亚硝酸盐氮检测分析方法.docx

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亚硝酸盐氮检测分析方法

基本项目测定方法亚硝酸盐

亚硝酸盐

--N）是氮循环的中间产物，不稳定。

根据水循环亚硝酸盐（NO2条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。

乙二胺光度法萘基）N-（1--一、页12共页1第

基本项目测定方法亚硝酸盐

GB7493--87述概

方法原理1.时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺0.3pH值为1.8±在磷酸介质中，乙二胺偶联生成红色染料。

在-（1-萘基）反应，生成重氮盐，再与N-540nm波长处有最大吸收。

2．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消pH≥11呈碱性（失。

水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3．方法的适用范围本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中mg/L；测定上限为0.20亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L亚硝酸盐氮。

器仪

分光光度计

剂试实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

无亚硝酸盐的水：

于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，）（1再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。

置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4g

Mn.H0），加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

2

（2）磷酸（ρ=1.70g/ml）

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基本项目测定方法亚硝酸盐

（3）显色剂：

于500ml烧杯内，置于250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺。

再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5℃，至少可稳定一个月。

注意：

本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。

（4）亚硝酸盐氮标准贮备液：

称取1.232g亚硝酸钠（NaNO），溶22于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，至少稳定一个月。

贮备液的标定如下：

在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V）。

然后用高锰酸钾标准溶2液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量（V）。

1再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度（c）。

按下式计算高锰酸钾标准溶1液浓度：

0.0500?

V）=（1/5KMnOc414

V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：

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基本项目测定方法亚硝酸盐

?

?

?

7.00?

0.0500?

V1000Vc?

（N,mg/L）=

亚硝酸盐氮211

00.50=140Vc–7.00×V211c--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总V式中，1

量（ml）；

V--滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量2

（ml）；

—滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；V3ml）；—滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量（V4）；1/2N）的摩尔质量（g/mol7.00—亚硝酸盐氮（亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；50.00—0.0500—草酸钠标准溶液浓度（1/2NaCO，mol/L）。

422

（5）亚硝酸盐氮标准中间液:

分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0μg亚硝酸盐氮。

中间液贮于棕色瓶内，保存在2-5℃，可稳定一周。

亚硝酸盐标准使用液:

取10.00ml亚硝酸盐标准中间液，置于500ml（6）

容量瓶中，用水稀释至标线。

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮。

此溶液使用时，当天配制。

（7）氢氧化铝悬浮液：

溶解125g硫酸铝钾[KAl（SO）·12HO]或硫酸铝224铵[NHAl（SO）·12HO]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌2442下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。

澄清后，把上清液页12共页4第

亚硝酸盐基本项目测定方法

水，使用前应振荡300ml尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入均匀。

高锰酸）：

溶解1.6g1/5KMnO，0.050mol/L（8）高锰酸钾标准溶液（4左右，放置过，使体积减少到1000ml钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保夜。

用G-3存，按上述方法标定。

℃烘干1050.0500mol/LO，（9））：

溶解经草酸钠标准溶液（1/2NaC422容量瓶1000ml于750ml水中，移入2h的优级纯无水草酸钠3.350g中，稀释至标线。

步骤校准曲线的绘制1．

在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。

加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。

静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。

．水样的测定2当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至红色刚消失。

水样入有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液。

分取经预处理的水样入50ml比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同页12共页5第

基本项目测定方法亚硝酸盐

步骤操作，测量吸光度。

经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。

空白试验3．用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。

计算m）=亚硝酸盐氮（N,mg/L

V由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得的相应亚硝酸式中，m---

）；μ盐氮的量（g。

V---水样的体积（ml）精密度和准确度亚硝酸盐氮的加标水样。

三个实验室分析含0.0257-0.0816mg/L。

90-114%9.3%单个实验室的相对标准偏差不超过；加标回收率为

亚硝酸盐氮的加标水样。

单个0.083-0.18mg/L五个实验室分析含。

96-102%2.8%；加标回收率为实验室的相对标准偏差不超过

注意事项

（1）如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。

由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。

（2）显色试剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：

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亚硝酸盐基本项目测定方法

对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于5g对氨基苯磺酰胺溶液：

称取。

此溶液稳定。

500ml浓盐酸和约350ml水的混合液中，稀释至50ml

乙-1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液：

称取500mgN-（N-（1-萘基）-水中，贮于棕色瓶内，置冰箱中保存。

当色泽二胺盐酸盐溶于500ml明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。

对氨基苯磺酰胺溶水样（或标准管）中，加入1.0ml于500ml乙二胺盐酸盐溶液，-1-N-（萘基）液，混匀。

放置2-8min，加1.0ml

波长，测量吸光度。

10min后，在543nm混匀。

放置

二、离子色谱法（试行）述概

方法原理．1本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。

被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2．干扰及消除

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基本项目测定方法亚硝酸盐

任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。

待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。

淋洗位置相近的离子浓度相差太大，倍以上时不能定离子彼此间浓度相差10ˉNOBrˉ和不能准确测定。

当3量。

采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。

高浓度的有机酸对测定有干扰。

水能形成负峰或使峰高降低或倾间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消Clˉ斜，在Fˉ和除水负峰的干扰。

方法的适用范围3．

、ˉF本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的。

和SOˉ、ˉ、NOˉPOˉ23NOˉ、ˉCl、Br4423

1000.1mg/L。

当进样量为l，用S10方法的测定下限一般为；）；Clˉ0.04Fˉ为0.02mg/L（以下均用mg/L满刻度电导检测器时，

。

ˉ0.10ˉ0.20；PO；SOˉ0.10ˉ0.05；NO；Brˉ0.1523NO4324

器仪

离子色谱仪，（具分离柱、抑制柱）

（1）检测器，记录仪

（2）（3）进样器

淋洗液及再生液贮罐（4）试剂

S/cm的二次去离子水。

并经0.45实验用水均为电导率小于0.5

m的微孔滤膜过滤。

所用试剂均为优级纯试剂。

淋洗贮备液．1

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基本项目测定方法亚硝酸盐

分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。

碳酸钠浓度为0.

24mol/L；碳酸氢钠为0.31mol/L。

2．淋洗使用液取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L；碳酸氢钠为0.0031mol/L。

3．氟离子标准贮备液

称2.2100g氟化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。