纯水制备操作规程.docx
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纯水制备操作规程
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纯水制备操作规程
纯水制备操作规程
文件编号
代替文件
批准人
执行日期
标题:
纯水制备操作规程
再审核日期
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起草人:
审核人:
批准人:
1操作范围…………………………………………………………03
2操作人员…………………………………………………………03
3纯水系统工艺流程图平面布置图………………………………03
4操作控制点及检测频率…………………………………………03
5操作内容…………………………………………………………04
预过滤操作……………………………………………………04
活性炭过滤器巴氏消毒………………………………………05
精密过滤器操作…………………………………………………06
PH值调节装置操作……………………………………………06
反渗透(RO)操作………………………………………………06
EDI装置操作……………………………………………………09
纯水系统操作……………………………………………………11
纯水分配系统级EDI装置巴氏消毒………………………………11
纠偏措施…………………………………………………………12
6记录………………………………………………………………12
标题:
纯水制备操作规程
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起草人:
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1操作范围
本操作规程是为新兴凌云医药化工有限公司制定,使用单位应严格按照本规程操作。
包括纯水制备的操作过程、日常维护、运行监控、设备清洗等。
2操作人员
制水岗位操作人员负责上述各项操作。
3纯水系统工艺流程布置图、平面布置图
纯水系统工艺流程图、纯水系统平面布置图(见附件)。
4工艺控制点及检测频率
序
号
操作
名称
控制项目
计量
单位
控制要求
检测手段
检测
频率
1
预过
滤操
作
进水水温
℃
20±5
温度计
1次/2h
进水压力
MPa
~
压力表
进水流量
m3/h
4-5
流量计
机械过滤器进出口压差
MPa
≤
压力表
活性炭过滤器进出口压差
MPa
≤
软化器进出口压差
MPa
≤
2
精密
过滤器
精密过滤器进口压力
MPa
≤
压力表
1次/2h
3
一级
反渗
透系
统操
作
一级膜前压力
MPa
±
压力表
1次/2h
一级膜后压力
一级淡水流量
L/min
50±2
流量计
一级浓水流量
35±2
一级出水电导率(20±5℃)B
uS/cm
≤30
电导率仪
一级反渗透脱盐率
-
≥90%
计算
4
二级
反渗
透系
统操
作
二级膜前压力
MPa
±
压力表
二级膜后压力
二级淡水流量
L/min
32±2
流量计
二级浓水流量
20±2
二级出水电导率(20±5℃)B
uS/cm
≤3
电导率仪
二级反渗透脱盐率
-
≥90%
计算
5
EDI
系统
操作
淡水进水压力
MPa
≤
压力表
淡水出水压力
MPa
≤
压力表
浓水进水压力
MPa
≤
压力表
浓水出水压力
MPa
≤
压力表
运行电流
A
1-2
电流表
流量
m3/h
≥
流量计
电阻率(20±5℃)
MΩ/cm
≥10
电阻率仪
5操作内容
预过滤操作
5.1.1工艺说明
本系统的预过滤设备包括机械过滤器、活性碳过滤器、软化器。
机械过滤器主要用来过滤水中的物理杂质,去除水中的悬浮物及部分胶体,控制污染指数(SDI≤4);活性碳过滤器主要用来吸附水中的有机物、胶体物质及部分无机离子,使余氯≤L;软化器主要用来去除水中的钙、镁离子浓度,防止反渗透膜结垢。
5.1.2设备运行
设备运行时,打开总进水阀、原水泵进水阀、出水阀,过滤器进水阀、出水阀即可向下级设备供水。
在连续生产过程中,过滤阀门一直保持开启状态,每班分别记录过滤器的进、出口压力,当过滤器的进出口压差大于时应进行反冲。
一般情况下,每24小时反冲洗一次。
压差大于后,更换滤料。
5.1.3机械过滤器的反冲
机械过滤器反洗时,打开总进水阀,原水泵进水阀、出水阀,过滤器反洗阀、反洗排放阀,直至目测出水清澈透明为止。
一般为10分钟.(活性炭过滤器反冲与此相同)
5.1.4软化器的运行
5.1.4.1工艺说明
该系统软化器采用富莱克9500自动控制阀,对软化器的运行、反洗、吸盐慢洗、盐箱补水、正洗进行控制,每生产15m3软化水,设备自动再生一次。
反洗时间为15分钟,吸盐慢洗时间为40-60分钟,盐箱补水时间15分钟,正洗时间20分钟。
原水硬度越高,则运行时间越短,盐耗越大。
.
5.1.4.2溶液配制
在盐箱内,加入工业大粒盐(不可用加碘盐、加钙盐),250C时,1L水可溶解360g盐达到饱和,为使盐箱中的盐液达到饱和,应确保溶解时间大于6小时,并保持盐箱底部有20厘米固体盐。
5.2.5操作注意
5.2.5.1由于活性碳比重较小,反冲时进水量不宜过大,应缓慢打开反进水阀,注意排水中不得有大颗粒活性碳出现。
5.2.5.2反冲后投入使用时,应把设备打到正洗状态冲洗几分钟,目测出水清澈透明时可进入下工序。
一般为5分钟。
5.2.5.3当机械过滤器或活性碳过滤器间歇时间过长时,应在正常运行前反洗排放10~20分钟。
5.2.4.4活性炭过滤器过滤器使用一段时间后,吸附率达到饱和,因此应进行活性炭的更换,更换时间一般10-13个月一次,更换后反洗60分钟,正洗10分钟。
然后再反洗60分钟,正洗10分钟。
循环操作,直至目测出水清澈透明时即可进入下一级工序。
活性炭过滤器巴氏消毒
5.2.1消毒系统简介
5.2.1.1活性炭过滤器是有机物、微生物、热原物质集中的地方。
活性炭吸附了有机物、悬浮粒子,不仅富集了微生物,而且造成了微生物生长的有利条件。
5.2.1.2活性炭过滤器日常的处理方式是进行正洗和反洗,它只能冲掉活性炭间的絮凝物,无法清理其内表面的吸附物。
活性炭在使用一定时期后,会减弱其吸附能力,而需要再生,为使该处理单元具有确定的处理微生物的能力,又不会因微生物积累过多而对下流侧造成污染,须定期进行巴氏消毒。
5.2.1.3巴氏消毒装置是由加热器、热水泵、阀门、温度表构成。
活性炭过滤器内的冷水,通过底部热水泵输送,经过加热器加热后,热水从上部进入活性炭过滤器内,构成内循环。
在内循环过程中,通过控制活性炭过滤器的出水水温在80℃以上(80—85℃),并维持一定的作用时间,可使吸附的微生物被杀灭。
在消毒程序结束后,再进行反冲洗,已吸附的有机物被解吸附,有效地消除了微生物的污染。
5.2.2、消毒周期
在下列情况下,须对活性炭过滤器进行巴氏消毒:
5.2.2.1在正常运行状态下,每间隔15天消毒一次;
5.2.2.2系统停止运行超过15天后,在重新运行前,消毒;
5.2.2.3微生物超过警戒限时,须及时消毒。
5.2.3、消毒方法
5.2.3.1活性炭过滤器在进行巴氏消毒前,先关闭产水阀门,待水充到指定位置时,关闭进水阀,然后依次关闭上排污手动阀、下进水手动阀、下排污手动阀。
5.2.3.2打开热水泵进水阀,加热器进水阀。
5.2.3.3启动热水泵,使活性炭过滤器内水成内循环状态流动。
打开加热器蒸汽进汽阀,对内循环水进行加热。
5.2.3.4控制循环水温度在80—85℃范围(可通过调节蒸汽阀门的开度来控制水温),循环运行~2h。
5.2.3.5循环时间结束后,关闭热水泵和蒸汽阀。
5.2.3.6活性炭过滤器巴氏消毒结束后,如不须立即使用,可让其自然冷却后,再进行反冲洗。
如须立即使用,在活性炭过滤器内热水状态下,进行反洗。
精密过滤器操作
5.3.1精密过滤器用于去除水中较小的悬浮物和固体物质,以减少反渗透膜负担。
5.3.2精密过滤器滤芯的更换
若精滤滤芯目测较脏,应更换滤芯。
一般每三个月更换一次(水质不同,更换周期略有不同)。
PH值调节装置操作
5.4.1工艺说明
自动计量加药装置主要用于调节反渗透进水PH值,使其PH值在左右。
5.4.2操作方法
在计量箱内,用500克分析纯NaOH和40L水配置成NaOH溶液,调整自动计量泵(调好后根据水质可微调),调节二级反渗透进水PH值在左右。
二级反渗透(RO)操作
5.5.1工艺说明
反渗透膜是一种只允许水通过而不允许溶质透过的半透膜,经过反渗透可去除水中的大部分离子、有机物和微生物。
反渗透系统由高压泵、膜元件、压力容器、仪表、管阀、控制仪表箱、电气控制系统、机架等组成。
本系统采用二级反渗透装置,一级系统采用ESPA1-4040反渗透膜,材质为芳香聚酰胺;二级系统采用BW30-4040反渗透膜,材质为芳香聚酰胺;系统制取小于2μs/cm纯水。
一、二级系统进出水安装压力表以监测运行压降,以此获得膜元件被堵塞状况信息,浓水管、淡水管安装流量计,监测产水流量及回收率。
5.5.2操作过程
5.5.2.1运行前准备
一级反渗透开机前,开启进泵阀、高压泵调节阀、淡水阀、浓水阀及主电源,二级反渗透开机前,开启进泵阀、高压泵调节阀、淡水阀、浓水阀及主电源。
5.5.2.2系统运行
反渗透自动运行的主要内容有:
超高压自动控制;无水和水满自动停机;浓水定时自动排放;水质在线自动检测;不合格水自动排放等。
一级反渗透运行时,打开电源开关,将浓水阀打开,开启高压泵电源,调节高压泵调节阀(阀门第一次调好的可不再调)、浓水阀、淡水阀,使膜前压力在
±,膜后压力在±,淡水流量在50±2L/min,浓水流量35±2L/min,相应的工作阀门打开运行,机上仪表开始进入工作状态,检查各工作点是否有异常情况(故障指示灯正常时均不亮),如无异常反渗透即投入正常运行。
二级反渗透运行时,打开电源开关,将浓水阀打开,开启高压泵电源,调节高压泵调节阀(阀门第一次调好的可不再调)、浓水阀、淡水阀,使膜前压力在±,膜后压力在±,淡水流量在32±2L/min,浓水流量20±2L/min,
相应的工作阀门打开运行,机上仪表开始进入工作状态,检查各工作点是否有异常情况(故障指示灯正常时均不亮),如无异常反渗透即投入正常运行。
5.5.2.3关机
一级反渗透停机前,首先打开浓水阀,使设备低压冲洗5分钟,至浓水电导率达到进水电导率后,关闭高压泵电源及所有运行阀门(设备必须注满水),设备进入关机状态。
二级反渗透停机前,首先打开浓水阀,使设备低压冲洗5分钟,至浓水电导率达到进水电导率后,关闭高压泵电源及所有运行阀门(设备必须注满水),设备进入关机状态。
若遇紧急情况,首先关闭一、二级高压泵、纯水泵、药泵、原水泵,随后关闭电源,然后关闭所有阀门和水源。
5.5.2.4 反渗透脱盐率的计算
反渗透脱盐率=(A-B)/A×100%
A:
进水电导率
B:
出水电导率
5.5.2.5操作注意
a)RO系统一旦运行,理论上应以稳定状况持续下去,而实际上RO系统经常开启与关闭,每一次起动/关闭的循环中都牵涉了压力与流量的改变,因此会对膜元件造成机械应力,所以应尽量减少开与关的次数。
同时开机也应越平稳越好。
b)RO系统运行一个时期后,若淡水产量降低,切不可通过提高回收率来提高淡水产量,否则会导致膜元件浓水侧结垢,直接影响膜元件寿命。
c)工作人员严格按操作程序进行操作,非工作人员不得开机,更不能随意调整。
d)若设备出现故障应让专业维修人员根据故障原因找出故障点及时修复。
若不能解决,请和生产厂家联系。
严禁非专业人员盲目拆装维修更换。
5.5.3系统清洗
系统清洗分级单独进行,一二级同时需要清洗时,首先进行二级反渗透清洗,再次进行一级反渗透清洗。
a)反渗透系统运行一般500小时提示清洗;b)膜前压力大于;
c)膜前压力与膜后压力压差大于;
d)产水量比初始下降15%时或脱盐率下降10%时则需清洗;
e)反渗透膜元件使用一段时间后,性能下降无法达到使用要求,应进行更换。
5.5.3.1清洗剂的配制
常用清洗液为柠檬酸,用RO产品水配制,配制350升清洗液时加入7公斤(分析纯)柠檬酸(浓度约2%),用分析纯氨水调节pH值至~。
5.5.3.2清洗操作
a)设备进入药洗状态,先开启淡水进药箱阀、排放阀,用淡水冲洗药箱几分钟,关闭药箱排放阀,药箱注满水后,停止设备运行。
b)药液配制:
在药箱中加入一定量的柠檬酸,配制浓度为2%的清洗液。
c)药液的使用:
打开进药阀、药液进泵阀、回药阀、关闭其它运行阀门,开启药洗泵,使药液在设备内循环清洗~后,关闭药洗泵及药洗阀门,膜元件清洗完毕。
d)冲洗:
打开进水阀、浓水阀、淡水阀,开启高压泵进行低压冲洗,当出水pH值与进水pH值相同时,方可进入运行状态。
如果产水达不到要求时更换反渗透膜元件。
5.5.4维护与保养
5.5.4.1精密过滤器滤芯使用一定时间达不到出水要求时需更换,一般每三个月更换一次。
5.5.4.2电器元件避免与水直接接触。
5.5.4.3若RO系统停运2-5天,必须注意膜元件注满水(不可在干燥条件下贮存,干元件会损失通量,且无法恢复);保护系统免受极端温度变化。
为防止微生物衍生,每天用低压冲洗方法来冲洗RO装置或在运行条件下运行1-2小时。
5.5.4.4若停机5-30天,每天用低压冲洗或在运行条件下运行1-2小时。
5.5.4.5长期停用的保养
首先清洗膜元件,然后注满浓度为甲醛溶液作为反渗透系统的杀菌和长期停用保护液(注:
膜元件至少使用24小时后才可与甲醛接触)。
夏天控制环境温度以防霉变,冬季必须防冻。
必要时加入10~20%甘油。
5.5.4.6设备重新开机前,需认真检查各部件是否正常,如有异常需及时更换或修复。
EDI操作
5.6.1工艺说明
EDI技术是指采用离子交换膜、电活性介质(通常是离子交换树脂)和直流电源三项技术来去除水中离子及离子态物质的除盐技术。
EDI装置在模块进出口间的制水隔室里都包含交替的选择性半透阳膜和阴膜,面向阳极板的膜是阴离子交换膜(AEM),面向阴极板的膜是阳离子交换膜(CEM);阴离子交换膜只允许阴离子通过,阳离子交换膜只允许阳离子通过;阴膜面向阳极和阳膜面向阴极之间组成的隔室是淡水室;阴膜面向阴极和阳膜面向阳极之间组成的隔室是浓水室。
为了在低离子强度溶液中促进离子交换,淡水室甚至有时连浓水室都填充上离子交换树脂。
在隔室边上加上外部电源形成一横向直流电场,因而液体中的离子被电场力吸引作定向移动。
最终结果是淡水室的离子被除去,浓水室被浓缩。
5.6.2制水操作
缓慢打开淡水阀、浓水阀、,启动EDI增压泵,(在初始运行前应确认压力控制范围合理并确保EDI控制柜内电源是关闭的)缓慢地部分开启进水阀,进行排气。
确定产水流量:
将产水阀开启10-20%;缓慢开启进水阀门,根据产水量需要,调节产水阀门使产水流量为h。
确定浓水流量:
本装置EDI系统的回收率不低于90%,一旦确定回收率,浓水排放量可按下式计算:
浓水排放量=产水量×(1-R)/R(R为回收率)
打开浓水排放阀,使开度为10-20%,打开浓水进水阀,调浓水进水压力低于给水压力的压力值,调节浓水排放阀使流量为(具体流量由进水流量与回收率确定),重复调整阀门的开度,使浓水出水压力低于淡水出水压力,确定流量符合要求。
启动EDI开关电源
在确定系统流量正常后,给EDI模块供电,并调整电流的大小,以适应产水水质。
在一般情况下,系统电源提供的直流电为恒流运行方式,即在给定电流条件下操作。
调节电流须缓慢操作。
5.6.3系统启动与停机
本装置启动应先给水,后给电。
停机时应先停电,后停水。
必须注意。
5.6.4长期停机
如果系统停止时间超三天时,就必须进行长期停机的封存处理以免微生物繁殖。
关闭系统的进出阀门以保持湿润,封闭模块的进出水接口。
经过长期停机后,模块可能需要再生和清洗。
5.6.4.1再生操作
(1)再生电流通常为运行电流的150%-200%(不得超过6A),然后运行膜堆。
(2)再生过程中EDI的产水水质会有所下降,随着再生的不断进行产水水质会缓慢回升。
(3)连续运行4-10小时。
(4)恢复正常操作,此时膜堆应该被再生,出水水质恢复到正常水平。
注:
以上仅供参考,可根据实际情况调整。
5.6.4.2清洗操作
(1)打开清洗阀门阀门,关闭进水阀门和浓水淡水出水阀门。
(2)配置清洗剂,2%盐酸用于清除结垢和金属氧化物;5%氯化钠和1%氢氧化钠,用于清除有机污染和生物膜。
(3)开启清洗泵,运行120分钟。
(4)把清洗液排掉,把阀门调节到运行状态,进行冲洗。
EDI模块电源不能打开。
(5)清洗完成后,立即再生。
如果产水达不到要求时应更换EDI模块。
5.6.5操作说明
操作压力也是关键运行参数。
为了防止浓水可能渗入淡水室引起产水水质下降,浓水压力应低于淡水压力3-7Psi。
由于浓水室的阻力压降相对小些,浓水进水压力比淡水进水压力差可能要大些。
但如果产水出口压力高过浓水出口压力太多(超过)时,产水水质反而下降。
要求系统压力流量稳定运行。
在一般操作情况下,一旦调试完成,可保持阀门运行状态,挂禁动牌。
在进水符合要求的情况下,EDI装置能长期稳定运行,同时,还应注意EDI在制水的初期,产品水应能排掉,而不进入纯水箱。
检查电气回路和控制回路无误后,合上主电源开关(面板内),系统供电,将EDI开关置“关”的位置,EDI电源系统即实现停止。
纯水系统
5.7.1工艺说明
纯水泵将纯化水通过输送管道输送到各用水点。
5.7.2操作过程
纯化水贮罐液位显示大于,打开纯水泵进泵阀、出泵阀,启动纯水泵。
纯水分配系统及EDI装置巴氏消毒
5.8.1消毒系统简介
纯水分配系统巴士消毒装置及EDI脱盐系统巴氏消毒是由双管板换热器、高温纯水泵、阀门、温度表构成。
分配系统消毒时纯水泵开启从纯水箱向车间用水点输送,回水经过双管板换热器加热后,回到纯水箱;EDI装置消毒时纯水泵开启从纯水箱向EDI装置供水,水经过换热器加热后,回到纯水箱;在这个循环当中,通过调节双管板换热器蒸汽进气阀门,控制回水温度在80℃左右,并维持一定的作用时间,可以有效地杀灭管道内附着的微生物。
消毒结束后,水箱水全部排放,重新制水。
消毒周期
2.2.1在下列情况下,必须对进行巴氏消毒;
2.2.2在正常运行状态下,每间隔7天消毒一次;
2.2.3系统停止运行超过7天,在重新运行前消毒;
2.2.4微生物超过警戒限时,须及时消毒。
消毒方法
2.3.1分配系统消毒
2.3.1纯化水分配系统消毒前,打开纯水泵。
2.3.2把纯水泵的变频器调节到不受流量控制的状态。
2.3.3启动热水泵,打开双管板换热器蒸汽进气阀,对管路回水进行加热。
2.3.4控制循环水温度在80℃左右(通过调节蒸汽阀门的开度控制水温),循环运行30-60分钟。
2.3.5循环时间结束后,关闭纯水泵和蒸汽阀门。
2.3.6纯水分配系统消毒结束后,打开排放阀把水箱的水放掉,然后重新制水。
水位达到要求后开启纯水泵,可以正常运行。
2.3.2EDI系统消毒
2.3.1EDI系统消毒前,打开纯水泵,关闭分配系统消毒的进水阀和出水阀,打开EDI装置的消毒进水阀和出水阀。
2.3.2把纯水泵的变频器调节到不受流量控制的状态。
2.3.3启动热水泵,打开双管板换热器蒸汽进气阀,对管路回水进行加热。
2.3.4控制循环水温度在80℃左右(通过调节蒸汽阀门的开度控制水温),循环运行30-60分钟。
2.3.5循环时间结束后,关闭纯水泵和蒸汽阀门。
2.3.6EDI系统消毒结束后,打开排放阀把水箱的水放掉,然后重新制水。
水位达到要求后开启纯水泵,可以正常运行。
纠偏措施
检验结果超限时应采取如下措施:
对于电阻率项目,若检测结果超过警戒限度,应立即通知纯水岗位采取相应措施;若超过纠偏限度必须立即取样复检。
若仍超限,则相应纯水不可用于生产,且应立即采取相应纠偏措施,直到合格为止。
对于已用此水生产的产品,则应对产品增补取样作检查,以判断成品的不合格风险程度。
必须立即调查原因,并采取相应措施。
在未合格之前,不可用于生产。
6记录
纯化水运行记录
反渗透膜清洗记录
阻垢剂配置记录
氢氧化钠配置记录
柠檬酸溶液配置记录
机械过滤器滤料更换记录
活性炭过滤器滤料更换记录
反渗透膜清洗记录
清洗日期:
项目
记录内容
备注
运行周期
总时间:
小时
总处理水量:
m3
清洗剂的配制
取柠檬酸kg,加水至L,配制成浓度为2%左右的溶液。
清洗
循环时间:
从时分至时分
冲洗
开始时间:
时分
浓水流量:
L/min
淡水流量:
L/min
水耗量(时间流量):
进口pH:
出口pH:
结束时间:
时分
操作人:
复核人:
阻垢剂配制记录
配制溶液浓度
配制溶液批号
配制日期
阻垢剂批号
配制过程
称取阻垢剂kg,加纯化水L,搅拌均匀。
倒入阻垢剂计量箱内。
配制人:
复核人:
配制溶液浓度
配制溶液批号
配制日期
阻垢剂批号
配制过程
称取阻垢剂kg,加纯化水L,搅拌均匀。
倒入阻垢剂计量箱内。
配制人:
复核人:
氢氧化钠配制记录
配制溶液浓度
配制溶液批号
配制日期
氢氧化钠批号
配制过程
称取氢氧化钠Kg,加纯化水L,搅拌均匀。
冷却到室温后,倒入氢氧化钠计量箱内。
配制人:
复核人:
配制溶液浓度
配制溶液批号
配制日期
氢氧化钠批号
配制过程
称取氢氧化钠Kg,加纯化水L,搅拌均匀。
冷却到室温后,倒入氢氧化钠计量箱内。
配制人:
复核人:
柠檬酸溶液配制记录
配制溶液浓度
配制溶液批号
配制日期
柠檬酸批号
配制过程
打开二级反渗透淡水进药箱阀、药箱排放阀,用淡水冲洗药箱几分钟,然后关闭药箱排放阀,药箱加水L,量取柠檬酸L加入药箱,搅拌均匀,再用分析纯氨水调节配制液pH值至~。
配制人:
复核人:
配制溶液浓度
配制溶液批号
配制日期
柠檬酸批号
配制过程
打开二级反渗透淡水进药箱阀、药箱排放阀,用淡水冲洗药箱几分钟,然后关闭药箱排放阀,药箱加水L,量取柠檬酸L加入药箱,搅拌均匀,再用分析纯氨水调节配制液pH值至~。
配制人:
复核人:
机械过滤器滤