西药片剂长期稳定性实验记录.docx
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西药片剂长期稳定性实验记录
产品名称
实验项目名称
首页
****片
稳定性试验考察
****片稳定性试验研究（稳定性试验考察）
实验记录
试验负责人：
***
实验者：
****
方案设计人：
***
方案设计时间：
****
实验单位：
*****
第1页
产品名称
实验项目名称
实验须知
****片
稳定性试验考察
实验须知
1、实验记录是药品研究档案和科学技术研究档案的重要组成部分，是考察市售药品在有效期内的产品质量的重要依据和凭证，是科技人员智慧的结晶，是科学技术的一种形式。
工作人员必须以严肃、认真的态度进行记录。
2、实验记录一律用0.38mm中性笔填写。
注意字迹整洁、图样清晰，不得随意造字。
如系写错确须修改，在需修改处居中画一横线，不可完全涂黑，保证修改前记录能够辨认，并签署修改者姓名缩写及修改时间，举例：
56.8***20130312。
3、实验人员要严格按照规定取样时间进行取样考察，取样时间差异不得超过±3天。
4、每次实验后，应由实验人员和记录人在记录后签名，试验负责人要定期进行检查。
5、试验工作结束时，工作人员应将实验记录本交试验负责人，集中统一归档。
6、实验记录应妥善保存，保持整洁、完好，无破损。
7、本实验记录不得携带出公司质量控制中心。
第2页
产品名称
实验项目名称
样品信息、取样时间表
****片
稳定性试验考察
一、样品信息
样品名称
****片
来源
****有限公司生产
规格
0.5g×100片/瓶
包装
塑料瓶
批号
生产量
生产日期
留样量
留样日期
130601
7624瓶
2013年6月8日
16瓶
2013年6月13日
二、稳定性试验考察取样时间表
规定取样日期
贮存时间
取样数量
实际取样日期
取样人
批号
数量
2013年6月8日
0月
130601
200片/瓶
年月日
2013年9月8日
3月
130601
200片/2瓶
年月日
2013年12月8日
6月
130601
200片/2瓶
年月日
2013年3月8日
9月
130601
200片/2瓶
年月日
2014年6月8日
12月
130601
200片/2瓶
年月日
2014年12月8日
18月
130601
200片/2瓶
年月日
2015年6月8日
24月
130601
200片/2瓶
年月日
2016年6月8日
24月
130601
200片/2瓶
年月日
第3页
产品名称
实验项目名称
实验目的、方法
****片
稳定性试验考察
一、实验目的及方法
目的
为考察本品在有效期的稳定性。
方法
取本品一批（市售包装），于温度25℃±2℃、相对湿度60±10%条件下保存，定期取样检测各考察项目，并将结果与0月结果数据比较。
二、考察项目及检测方法
外观性状
目测，口尝，嗅。
鉴别
照《中国药典2010年版二部》本品药品标准鉴别项下方法进行测定。
检查
溶出度
照溶出度检查法（中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法）测定。
有关物质
照本品药品标准有关物质项下方法进行测定。
片重差异
照片剂检查法（中国药典2010年版二部附录ⅠA）测定。
含量
照中国药典2010年版二部本标准含量测定项下方法进行测定。
微生物限度检查
照微生物限度检查法（中国药典2010年版二部附录ⅪJ）进行检查。
第4页
产品名称
实验项目名称
0月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
0月
年 月 日
一、外观性状
样品批号
外观性状
判定
与0月比较
130601
二、鉴别试验
1、鉴别维生素Ｂ2的理化鉴别
样品批号
检测结果
与0月比较
130601
三、检查
1、溶出度
片数
吸收度
溶出量
判定
与0月比较
试验条件
1
以1%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟90转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，加水稀释至100ml，摇匀，作为供试品溶液；另取****对照品20mg，精密称定，加无水惭醇溶解并稀释至50ml，摇匀，取2ml，加0.025%十二烷基硫酸钠溶液稀释至100ml，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。
限度为标志量的65%，应符合规定。
紫外分光光度仪型号：
室内温度：
℃相对湿度：
%
2
3
4
5
6
对照品
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第5页
产品名称
实验项目名称
0月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
0月
年 月 日
4、有关物质
对照品溶液的制备
对照品名称
编号
称样量（mg）
制备方法
对乙酰氨基酚
Sd_1
取对乙酰氨基酚对照品约10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照溶液。
本品
Sd-2
精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
供试品溶液的制备
样品批号
取样量（g）
制备方法
130601
取本品约40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
色谱条件及系统适用性试验
高效液相色谱条件
测定法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：
44）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按****峰计算不低于3000，****与相邻杂质峰分离度大于1.5。
仪器型号
取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取对照品溶液、供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍,其余单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
室内温度：
℃相对温度：
%
结果
序号
对照品溶液
主成分峰
判定
与0月比较
峰面积
①
②
对照品溶液
其余单个杂质峰
判定
与0月比较
①
②
对照品溶液
其余单个杂质峰
判定
与0月比较
①
②
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第6页
产品名称
实验项目名称
0月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
0月
年 月 日
五、重量差异
序号
片重（g）
序号
片重（g）
试验条件
1
1
试验依据：
按照片剂（中国药典2010年版二部附录ⅠA）测定。
样品批号：
130601
天平型号：
下限：
平均片重×95%＝g
上限：
平均片重×105%＝g
结果判定：
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
20片总重：
平均片重：
最大片重：
最小片重：
6、含量测定
对照品溶液的制备
对照品名称
编号
称样量（mg）
制备方法
****
Sd_1
取对照品品约10mg，至25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
供试品溶液的制备
样品批号
取样量（g）
制备方法
130601
取本品约40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
色谱条件及系统适用性试验
高效液相色谱条件
测定法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：
44）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按****峰计算不低于3000，****与相邻杂质峰分离度大于1.5。
仪器型号
精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。
室内温度：
℃相对温度：
%
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第7页
产品名称
实验项目名称
0月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
0月
年 月 日
结果
序号
注样后结果
平均值
RSD（%）
每片****相当于标示量
平均值
对照品
峰面积
供试品峰面积
①
②
计算：
测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：
供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重
每片含标示量%=×100%
样重×对照品峰面积×0.5
①
②
平均值：
结果：
相对偏差＝
（≤2.0％）
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第8页
产品名称
实验项目名称
0月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
0月
年 月 日
五、微生物限度检查结果
样品批号
检查项目
标准规定
检测数据
判定
130601
细菌总数
<1000个/g
霉菌、酵母菌总数
<100个/g
大肠杆菌
不得检出
沙门菌
不得检出
试验负责人：
数据录入：
日期：
年月日日期：
年月日
第9页
产品名称
实验项目名称
3月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
3月
年 月 日
一、外观性状
样品批号
外观性状
判定
与0月比较
130601
二、鉴别试验
1、鉴别维生素Ｂ2的理化鉴别
样品批号
检测结果
与0月比较
130601
三、检查
1、溶出度
片数
吸收度
溶出量
判定
与0月比较
试验条件
1
以1%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟90转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，加水稀释至100ml，摇匀，作为供试品溶液；另取****对照品20mg，精密称定，加无水惭醇溶解并稀释至50ml，摇匀，取2ml，加0.025%十二烷基硫酸钠溶液稀释至100ml，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。
限度为标志量的65%，应符合规定。
紫外分光光度仪型号：
室内温度：
℃相对湿度：
%
2
3
4
5
6
对照品
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第10页
产品名称
实验项目名称
3月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
3月
年 月 日
5、有关物质
对照品溶液的制备
对照品名称
编号
称样量（mg）
制备方法
对乙酰氨基酚
Sd_1
取对乙酰氨基酚对照品约10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照溶液。
本品
Sd-2
精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
供试品溶液的制备
样品批号
取样量（g）
制备方法
130601
取本品约40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
色谱条件及系统适用性试验
高效液相色谱条件
测定法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：
44）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按****峰计算不低于3000，****与相邻杂质峰分离度大于1.5。
仪器型号
取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取对照品溶液、供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍,其余单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
室内温度：
℃相对温度：
%
结果
序号
对照品溶液
主成分峰
判定
与0月比较
峰面积
①
②
对照品溶液
其余单个杂质峰
判定
与0月比较
①
②
对照品溶液
其余单个杂质峰
判定
与0月比较
①
②
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第11页
产品名称
实验项目名称
3月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
3月
年 月 日
五、重量差异
序号
片重（g）
序号
片重（g）
试验条件
1
1
试验依据：
按照片剂（中国药典2010年版二部附录ⅠA）测定。
样品批号：
130601
天平型号：
下限：
平均片重×95%＝g
上限：
平均片重×105%＝g
结果判定：
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
20片总重：
平均片重：
最大片重：
最小片重：
7、含量测定
对照品溶液的制备
对照品名称
编号
称样量（mg）
制备方法
****
Sd_1
取对照品品约10mg，至25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
供试品溶液的制备
样品批号
取样量（g）
制备方法
130601
取本品约40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
色谱条件及系统适用性试验
高效液相色谱条件
测定法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：
44）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按****峰计算不低于3000，****与相邻杂质峰分离度大于1.5。
仪器型号
精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。
室内温度：
℃相对温度：
%
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第12页
产品名称
实验项目名称
3月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
3月
年 月 日
结果
序号
注样后结果
平均值
RSD（%）
每片****相当于标示量
平均值
对照品
峰面积
供试品峰面积
①
②
计算：
测得对照品与供试品的峰面积按下列公式计算含量：
供试品的浓度×稀释倍数×样品峰面积×平均片重
每片含标示量%=×100%
样重×对照品峰面积×0.5
①
②
平均值：
结果：
相对偏差＝
（≤2.0％）
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第13页
产品名称
实验项目名称
3月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
3月
年 月 日
五、微生物限度检查结果
样品批号
检查项目
标准规定
检测数据
判定
130601
细菌总数
<1000个/g
霉菌、酵母菌总数
<100个/g
大肠杆菌
不得检出
沙门菌
不得检出
试验负责人：
数据录入：
日期：
年月日日期：
年月日
第14页
产品名称
实验项目名称
6月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
6月
年 月 日
一、外观性状
样品批号
外观性状
判定
与0月比较
130601
二、鉴别试验
1、鉴别维生素Ｂ2的理化鉴别
样品批号
检测结果
与0月比较
130601
三、检查
1、溶出度
片数
吸收度
溶出量
判定
与0月比较
试验条件
1
以1%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟90转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，加水稀释至100ml，摇匀，作为供试品溶液；另取****对照品20mg，精密称定，加无水惭醇溶解并稀释至50ml，摇匀，取2ml，加0.025%十二烷基硫酸钠溶液稀释至100ml，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。
限度为标志量的65%，应符合规定。
紫外分光光度仪型号：
室内温度：
℃相对湿度：
%
2
3
4
5
6
对照品
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
第15页
产品名称
实验项目名称
6月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
6月
年 月 日
6、有关物质
对照品溶液的制备
对照品名称
编号
称样量（mg）
制备方法
对乙酰氨基酚
Sd_1
取对乙酰氨基酚对照品约10mg，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照溶液。
本品
Sd-2
精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
供试品溶液的制备
样品批号
取样量（g）
制备方法
130601
取本品约40mg，至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。
色谱条件及系统适用性试验
高效液相色谱条件
测定法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：
44）为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按****峰计算不低于3000，****与相邻杂质峰分离度大于1.5。
仪器型号
取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取对照品溶液、供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍,其余单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
室内温度：
℃相对温度：
%
结果
序号
对照品溶液
主成分峰
判定
与0月比较
峰面积
①
②
对照品溶液
其余单个杂质峰
判定
与0月比较
①
②
对照品溶液
其余单个杂质峰
判定
与0月比较
①
②
试验负责人：
检验者：
日期：
年月日日期：
年月日年月日
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产品名称
实验项目名称
6月考察实验记录
****片
稳定性试验考察
贮存时间
实验日期
6月
年 月 日
五、重量差异
序号
片重（g）
序号
片重（g）
试验条件
1
1
试验依据：
按照片剂（中国药典2010年版二部附录ⅠA）测定。
样品批号：
130601
天平型号：
下限：
平均片重×95%＝g
上限：
平均片重×105%＝g
结果判定：
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
20片总重：
平均片重：
最大片重：
最小片重：
8、含量测定
对照品溶液的制备
对照品名称
编号
称样量（mg）
制备方法
****
Sd_1
取对照品品约10mg，至25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度
升级会员 