THCEFC1型 实验指导书.docx

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THCEFC1型实验指导书

第一节THCEFC-1型多釜串联实验装置概述

在连续流动反应器中进行化学反应时，反应进行的程度除了与反应系统本身的性质有关以外，还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。

停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且应用于涉及流动过程的其它领域。

它也是反应器设计和实际操作所必不可少的理论依据。

图1-1产品图片

一、装置组成

本实验装置主要由实验装置系统和上位机监控系统组成。

实验装置主要由储水箱、单釜、多釜、水泵、示踪剂储槽、清洗剂储槽、电导率仪、搅拌装置、转子流量计、管道阀门、实验台及电控箱等组成。

上位监控系统是以三维力控工控组态软件为平台进行设计，可在线查看各点的实时数据。

二、装置工艺流程

实验装置中储水箱C1的水由水泵P1经过转子流量计FI1向单釜注水，也可经过转子流量计FI2向多釜注水。

示踪剂由阀V9，电磁阀V10、V11控制，向釜中加入示踪剂。

清洗剂由阀V8，电磁阀V10、V11控制，清洗管道中的示踪剂。

单釜或多釜出口示踪剂浓度由电导率仪测得。

装置流程如图1-2所示。

C1—储水箱、C2—清洗剂储槽、C3—示踪剂储槽、C4—1#釜、C5、C6、C7—2#、3#、4#釜、P1—水泵、FI1、FI2—转子流量计、M—搅拌电机、V（1~11）—阀门、SI101、SI102、SI103、SI104—电导率仪

图1-2装置流程示意图

三、装置参数

1．储水箱：

不锈钢材质，容积50L，尺寸400mm×350mm×350mm（长×宽×高）。

2．示踪剂储槽、清洗剂储槽：

有机玻璃材质，各一个。

3．多釜反应器：

有机玻璃材质，体积1.5L。

4．单釜反应器：

有机玻璃材质，体积4.5L。

5．搅拌电机：

转数90～1400rpm，无级调速。

6．电导率仪：

量程0～2500μs/cm。

7．液体转子流量计，0.1～1L/min。

8．示踪剂进料量：

5～10mL/次。

9．外型尺寸：

1800mm×500mm×1800mm（长×宽×高）。

四、监控工程

上位机监控软件的使用说明

软件环境要求：

“力控6.1”组态软件安装在WIN2000/WINXP操作系统下使用。

硬件环境要求：

Pentium（R）4CPU2.0GHz以上，内存512M以上，显示器：

VGA、SVGA以及支持桌面操作系统的图形适配器，显示256色以上。

1）有组态要求的上位监控机软件安装

打开PC机，将力控组态软件的安装光盘放入计算机的光驱中，系统会自动启动setup.exe安装程序（注：

也可以运行光盘中的setup.exe）。

在此安装界面中，左面一列按钮，分别是：

安装指南、安装力控ForceControl6.1、安装I/O驱动程序、安装数据服务程序、安装扩展程序、安装加密锁驱动、其它版本、退出安装等按钮。

a.安装力控ForceControl6.1

b.安装力控的I/O驱动

c.安装力控的数据服务程序

d.安装力控的扩展程序

e.安装力控的加密锁驱动程序

然后再点击“工程管理器”中的“搜索”按钮，在出现的“浏览文件夹”窗口中选中本实验装置的配套监控工程“THCPFC-1”。

点击“确定”按钮，在“工程管理器”中添加“THCPFC-1”条目。

调整计算机显示器的分辨率为：

1280×1024，选中“THCPFC-1”条目，再点击“工程管理器”中的“运行”按钮，进入监控工程运行界面。

2）无组态要求的上位监控机软件安装

上位监控机无组态要求时，不需要安装力控软件，直接安装实验装置配套的监控工程软件即可。

步骤：

运行配套光盘Pcauto目录下的setup.exe，执行工程安装。

安装完毕，运行可执行文件即可对实验装置进行监控。

3）通讯的使用

将电控箱上的仪表串口通讯线，经过RS232/485转换器连接至计算机串口COM1，将力控加密狗安装好（注意，不要带电操作）。

五、装置主要器件说明

1．水泵的使用说明

储水箱加水2/3液位后，开启水泵，注意水泵不可空转，详细操作见水泵使用说明书。

2．电导率仪的使用说明

开启电导率仪30min后测量，具体操作方法见使用说明书。

第二节单釜实验

一、实验目的

1．掌握脉冲示踪法测定连续流动液相体系单釜停留时间分布的实验原理及方法。

2．掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。

3．进一步明确返混的概念以及返混的量化。

二、实验装置

本实验为单釜的测定实验，实验流程如下图所示。

图2-1单釜实验流程

三、实验原理和方法

停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。

它的基本思路是：

在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。

常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。

本实验选用的是脉冲输入法。

脉冲输入法是在极短的时间（0.1~1秒）内，将示踪剂从系统的入口处注入主流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。

与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c（t）随时间的变化。

整个过程可以用图2-2形象地描述。

图2-2脉冲法测定停留时间分布示意图

由概率论知识可知，概率分布密度函数E（t）就是系统的停留时间分布密度函数。

因此，E（t）dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。

在反应器出口处测得的示踪剂浓度c（t）与时间t的关系曲线叫响应曲线。

由响应曲线就可以计算出E（t）与时间t的关系，并绘出E（t）～t关系曲线。

计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即

　　　　　　　（2-1）

式中Q—主流体的流量；

m—示踪剂的加入量。

示踪剂的加入量可以用下式计算

　　　　　　　　　（2-2）

在Q值不变的情况下，由（2-1）式和（2-2）式求出：

　　　　　　　　（2-3）

关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F（t），即

　　　　　（2-4）

用停留时间分布密度函数E（t）和停留时间分布函数F（t）来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。

但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。

数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间

，即

　　　　　　　（2-5）

方差是和理想反应器模型关系密切的参数，它的定义是：

　　　　　　（2-6）

对活塞流反应器

；而对全混流反应器

；对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。

多釜串联模型中的模型参数N可以由实验数据处理得到的

来计算。

　　　　　　　（2-7）

当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型；当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。

无因次方差

（2-8）

对于一般实际流型0≤

≤1；当

接近于0时，可作平推流处理；接近于1时，可做全混流处理。

四、实验操作步骤和注意事项

1．准备工作

1）配置200mLKNO3饱和溶液（配置方法：

在500mL烧杯中加入20℃水200mL，加入65±1g硝酸钾固体并且充分搅拌，上层溶液为饱和溶液），将其倒入示踪剂储槽C3中；将清水注入到清洗剂储槽C2中。

2）连接好入水管，打开自来水阀门，使储水箱中充满水。

3）将出水口引入到下水道。

4）运行上位机监控工程软件，进入系统界面。

2．操作

1）打开总电源开关，开启1#釜电导率仪（需预热30min），开启阀V1，启动水泵P1，调节流量计FI1，向1#釜C4内注水（注意：

初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处），直至釜内充满水并能正常地流出。

2）调节水流量维持在0.4～1.0L/min之间某值，调节搅拌器转速至150～250rpm之间某值，待釜内液位稳定后，全开示踪剂阀V9。

3）单击系统界面上的“单釜反应实验”按钮，进入“单釜实验”界面，如图2-1所示。

4）单击“单釜实验实时曲线”按钮，进入“单釜实验实时曲线”界面，如图2-3所示。

图2-3单釜实验实时曲线界面

5）单击“采样时间间隔设置”设置采样时间间隔为3s（可更改），单击“单釜实验实时曲线”界面上的“开始采集”按钮，再将电控箱面板上的电磁阀按钮旋向单釜，开启电磁阀V11，加入示踪剂到1#釜。

实时曲线可显示电导率随时间的变化曲线。

6）当实时曲线趋向平稳后，点击“停止采集”按钮，单击“单釜实验实时曲线”界面上的“实验数据采集”按钮进入“单釜实验-数据采集”界面。

点击界面上的“导出到EXCEL表”按钮，再根据计算机屏幕的提示，编辑文件名后点击“开始转换”键，即可将本次测到的所有实验数据导出到EXCEL表格中保存起来，以供实验结束后进行实验数据处理时引用。

7）改变转速或流量，重复步骤5）、6）。

3．结束工作

1）实验完毕，关闭水泵。

长时间不使用时，将示踪剂储槽C3中的饱和溶液排净，关闭阀V9，开启阀V8，打开电磁阀V11，冲洗电磁阀及管路。

2）关闭电源开关，打开釜底排水阀V4，将水排空。

3）退出实验程序，关闭计算机，整理实验台。

注意事项：

1．熟悉实验装置流程，然后再进行操作。

2．实验过程中示踪剂谨慎使用，以免腐蚀钢架；

3．实验过程中，搅拌转速不可过快，以免产生大的漩涡；

4．电导率仪的参数严禁修改；

5．水泵不可空转。

五、实验数据记录

专业姓名学号

日期地点装置号

同组同学

表2-1实验数据记录表

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

采样时间t（s）

1#釜电导率值（μs/cm）

六、实验报告

1．计算出单釜的平均停留时间、方差、无因次方差以及模型参数；

2．列出一组完整的计算示例；

3．对得到的实验结果进行分析讨论。

七、思考题

1．流体通过反应器的停留时间分布由哪些因素决定？

2．本次实验中，示踪剂浓度的配制及加入量对停留时间分布曲线测定有何影响？

3．本次实验中，若是关掉电动搅拌，而其它条件不变，则所测得的停留时间分布曲线又将怎样，为什么？

第三节多釜实验

一、实验目的

1.掌握脉冲示踪法测定连续流动液相体系多釜串联停留时间分布的实验原理及方法。

2.掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。

3.学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。

二、实验装置

本实验为多釜串联的测定实验，实验流程如下图所示。

图3-1多釜实验流程

三、实验原理和方法

同单釜实验原理和方法。

四、实验操作步骤和注意事项

1.准备工作

1）配置200mLKNO3饱和溶液（配置方法：

在500mL烧杯中加入20℃水200mL，加入65±1g硝酸钾固体并且充分搅拌，上层溶液为饱和溶液），将其倒入示踪剂储槽中；将清水注入到清洗剂储槽中。

2）连接好入水管，打开自来水阀门，使储水箱中充满水。

3）将出水口引入到下水道。

4）运行上位机监控工程软件，进入系统界面。

2.操作

1）打开总电源开关，开启多釜电导率仪（需预热30min），开启阀V1，启动水泵P1，调节流量计FI2，向2#釜C5内注水（注意：

初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处），直至2#（C5）、3#（C6）、4#（C7）釜内充满水并能正常地流出。

2）调节水流量维持在0.3～0.6L/min之间某值，调节各搅拌器转速至150～250rpm之间某值，待釜内液位稳定后，全开示踪剂阀V9。

3）单击系统界面上的“多釜串联反应实验”按钮，进入“多釜实验”界面，如图3-1所示。

4）单击“多釜实验实时曲线”按钮，进入“多釜实验实时曲线”界面，如图3-2所示。

图3-2多釜实验实时曲线界面

5）单击“采样时间间隔设置”设置采样时间间隔为3s（可更改），单击“多釜实验实时曲线”界面上的“开始采集”按钮，再将电控箱面板上的电磁阀按钮旋向多釜，开启电磁阀V10，加入示踪剂到2#釜。

实时曲线可显示电导率随时间的变化曲线。

6）当实时曲线趋向平稳后，点击“停止采集”按钮，单击“多釜实验实时曲线”界面上的“实验数据采集”按钮进入“多釜实验-数据采集”界面。

点击界面上的“导出到EXCEL表”按钮，再根据计算机屏幕的提示，编辑文件名后点击“开始转换”键，即可将本次测到的所有实验数据导出到EXCEL表格中保存起来，以供实验结束后进行实验数据处理时引用。