlD．25.000mlE．25±1ml

4．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为A

A．0.79B．0.788C．0.787D．0.7876E．0.8

5．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用D

A．相关规律B．比例常数C．相关常数D．相关系数E．精密度

6．减小偶然误差的方法是D

A．做空白试验B．做对照实验C．做回收试验D．增加平行测定次数E．选用多种测定方法

7～10

A．空白试验B．对照试验C．回收试验

D．鉴别试验E．检测试验

7．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验A

8．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验C

9．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验B

10．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色D

11—12]应要求的效能指标：

A.检测限B.定量限C.两者均要求D.两者均不要求

95：

106.含量测定方法评估（D）

95：

107.杂质限量检查（A）

95：

108.杂质定量测定（B）

95：

109.溶出度测定（D）

95：

110.中间体含量测定（D）

1．药物分析方法的效能指标有ABCDA．检测限B．耐用性C．准确度D．专属性E．代表性

2．对药物中杂质进行限量检查时，要求所用的检查方法应具有ABC

A．耐用性B．专属性C．检测限D．准确度E．线性与范围

3．用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备ACEA．专属性B．定量限C．精密度D．粗放度E．线性

4．系统误差来源于ABCDA．分析方法B．所用试剂C．操作者D．所用仪器E．工作环境

5．消除系统误差的方法为ABCEA．校正所用的仪器B．作对照实验C．做空白试验D．做预试验E．做回收试验

6．以下所列仪器哪些使用前需进行校正ABDA．滴定管B．量瓶C．量杯D．移液管E．碘量瓶

7．中国药典（2010年版）在正文部分的检查项下应包括BCDE

A．药物的真伪B．有效性C．均一性D．纯度要求E．安全性

8．进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的BCD

A．多样性B．真实性C．代表性D．科学性E．可靠性

9.氧瓶燃烧法中的装置有AC

A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D.铁丝E.铝丝

10．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品ABEA.磨口硬质玻璃锥形瓶B.铂丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸

11.氧瓶燃烧法可用于ACD

A.含卤素有机药物的含量测定B.醚类药物的含量测定C.检查甾体激素类药物中的氟

D.检查甾体激素类药物中的硒E.芳酸类药物的含量测定

12.精密度是指（B）

A.测得的测量值与真值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度C.表示该法测量的正确性

D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E.对供试物准确而专属的测定能力

13．在药物分析中，精密度是表示该法的（BD）

A.测量值与真值接近程度B.一组测量值彼此符合程度C.正确性D.重现性E.专属性

14.精密度的一般表示方法有（AE）

A.相对标准偏差B.相对平均偏差C.相对误差D.绝对误差E.标准偏差

15.检测限的表示方法有（ABC）A.百分数B.ppmC.ppbD.µgE.ng

16．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为BCA．1∶1B．2∶1C．3∶1D．4∶1E．5∶1

17．检验报告应有以下内容ABCEA．供试品名称B．外观性状C．检验结果、结论D．送检人盖章E．报告的日期

⏹思考题

⏹1.如何根据巴比妥类药物的结构特征来选择分析方法？

⏹2.巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征？

⏹3.巴比妥类药物的含量测定方法及其原理是什么？

[A型题]

1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是DA.巴比妥B.间氨基酚C.水杨酸D.中性或碱性物质E.氨基酚

2.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为B

A.中和法B.溴量法C.碘量法D.紫外分光法E.高锰酸钾法

3.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是E

A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥

4.与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是A

A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁

5.中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是D

A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe（III）盐指示液D.电位法指示终点法E.永停滴定法

6.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为C

A.1:

2B.2:

1C.1:

1D.1:

4E.以上都不对

7.下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是D

A.苯巴比妥B.巴比妥C.异戊巴比妥D.异戊巴比妥钠E.以上都不对

8.用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为D

A.碱性B.水C.酸水D.醇－水E.以上都不对

9.司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液（0.05mol/L）相当于司可巴比妥钠的毫克（mg）数为E

A.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.01

10.ChP（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为A

A.紫外分光光法B.银量法C.酸碱滴定法D.比色法E.差示分光光度法

11．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是E

A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠

[B型题]

A.与碘试液的加成反应B.亚硝酸钠－硫酸反应

C.硫元素反应D.水解后重氮化－偶合反应

E.重氮化－偶合反应

1.司可巴比妥钠（A）

2.苯巴比妥（B）

3.硫喷妥钠（C）

4.对乙酰氨基酚（D）

可用以下方法鉴别的药物是：

A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥E.异戊巴比妥钠

9.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色（A）

10.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（A）

11.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失（B）

12.在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色（C）

96：

[121—125]用于鉴别反应的药物

A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可

96：

121.与碱溶液共沸产生氨气（C）

96：

122.在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（C）

96：

123.在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（A）

96：

124.与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环（B）

96：

125.在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色（D）

[X型题]

1.可用溴量法测定含量的药物有BE

A.盐酸丁卡因B.司可巴比妥钠C.硫喷妥钠D.苯巴比妥钠E.盐酸去氧肾上腺素

2.下列哪些性质适用于巴比妥类药物BCD

A.母核为7-ACAB.母核为1,3-二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性

3.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有ABC

A.甲醇B.AgNO3C.3％无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN

4.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用BD

A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂

97：

138．中国药典（2010年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为BC

A.银镜反应进行鉴别B．采用熔点测定法鉴别C．溴量法测定含量

D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定

E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定

98：

136.巴比妥类药物的鉴别方法有CD

A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物

C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀

99x：

140.巴比妥类药物具有的特性为BCDE

A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收

1．阿斯匹林中检查的特殊杂质是CA.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚

2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是BA.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚

[X型题]

A.FeCl3反应B.水解后FeCl3反应C.AgNO3反应D.重氮化-偶合反应E.麦芽酚反应

1.阿斯匹林B

2.水杨酸A

3.SMZD

4.苯甲酸钠A

直接酸碱滴定法B.两步酸碱滴定法C.亚硝酸钠溶液滴定法D.HPLC法E.双相滴定法

5.苯甲酸钠E

6.阿斯匹林B

7.阿斯匹林栓剂D

8.对氨基水杨酸钠C

1.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有ACD

A。

水杨酸B.盐酸普鲁卡因C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚E.阿斯匹林

2.能发生重氮化-偶合反应的药物有CDEA.水杨酸B.阿斯匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚E.盐酸普鲁卡因

98：

80．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是C

A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾

95：

129.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为CD

A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法

98：

134．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BC

A.重量法B.酸碱滴定法中的两步滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锰酸钾法

99：

81.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

96：

78．苯甲酸钠的含量测定，中国兽药典（2005）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D

A.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—氯仿D.水—乙醚E.水—丙酮

99：

83.双相滴定法可适用的药物为EA.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠

99x：

[121—125]含量测定方法（中国药典2005年版）