部编本人教版最新高考化学二轮复习 题型十二 综合化学实验专项练经典练习.docx
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部编本人教版最新高考化学二轮复习题型十二综合化学实验专项练经典练习
题型十二 综合化学实验
1.（2018全国Ⅰ,26）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示,回答下列问题:
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。
仪器a的名称是 。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。
打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。
（3）打开K3,关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点 。
答案
（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr3+
Zn2++2Cr2+ ②排除c中空气
（3）c中产生氢气使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4）敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触
解析
（1）由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。
仪器a为分液（或滴液）漏斗。
（2）将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:
Zn+2Cr3+
Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。
（3）当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。
进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成（CH3COO）2Cr·2H2O沉淀。
根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。
（4）由于（CH3COO）2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:
装置d为敞口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。
2.（2018陕西宝鸡质检）某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4（假设均不含结晶水）,某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
（1）甲同学通过测定样品与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数,实验装置如图:
①主要实验步骤有:
a.向装置中通入空气;b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量;c.打开分液漏斗活塞,使稀硫酸与样品充分反应。
合理的操作顺序是 （可重复）。
②按气体从左向右的流向,干燥管A的作用是 ,干燥管C的作用是
。
（2）乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个装置组装一套组合装置完成Na2CO3质量分数的测定,其中样品已称量完毕,ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是 （填代号）。
a.浓硫酸
b.饱和NaHCO3溶液
c.10mol·L-1盐酸
d.2mol·L-1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的连接方式是:
A接 ,B接 ,C接 （填各接口的编号）。
③在测量气体体积时,组合装置与ⅳ装置相比更为准确,主要原因是
。
组合装置相对于ⅳ装置的另一个优点是 。
答案
（1）①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B中的碱石灰吸收
（2）①d ②D E F ③利用装置ⅳ进行实验测定,滴下酸的体积也计入了气体体积,而组合装置没有 液体可以顺利滴下
解析
（1）反应前先向装置中通入空气,除去装置中的CO2,再测出干燥管B与所盛碱石灰的总质量,然后才能使样品与酸发生反应。
充分反应后,再通入空气使反应生成的CO2气体被干燥管B充分吸收,最后称量干燥管B及内容物的总质量,进而求出反应生成的CO2的质量,由此可求出样品中碳酸钠的质量分数。
（2）ⅰ、ⅱ、ⅲ三个装置的连接方式如图:
ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成CO2的液体,应从酸中选择,不选c是由于盐酸浓度太大,易挥发;在测量气体体积时,ⅰ、ⅱ、ⅲ组合装置与ⅳ相比更为准确,是由于组合装置的气体发生部分相当于一个恒压装置,液体可以顺利滴下,并且滴下的酸的体积没有计入气体体积,减小了实验误差。
3.（2018河北石家庄模拟）硫酰氯（SO2Cl2）是一种重要的化工试剂,氯化法是合成硫酰氯（SO2Cl2）的常用方法。
实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示（部分夹持装置未画出）:
已知:
①SO2（g）+Cl2（g）
SO2Cl2（l）
ΔH=-97.3kJ·mol-1。
②硫酰氯常温下为无色液体,熔点为-54.1℃,沸点为69.1℃,在潮湿空气中“发烟”。
③100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解,生成二氧化硫和氯气。
回答下列问题:
（1）装置A中发生反应的离子方程式为 。
（2）装置B的作用为 ,若缺少装置C,装置D中SO2与Cl2还可能发生反应的化学方程式为 。
（3）E中冷凝水的入口是 （填“a”或“b”）,F的作用为
。
（4）当装置A中排出氯气1.12L（已折算成标准状况）时,最终得到5.4g纯净的硫酰氯,则硫酰氯的产率为 ,为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中需要注意的事项有 （填序号）。
①先通冷凝水,再通气
②控制气流速率,宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫,可适当降温
④加热三颈烧瓶
（5）氯磺酸（ClSO3H）加热分解,也能制得硫酰氯2ClSO3H
SO2Cl2+H2SO4,分离产物的方法是 。
A.重结晶B.过滤
C.蒸馏D.萃取
（6）长期存放的硫酰氯会发黄,其原因可能为
。
答案
（1）2Mn
+10Cl-+16H+
2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）除去Cl2中的HCl SO2+Cl2+2H2O
2HCl+H2SO4
（3）a 吸收尾气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入D装置
（4）80% ①②③
（5）C
（6）硫酰氯分解产生的氯气溶解在硫酰氯中
解析
（1）利用装置A制备氯气,其中发生反应的离子方程式为2Mn
+10Cl-+16H+
2Mn2++5Cl2↑+8H2O;
（2）生成的氯气中含有氯化氢,可利用装置B中的饱和食盐水除去;氯气具有强氧化性,能氧化SO2,因此若缺少装置C对氯气进行干燥,SO2、Cl2与H2O还可能发生反应SO2+Cl2+2H2O
2HCl+H2SO4;（3）E中冷凝水的入口是a;氯气和SO2均是污染性气体,故F的作用之一为吸收尾气,防止污染空气,又因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”,因此F的另一作用是防止水蒸气进入D装置;（4）氯气的物质的量为
=0.05mol,由化学方程式可知n（SO2Cl2）=n（Cl2）=0.05mol,故理论上生成SO2Cl2的质量为0.05mol×135g·mol-1=6.75g,故其产率为
×100%=80%;为提高本实验中硫酰氯的产率,可以控制气体流速,宜慢不宜快,使其充分反应;由于该反应为放热反应,100℃以上SO2Cl2开始分解,故可以对三颈烧瓶进行适当的降温;（5）氯磺酸和硫酰氯为互溶液体,沸点相差较大,可采取蒸馏法进行分离;（6）硫酰氯易分解生成二氧化硫和氯气,氯气为黄绿色气体,硫酰氯溶解了氯气导致颜色变黄。
4.（2018江西名校联盟质检）某探究小组设计如图所示装置（夹持、加热仪器略）,模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验。
查阅资料,有关信息如下:
①制备反应原理:
C2H5OH+4Cl2
CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应:
C2H5OH+HCl
C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO
CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如下表所示:
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
相对分
子质量
46
147.5
163.5
64.5
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于
水、乙醇
可溶于水、
乙醇、三
氯乙醛
微溶于
水,可溶
于乙醇
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为 。
（2）装置B中的试剂是 ,若撤去装置B,可能导致装置D中副产物 （填化学式）的量增加;装置D可采用 加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
（3）装置D中球形冷凝管的作用为 。
写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式:
。
（4）测定产品纯度:
称取产品0.40g配成待测溶液,加入0.1000mol·L-1碘标准溶液22.00mL,再加入适量Na2CO3溶液,待反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验,测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为 。
（计算结果保留三位有效数字）
滴定的反应原理:
CCl3CHO+OH-
CHCl3+HCOO-;HCOO-+I2
H++2I-+CO2↑;I2+2S2
2I-+S4
。
（5）为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强,某学习小组的同学设计了以下三种方案,能够达到实验目的的是 。
a.用pH计分别测定0.1mol·L-1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小
b.用仪器测量浓度均为0.1mol·L-1的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性,测得乙酸溶液的导电性弱
c.测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH,乙酸钠溶液的pH较大
答案
（1）MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+Cl2↑+2H2O
（2）饱和食盐水 C2H5Cl 水浴
（3）冷凝回流 Cl2+2OH-
Cl-+ClO-+H2O、H++OH-
H2O （4）73.8% （5）abc
解析由题给反应原理和装置图可知,A是制取Cl2的装置,B、C是气体净化装置,D是制备三氯乙醛的装置,E是尾气吸收装置。
（1）MnO2与浓盐酸反应制取Cl2的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）
MnCl2+Cl2↑+2H2O。
（2）装置B的作用是除去Cl2中的HCl气体,故B中应盛放饱和食盐水。
结合题给反应,C2H5OH和HCl反应生成C2H5Cl和H2O,故若撤去装置B,则副产物C2H5Cl的量增加。
可以采用水浴加热的方法控制反应温度在70℃左右。
（3）球形冷凝管起冷凝回流的作用。
装置E的作用是吸收过量的Cl2和HCl,发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-
Cl-+ClO-+H2O、H++OH-
H2O。
（4）反应消耗的n（S2
）=0.02000mol·L-1×20.00×10-3L=4.0×10-4mol,根据I2+2S2
2I-+S4
知,4.0×10-4molS2
消耗的n（I2）=
=2.0×10-4mol,则参加反应HCOO-+I2
H++2I-+CO2↑的I2的物质的量为22.00×10-3L×0.1000mol·L-1-2.0×10-4mol=2.0×10-3mol,根据相关反应可得关系式:
CCl3CHO~HCOO-~I2,故参加反应的CCl3CHO的物质的量为2.0×10-3mol,样品中m（CCl3CHO）=2.0×10-3mol×147.5g·mol-1=0.295g,故产品纯度为
×100%≈73.8%。
（5）分别测定0.1mol·L-1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小,说明三氯乙酸的酸性比乙酸强,a项能达到实验目的;用仪器测量浓度均为0.1mol·L-1的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性,测得乙酸溶液的导电性弱,说明乙酸更难电离,从而说明乙酸酸性弱,b项能达到实验目的;测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH,乙酸钠溶液的pH较大,说明乙酸钠水解程度大,根据“越弱越水解”知,乙酸的酸性较弱,c项能达到实验目的。
5.（2018陕西西安铁一中模拟）高铁酸钾（K2FeO4）是环保型水处理剂,其制备原理如下:
（1）从环保角度考虑,“酸溶”发生的反应中,氧化产物和还原产物的物质的量之比为 。
吸收尾气的试剂可能是 。
（2）洗涤产品常用75%酒精作洗涤液,不用蒸馏水,其目的是 。
（3）写出“氧化”过程中反应的化学方程式:
。
（4）下图是制备次氯酸钾的装置:
已知3KClO
KClO3+2KCl。
①B装置中的试剂可能是 （填代号）。
a.饱和碳酸氢钠溶液 b.饱和食盐水
c.浓硫酸 d.稀硫酸
②C装置的水槽中盛装 （填“热水”或“冰水”）。
（5）为了测定高铁酸钾产品纯度,进行如下实验:
取5.0000gK2FeO4样品溶于稀硫酸中,充分反应后,配制成250mL溶液。
准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中,加足量的KI溶液,并滴加指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
有关反应:
4Fe
+20H+
4Fe3++3O2↑+10H2O,2S2
+I2
2I-+S4
。
①进行上述实验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和 。
②该高铁酸钾产品的纯度为 。
答案
（1）1∶1 烧碱（或纯碱）溶液
（2）减少产品损失
（3）2Fe（OH）3+4KOH+3KClO
2K2FeO4+3KCl+5H2O
（4）①bd ②冰水
（5）①250mL容量瓶 ②79.2%
解析
（1）酸溶过程发生的反应为Fe+4HNO3
Fe（NO3）3+NO↑+2H2O,氧化产物为Fe（NO3）3,还原产物为NO,氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶1。
可用NaOH溶液或Na2CO3溶液吸收NO与空气的混合气:
4NaOH+4NO+3O2
4NaNO3+2H2O。
（2）产品难溶于酒精,酒精易挥发,故用酒精洗涤产品能减少产品损失,同时易干燥。
（3）反应物为Fe（OH）3、KOH、KClO,产物为K2FeO4、KCl和H2O。
化学方程式为2Fe（OH）3+4KOH+3KClO
2K2FeO4+3KCl+5H2O。
（4）①因为氯气通入KOH溶液中发生反应,故不必除去氯气中的水蒸气,故B装置的作用是除去氯化氢,减少氯气溶解量:
a项,碳酸氢钠溶液呈碱性,会促进氯气溶解,错误;b项,饱和食盐水吸收氯化氢,抑制氯气与水反应;c项,浓硫酸不能除去氯化氢,错误;d项,稀硫酸能吸收氯化氢,抑制氯气与水的反应,正确。
②因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾,所以,C装置中应用冰水浴冷却。
（5）①本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验,在配制250mL溶液时需要用到250mL容量瓶。
②上述转化中,还隐含一个反应为2Fe3++2I-
2Fe2++I2,得关系如下:
2K2FeO4~2Fe3+~I2~2Na2S2O3,n（K2FeO4）=n（Na2S2O3）=0.1000mol·L-1×20.00×10-3L=2.0×10-3mol。
m（K2FeO4）=2.0×10-3mol×198g·mol-1=0.396g。
K2FeO4产品纯度为
×100%=79.2%。
6.（2018辽宁大连模拟）一氯化碘（沸点97.4℃）是一种红棕色易挥发的液体,难溶于水,易溶于乙醇和乙酸。
某校研究性学习小组的同学利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘,其装置如下:
回答下列问题:
（1）ICl中I元素化合价为 。
（2）各装置接口的连接顺序为a→ ;如何检验A装置的气密性:
。
（3）B装置中的圆底烧瓶需放在冷水中,其目的是 ;D装置中溶质如果改用Na2CO3溶液。
发生反应的离子方程式为 。
（已知电离常数H2CO3:
Ka1=4.4×10-7,Ka2=4.7×10-11;HClO:
Ka=3.0×10-8）
（4）将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl,提纯采取的操作方法是 。
（5）测定ICl的纯度。
实验过程如下（设杂质不参与反应）:
步骤1:
称取4.00gICl与冰醋酸配成500mL标准液。
步骤2:
取上述标准液25.00mL于锥形瓶中,加入足量KI溶液、100mL蒸馏水,滴入几滴 作指示剂（填名称）,用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定（I2+2Na2S2O3
2NaI+Na2S4O6）,滴定到终点时消耗Na2S2O3溶液24.00mL。
①步骤1配制标准液需要的玻璃仪器除烧杯、量筒及玻璃棒外,还需要 （填仪器名称）。
②ICl的纯度是
。
（列式并计算）
答案
（1）+1价
（2）d→e→g→j→b→c→f 关闭分液漏斗的活塞,在a处连接长导管插入水中,微热烧瓶,在导管末端产生气泡,停止加热,导管中形成一段稳定的液柱,说明装置A气密性良好
（3）防止ICl挥发 Cl2+2C
+H2O
Cl-+ClO-+2HC
（4）蒸馏
（5）淀粉溶液 ①胶头滴管、500mL容量瓶
②
×100%=97.50%
解析
（1）在ICl分子中,Cl吸引电子的能力更强,为-1价,所以I为+1价。
（2）题目中提示“用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘”,所以首先通过A、C、E制备干燥、纯净的氯气,再通入B中与I2反应,逸出的氯气用D装置吸收,故装置连接顺序为a→d→e→g→j→b→c→f。
检验A装置气密性时,可以先关闭分液漏斗活塞,将a连接长导管并通入水中,微热烧瓶,此时水中有气泡产生,停止加热后,导管中会倒吸入一小段水柱并且能够稳定地保持一段时间。
（3）ICl易挥发,将B烧瓶放入冷水中可以防止ICl挥发产生损失。
D中若盛放饱和Na2CO3溶液,根据电离常数可知,酸性强弱顺序为H2CO3>HClO>HC
所以在足量Na2CO3溶液中通入Cl2生成NaHCO3、NaClO和NaCl,不可能得到CO2,也不会生成HClO。
即反应的离子方程式为Cl2+2C
+H2O
Cl-+ClO-+2HC
（由于需要确保氯气完全吸收,所以Na2CO3应该是足量的）。
（4）B中最后得到的是ICl、I2及Cl2的混合物,其中I2和Cl2溶解在液态ICl中,因此可以通过蒸馏的方法提纯ICl。
（5）步骤2取用步骤1配成的
标准液进行实验,加入KI后,ICl+KI
KCl+I2,使用Na2S2O3滴定时,I2不断消耗,所以可以选用淀粉溶液作指示剂。
反应过程中ICl→I2→2Na2S2O3,则n（ICl）=
×0.02400L×0.1000mol·L-1=0.001200mol,ICl纯度为
×100%=97.50%。
7.（2018山西忻州四校模拟）工业上可采取向炽热的铁屑中通入氯化氢的方法来生产无水氯化亚铁（氯化亚铁遇水易水解）,某同学用如图所示的装置模拟工业制备氯化亚铁,回答下列问题:
（1）实验过程中,点燃A、B两处酒精灯加热相应仪器的顺序是 ;
这样做的目的是 。
打开分液漏斗的活塞与给烧瓶加热的先后顺序是 ;为确保得到纯净的无水氯化亚铁,上述装置有一处需要改进,改进的方法是
。
（2）A中反应的化学方程式为 。
（3）用C装置进行尾气处理,除了某种气体不能被吸收外,另一个问题是 。
（4）若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,则形成FeCl3的可能原因是 。
证明所制取的物质中一定有Fe2+并探究是否含有Fe3+的方法:
取制得的固体适量溶解在蒸馏水中,然后取少量分别放入Q、P两支试管中,再
。
答案
（1）点燃A处酒精灯一段时间后再点燃B处酒精灯 利用生成的氯化氢气体排出装置中的空气,防止铁被氧气氧化 先打开分液漏斗的活塞 在A、B和B、C之间各添加一个干燥装置
（2）2NaCl+H2SO4（浓）
Na2SO4+2HCl↑[或NaCl+H2SO4（浓）
NaHSO4+HCl↑]
（3）易发生倒吸
（4）有一部分铁先被空气氧化为+3价铁,然后再与HCl反应得到FeCl3（说法合理即正确,关键词:
有空气参与反应） 向Q试管中加入K3[Fe（CN）6]溶液得到蓝色沉淀;向P试管中加入KSCN溶液,若溶液变红色,说明有Fe3+,若溶液不变红色,说明没有Fe3+
解析由于装置内有空气,而空气中的氧气在加热时易与铁反应,从而导致所制取的物质中含有氧化铁杂质,故要先利用A中生成的氯化氢气体将装置内空气排出;为防止因烧瓶骤热导致破裂,故应先打开活塞使液体滴入烧瓶,然后再加热烧瓶;为防止生成的氯化亚铁水解,应该在A、B和B、C之间各添加一个干燥装置。
8.亚硝酸钠（NaNO2）在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。
但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。
现用下图所示仪器（夹持装置已省略）及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。
已知:
①NO+NO2+2OH-
2N
+H2O
②气体液化的温度:
NO2为21℃,NO为-152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序（按左→右连接）为A、C、 、 、 。
（2）反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是 。
（3）再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是
。
②装置E的作用是 。
（4）如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为 。
如果没有装置C,对实验结论造成的影响是 。
（5）通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是 。
答案
（1）E D B
（2）防止可能产生的NO被氧化成NO2,造成对A中反应产物检验的干扰
（3）①装置D中通入氧气后出现红棕色气体
②冷凝,使NO2完全液化
（4）4NO2+O2+4NaOH
4NaNO3+2H2O 水蒸气会与NO2反应产生NO,造成对NO的来源认识不清
（5）2NaNO2+H2SO4
Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O
解析
（1）为了检验装置A中生成的气体产物,在仪器A中制取气体,然后在装置C
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