通用版19版高考化学微一轮复习第33讲物质制备与工艺流程型综合实验题学案.docx
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通用版19版高考化学微一轮复习第33讲物质制备与工艺流程型综合实验题学案
第33讲 物质制备与工艺流程型综合实验题
考纲要求
1.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法）。
2.能根据要求，做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一 物质制备型综合实验题
物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础，常涉及物质的制取、净化、分离提纯等基本操作。
题型多变、思维发散空间大，对实验基础知识涉及面广，需要考生具备综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
在解答时，要理清各个部分装置的作用，结合所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。
考向一 无机物的制备
1．浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾（FeSO4·7H2O）更稳定，常用于定量分析。
莫尔盐的一种实验室制法如下：
废铁屑
溶液A
莫尔盐
（1）向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是____________________________；
证明溶液A不含Fe3＋的最佳试剂是________（填字母）。
a．酚酞溶液 B.KSCN溶液
c．烧碱溶液D.KMnO4溶液
操作Ⅰ的步骤是加热蒸发、___________________________、
过滤。
（2）用托盘天平称量（NH4）2SO4晶体，晶体要放在天平________（填“左”或“右”）盘。
（3）从下列装置中选取必要的装置制取（NH4）2SO4溶液，连接的顺序（用接口序号字母表示）是a接________；________接________。
（4）将装置C中两种液体分离开的操作名称是________。
装置D的作用是______________________________________________。
解析：
（1）制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与SCN－会生成红色溶液，利用KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要加热蒸发、冷却结晶。
（2）用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。
（3）氨气与稀硫酸反应制取（NH4）2SO4，氨气不需要干燥，故不需要B装置。
（4）分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。
答案：
（1）防止Fe2＋被氧化为Fe3＋（其他合理答案也可） b 冷却结晶
（2）左
（3）d e f
（4）分液 吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸
【技法归纳】 制备装置图的分析方法
（1）明确目的，对欲制备物质的性质有所了解，如状态（气、液、固）、熔沸点等。
（2）所制备的物质有无特殊性质，如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。
（3）每一个装置进入的物质是什么？
吸收了或生成了何种物质？
2．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）
TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________，装置E中的试剂是______________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括：
①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。
正确的顺序为________（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________________。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
水解 TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_____________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________（填化学式）。
解析：
（1）“无水无氧”条件下制备实验，产品TiCl4遇潮湿空气产生白雾，因此体系始终都要隔离空气、水分，A是干燥管，使用固体干燥剂，E中盛放浓H2SO4，反应开始，先组装装置，检查气密性再装药品，反应结束后先熄灭酒精灯，持续通N2至冷却，防止空气中O2乘隙而入，D中的液态混合物为互溶的CCl4和TiCl4，两者沸点差别较大，采用蒸馏方法分离。
（2）①钛铁矿用硫酸溶解时，杂质Fe2O3一起溶解转化形成Fe2（SO4）3，钛液Ⅰ中含FeSO4，TiOSO4，Fe2（SO4）3，由结晶副产品FeSO4·7H2O和除杂试剂A剩余可知A是铁粉，温度过高，钛液Ⅰ中TiOSO4提前水解产生H2TiO3沉淀，混入过量试剂A中浪费，导致TiO2收率降低。
②加入KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现红色，说明不含Fe3＋而含有Fe2＋，经过一系列变化仍然会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。
答案：
（1）干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 蒸馏（或分馏）
（2）①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
考向二 有机物的制备
3．（2018·青海西宁师大附中月考）溴乙烷是一种重要的化工合成原料。
实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：
反应：
CH3CH2OH＋HBr
CH3CH2Br＋H2O装置。
实验中可能用到的数据如下表：
物质
相对分子质量
沸点/℃
密度/g·cm－3
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
难溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.8
0.71
微溶
CH2===CH2
28
－104
0.38
不溶
H2SO4（浓硫酸）
98
338.0
1.38
易溶
①合成反应：
在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。
②分离提纯：
将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是________（填“a”或“b”）。
（3）仪器D置于盛有_________________________的烧杯中，
目的是______________________________________。
（4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是
______________________________________________________
____________________________________________________。
（5）溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是_______________________________________________________。
解析：
（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶；
（2）为了使冷凝效果更好，防止冷却水放空，直形冷凝管的冷却水进口是b；（3）溴乙烷的沸点为38.4℃，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；（5）由于乙醇的沸点为78.4℃，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。
答案：
（1）蒸馏烧瓶
（2）b
（3）冰水混合物 冷却溴乙烷
（4）平衡装置D、装置B中的气压、便于装置D接收馏出液
（5）除去溶解在溴乙烷中的乙醇
4．环己酮是一种重要的有机化工原料。
实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质
相对分子质量
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
100
161.1
0.9624
能溶于水和醚
环己酮
98
155.6
0.9478
微溶于水，能溶于醚
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。
分离提纯过程中涉及的主要步骤有（未排序）：
a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；
c．过滤；
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
回答下列问题：
（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是______________________（填字母）。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是__________________。
（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是______。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是_______________________________________________________。
蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为______________________________________________________。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是__________________________________________。
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是________。
解析：
（1）提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。
（3）分液漏斗振荡时应将分液漏斗倒转过来用力振摇，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时打开活塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。
（4）提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。
由于乙醚的沸点为34.6℃，采用水浴加热的方式来控制加热温度。
（5）蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。
（6）由反应方程式可计算出理论上生成环己酮的体积为
mL＝19.90mL，最后可计算出环乙酮的产率为
×100%＝60.3%。
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