金银花产地采收加工方法研究.docx

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金银花产地采收加工方法研究

金银花产地采收加工方法研究

研究技术报告

《中国药典》收载金银花为忍冬科植物忍冬LoniceraJaponicaThunb.、红腺忍冬LhypoglaucaMiq.、山银花LconfusaDc.、或毛花柱忍冬LdasystylaRed.干燥的花蕾或初开的花。

其中忍冬LJaponicaTunb.以其产量高、质量好列为首选。

我市平邑等地所产金银花即为忍冬花。

年产量在600万公斤，占全国总产量的2/3以上。

是当地农民的主要经济收入之一。

金银花其主要成分为绿原酸，具有清热解毒、凉散风热的功效。

主要用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症。

现代药理研究证明具有抗病原微生物、抗炎解热等作用。

广泛地应用于治疗各种感染性疾病，和中成药、食品饮料的原料，绿原酸含量是主要质量指标之一，绿原酸含量的高低直接影响临床疗效和产品质量。

金银花传统的加工方法有晒干、阴干、烘干、硫熏等，具有很大地域、时间的随意性，没有一种完整统一，易于控制的加工方法，很难保证金银花质量的稳定与统一，致使这一优质地道药材没能产生应有的经济效益和社会效益。

为此，我们以平邑金银花采收加为研究对象，对金银花加工方法进行了较为全面系统的研究，以期找到最佳采收加工方法，有效地减少绿原酸在加工贮藏过程中的损失，确立金银花药材标准的指纹图谱，以提高金银花的药材品质，实现金银花药材产地加工生产的标准化。

1金银花样品的采收

每年在５月下旬至６月上旬是金银花的采收季节，我们选择了平邑县羊城乡柳家村作为样品采集点，地理条件符合实验要求。

选择当天从清晨至上午10点钟采收的鲜金银花、趁鲜收购、立即按规定方法处理样品、贮存备用。

2加工方法

2.1晒干取鲜金银花1kg于阳光下直晒，夜间放置室内或室外用塑料布遮盖，直至干燥。

备用。

2.2阴干取鲜金银花1kg置没有阳光直射的通风的干燥地方，使其自然干燥。

2.3烘干取样品200g，置电烘箱中，分别以60℃2hr、70℃1.5hr、80℃1hr、90℃1hr、100℃1hr，烘烤取出晾干备用。

2.4硫熏取样品金银花，每份1kg，置于用塑料周转箱外罩塑料薄膜的临时容器中，设定10、20、30、40、50、60、70、80、90、120、150分钟11个硫熏时间段。

点燃放于最底部的硫黄，至上部出现黄烟时开始计时，到规定的时间取出，每个样品同时做两份，一份为阴干，一份为晒干。

硫黄用量为鲜金银花的５‰即可。

2.5蒸法取500克样品金银花，放入已有沸水的锅中笼屉内、盖上锅盖，待上部出现蒸汽时、计时，蒸到规定的时间取出，每个样品同时做两份，一份晒干，一份阴干。

时间设定为１、２、３、４、５、６、７、８、９、10、15分钟，共11个时间段。

3实验结果

3.1金银花性状

3.1.1晒干呈棒状，上粗下细，略弯曲，长２～３cm，上部直径3mm，下部直径1.5mm。

表面黄白色或黄绿色（贮久颜色变深）短柔毛，偶见叶状苞片，花萼绿色，先端５裂，裂片有毛，长约2mm，开放者花冠筒状，先端二唇形，雄蕊５个，附于筒壁，黄色；雌蕊１个，子房无毛。

气清香，味淡，微苦。

3.1.2阴干形状同晒干品表面绿色深重。

3.1.3烘干形状同晒干品弯曲明显，表面黄棕色或棕色。

3.1.4硫熏形状同晒干品花形松泡，表面黄色或黄白色，气味香酸。

3.1.5蒸法呈棒状，顶端膨大，直径约2mm，下部约1mm，弯曲皱缩明显，表面黄绿色或灰绿色，柔毛不明显，质硬脆，易折断，气清香、味苦，较其他方法加工的金银花苦味重。

3.2.金银花中绿原酸含量测定及结果

3.2.1紫外分光度法

试剂：

乙醇（分析纯、北京化工厂）；绿原酸标准品，中国药品生物制品检定所提供。

仪器UV-2401-PC紫外分光光度计；原子天平；水浴锅。

标准曲线制备：

精密称取绿原酸对照品5.0mg置100ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度、摇匀，然后精密取0.5、1.0、1.5、2.0ml分别置于10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度、摇匀，在329nm波长处测吸收度。

以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

样品测定：

取样品适量低温干燥、研碎、取样0.1～0.15g，精密加入乙醇25ml，称重，80℃水浴中洄流提取１小时，放冷，称重、补足减失的乙醇重量，滤过、精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在波长329nm处测定吸收度，从标准曲线中读出供试品溶液中绿原酸的数量，计算即得。

描出200~400nm区间的紫外吸收图谱。

实验结果见表１、２、３、４、５、６、７、８、９。

表１生品金银花中绿原酸的含量（%）对比

XSD

含阴干4.785.014.804.563.905.224.324.184.053.904.4600.422

量晒干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.4050.447

─────────────────────────────────

t=0.534P>0.05

表２烘法金银花中绿原酸含量（%）

────────────────────────────

条件60℃70℃80℃90℃100℃

2hr1.5hr1hr1hr1hr

────────────────────────────

含量2.841.971.212.443.98

────────────────────────────

表３硫熏金银花中绿原酸含量（%）对比

──────────────────────────────────────

时间（min）102030405060708090120150XSD

──────────────────────────────────────

含阴干4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153

量晒干4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.2611.121

──────────────────────────────────────

t=0.1218P>0.05

表４蒸法金银花中绿原酸含量（%）对比

───────────────────────────────────────

时间（min）1234567891015XSD

───────────────────────────────────────

含阴干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.117.2071.153

量晒干6.456.827.767.327.856.906.526.387.727.706.997.2611.121

───────────────────────────────────────

t=4.0960P>0.01

表５蒸法、硫熏阴干品绿原酸含量（%）对比

────────────────────────────────────────

时间蒸法1234567891015XSD

（min）硫熏102030405060708090120150

────────────────────────────────────────

含蒸法8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.118.7060.510

量硫熏4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153

────────────────────────────────────────

t=2.2859P<0.05

表６蒸法、硫熏法晒干品绿原酸含量（%）对比

───────────────────────────────────────

时间蒸法1234567891015XSD

（min）硫熏102030405060708090120150

───────────────────────────────────────

含蒸法6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.756.997.1450.5546

量硫熏4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.2621.1218

───────────────────────────────────────

t=0.3084P>0.05

表７蒸法、生品阴干品绿原酸含量（%）对比

─────────────────────────────────────

时间蒸法12345678910XSD

（min）

───────────────────────────────────────

含蒸法阴干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.808.170.422

量生品阴干4.785.014.804.563.405.224.324.184.053.904.460.422

─────────────────────────────────────

t=369.450P<0.01

表８蒸法、生品晒干品绿原酸含量（%）对比

─────────────────────────────────────

时间蒸法12345678910XSD

（min）

───────────────────────────────────────

含蒸法晒干6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.757.160.595

量生品晒干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.410.447

─────────────────────────────────────

t=23.387P<0.01

表９不同年份金银花绿原酸含量（%）

年份989920002001

蒸法5min8.188.108.067.83

硫熏150min8.258.188.046.79

晒干6.224.862.351.25

阴干6.744.432.470.89

3．2．2

高效液相色谱法

仪器SP8800高效液相色谱仪

试剂甲醇GR北京化工厂

色谱条件：

十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相乙睛—0.4%磷酸溶液（13：

87），柱测波长327nm。

理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于己于1000。

对照品溶液制备：

精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含40ug的溶液。

供试品溶液的制备，取样品粉末0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密称取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法：

分别精密吸取对照品与供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪，测定，即得。

3.3硫熏法金银花中二氧化硫残留量的测定及结果

试剂7.5％酒石酸溶液

20％氯化钠溶液

1mol/L氢氧化钠溶液

6mol/L盐酸溶液

0.01mol/L碘标准溶液

甲醛40％GR

１％淀粉指示剂

仪器：

感量0.01g天平；250ml锥形瓶；碘价瓶；分度为0.01ml的微量滴定管；组织捣碎机。

样品测定：

取硫熏样品20g，置250ml量筒中，加75％酒石酸溶液5ml，以20％氯化钠溶液加至刻度、移入组织捣碎机捣碎1min，以绒布过滤，吸取50ml，滤液２份，分别至２个250ml碘价瓶中，一份加1mol氢氧化钠2ml，1～2min后加入6mol/L盐酸2ml，再加淀粉指示剂1ml，用0.01mol/L碘液滴定出现蓝色30s不消失为止。

另一份作其他还原性物质的测定，处理同上，但在加入6mol/L盐酸后加入40％甲醛静止10min。

以下操作同前，按下列公式计算：

（A-B）.M×0.064

Ｓ＝────────×100

20×50／250

Ｓ为SO2的含量，Ａ、样品所耗碘液体积；Ｂ其他还原物质耗碘液体体积；Ｍ碘标准溶液的浓度。

结果见表10

表10硫熏金银花中二氧化硫含量（PPm）

──────────────────────────────────────────

制法蒸阴干蒸晒干生阴干生晒干硫熏时间

（min）102030405060708090

──────────────────────────────────────────

SO2００００5078051293824824652785894842

──────────────────────────────────────────

3.4金银花收率测定及结果

上述各样品干燥后放置在同一室自然干燥的环境中，５天，称各份样品的重量，结果见表11、12、13、14、15、16。

表11蒸法金银花收率（%）对比

时间（min）1234567891015XSD

收阴干230228234230274270222220216220216232.72620.322

率晒干230230236232260258240220216212216231.81816.134

t=0.116P>0.05

表12硫熏法金银花的收率（%）对比

时间（min）102030405060708090120150XSD

收阴干240270205225222217215220210215220223.545517.8178

率晒干238265214235220220218235220217224227.818214.8042

t=0.612P>0.05

表13蒸法、硫熏法阴干品收率（%）对比

时间1234567891015

（min）102030405060708090120150XSD

收蒸法230228234230274270222220216220216232.727320.3228

率硫熏240270205225222217215220210215220223.545517.8178

t=1.126P>0.05

表14蒸法、硫熏法晒干品收率（%）对比

时间1234567891015

（min）102030405060708090120150XSD

收蒸法230230236232260258240220216212216231.818216.1358

率硫熏238265214235220220218235220217224227.818214.8042

t=0.606P>0.05

表15蒸法阴干、生品阴干得率（%）对比

时间12345678910

（min）XSD

蒸阴230228234230274270222222216220234.420.609

生阴184156198188190185190189165168175..314.503

t=14.80P<0.01

表16蒸法晒干、生品晒干得率（%）对比

时间12345678910

（min）XSD

蒸晒230230236232260258240220216212233.416.08

生晒169201193184185178169179203189185.011.82

t=3.4289P<0.01

4结果分析

4.1晒干晒干目前仍然是产地加工金银花采用的最多的方法，简便易行，但受气候影响大、周期长，难于掌握统一的标准，给金银花标准化种植、加工带来一定的困难。

晒干占地面积大，最好用纱网、木框钉成筛子，夜间或阴雨天搬动方便。

在晒干前不要翻动，以免损伤金银花组织导致变黑而降低商品等级。

4.2阴干目前阴干是晒干的重要补充手段，当受到阳光限制时，无法晒干，只能阴干，阴干使绿原酸的含量降低，干燥周期晒干更长，占地面积大，商品外观质量差。

自然干燥即晒干、阴干都不能使多元酚氧化酶灭活，遇到阴雨天或空气湿度大时，吸潮，多元酚氧化酶再度活跃，导致绿原酸继续分解，四年追踪测定，生晒品、阴干品绿原酸含量每年都有明显下降，而蒸法、熏法的样品则基本维持当初的含量，因此，从另一个侧面印证采用蒸法、熏法的金银花可以久贮。

4.3烘法烘法在烘制过程中不管采用何种设备或设施，药材升温缓慢，当温度升到30℃～39℃之间时酶的活性增强，反而加速了绿原酸的分解。

因而导致金银花中绿原酸含量比生晒、阴干还要低。

烘法还受到设施条件的限制，如果用专用设备势必耗费大量的能源材料和设备购置费。

目前采收鲜金银花大多是以农户为单位分散形式，每人每天最多只能采收5kg鲜金银花，如果利用农村现有烘烟房，则需动员许多农户共同参与要做大量的组织协调工作，不方便，不利于金银花的生产。

再者烘法制取的金银药外观质量不高，色泽变黑变暗，且费工费时，标准不易掌握。

4.4硫熏法从样品外观性状上看，以硫熏法中30分钟至90分钟区间内，金银花黄色、花形完整，符合中国药典关于金银花性状特征的描述。

随着硫熏蒸时间的延长，绿原酸含量有逐渐升高的趋势，而金银花的颜色则由黄色变为黄白色,这是由于SO2气体接触氧化、脱色漂白的原因。

硫熏法绿原酸含量明显地高于晒干、阴干、烘法制品，与蒸法无显著性差异。

熏过的金银花保存三年以上不变质、不虫蛀。

收率大于晒干、阴干与蒸法无显著性差异。

硫熏后金银花中SO2大量的残留，有的样品高达1200ppm以上,严重的超过食品卫生标准规定，极大地影响其内在品质。

如用这种金银花为原料生产口服液、注射剂时可导致药品澄明度下降,增加工艺难度，放置时重复出现沉淀,影响产品稳定性。

在出口商品中要求成品中不得检出SO2。

因此，硫黄熏的金银花虽能改善外观色泽，提高绿原酸含量，但是却给使用者带来了很大的后患，甚至产品不能用于出口。

高效液相色谱证明，硫黄熏后的金银花在保留时间为9.440处有出现一个有别于其他方法的新峰，这说明在硫熏的过程中绿原酸被分解或转化成了新的成分。

在硫熏的加工过程中，燃烧占鲜药材总量５‰的硫，对环境造成一定程度上的污染。

综合评价硫熏法虽使绿原含量升高，但降低了金银花的品质。

4.5蒸法蒸法实质上是一种加热的水处理过程，这与金银花成品应用时的制作方法是吻合的，金银花用于汤剂时需要煎煮，用在工业生产中也需要煎煮，因此可以认为蒸法符合金银花传统用药习惯与工业生产也不矛盾。

金银花蒸后绿原酸含量大大提高，是生晒、阴干等方法的2倍左右，这极大地提高了药品效价，相当于增加了两倍的药材资源，提高了资源的利用率。

蒸法操作简便、易行，控制时间既可掌握统一的标准，很适合农村的生产形式，可以做到即采、即蒸、即晒或阴干，受自然界影响较小，也适合集中加工，蒸后的金银花干燥速度快，较其他方法缩短时间2/3。

亦可以随时翻动而不影响成品的色泽。

蒸法绿原酸含量高的机理可能是：

水蒸汽穿透力强，药材升温快，能快速杀死金银花中多元酚氧化酶而减少了绿原酸的分解。

蒸法制取的药材黄绿色、质地坚实、硬而脆、断面角质化，味苦与药典描述性状基本一致。

蒸法的技术关键，是每次蒸的量根据容器大小确定，厚度不宜超过10cm，要均匀地平铺在笼屉中，必须待水沸后方可放入金银花，以缩短升温时间；快速杀酶，需要武火，足够的沸水；蒸的时间以锅上出蒸汽３～５分钟为宜，切忌太过，太过一则导致绿原酸流失，二则药材组织破坏严重，直接影响外观质量和收率。

蒸法、熏法容易干燥，且阴干、晒干对绿原酸含量及药材性状影响没有显著性差异，因此可以在阴雨天保证金银花不霉烂，及时收获。

蒸干的品种保存四年以上不变质、不虫蛀。

各种加工方法得到样品的乙醇提取液的紫外吸收曲线无明显变化，其主要不同是体现在绿原酸的含量差异上。

高效液相色谱证实蒸法与自然干燥金银花色谱图是完全一致的。

鲜金银花采收应尽快蒸制，或及时凉晒或作其他处理，避免鲜金银花堆放，堆放2小时，堆内发热变黑，变黑的金银花绿原酸几乎不存了。

开花的金银花绿原酸的含量降到１％以下。

收干率，以蒸法、熏法无显著性差异，但明显高于晒干品和阴干品，有极显著性差异。

5小结

5.1金银花产地加工方法以蒸法最为简便易行，标准容易统一。

5.2蒸法的绿原酸含量提高到高达8%左右，对以往认为平邑金银花绿原酸含量低于山金银花的观点又有了新的认识，这是由于加工方法不同造成的。

蒸法可以明显提高药效，提高资源利用率，如果全部推广蒸法，我市600万公斤金银花其药品效价提高2倍。

5.3蒸法工艺，应以武火蒸３～５分钟，药材收率高,有效成份含量高,干燥时间短，为最佳工艺方法。

5.4蒸法符合农村的生产实际，容易为广大药农所接受蒸制后的产品可以冠以“平邑金银花”品牌，势必产生新的优势，产生很好的经济效益和社会效益。