康塔物理吸附仪操作规程.docx

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康塔物理吸附仪操作规程

第一章：

仪器系统介绍

1.1仪器系统结构

基本组成部份：

仪器本体，计算机系统,真空泵，天平，氮气，液氮，氦气

（1）仪器本体：

主电源系统：

根据客户需求选用不同的电压，如：

100，120，220，240V。

常用的为220V。

频率为50/60Hz，功率140W。

单相接地方式接电源。

分析站：

共有4个各自相对独立的分析站。

（2）脱气系统：

任何的材料在测试前，必须进行脱气，否则测试的结果均为无效值。

脱气效果的好坏直接影响到测试的结果。

Qs一般均需要另外配加脱气系统。

一般采用真空法脱气系统。

（3）计算机系统：

主要用作软件操作，数据处理等用途。

一般的计算机系统即可，要求不高。

最好不要联网，否则易感染病毒，导致数据出错，死机等后果。

根据需要，用户可自配打印机。

（4）真空泵系统：

QS真空泵系统对仪器起到十分重要的作用。

只要仪器是处于运行状态，真空泵必须运转。

一般Qs搭配的是PFEIFFER的DUO2.5型号。

其相关技术参数如下：

115/230V，50Hz，150W。

某些高级QS系统需要使用到分子泵系统。

（5）天平：

要求精度须达到0.1mg。

建议用户购买质量好的天平，因为质量的准确性，对测试结果有较大的影响。

特别是在样品量较小的时候，微量的误差都会造成较大的测试误差。

天平应该定期作校准。

（6）氮气/氦气：

要求采用高纯氮气/氦气，99.999%。

减压阀的值调至约0.08Mpa。

如需关气阀，只需关掉总阀门开关即可。

（7）液氮：

需要购买一个30L左右的储存罐。

液氮温度低至约-196摄氏度。

1.2仪器作用

QS是一款用来分析多孔材料的仪器。

主要功能包括：

测试材料的比表面积，孔体积，平均孔径等。

第二章：

硬件操作

2.1开机

启动仪器须等半个小时，仪器稳定后再进行分析样品。

2.2称样

须选用精度良好，稳定性好的天平。

精度至少为0.1mg。

称样时，校准天平后，先称空管质量----再称样品质量----再称管和样品的质量；脱气后，再称管和样品的质量。

样品干重为脱气后的样品的质量（即最后称重的总质量减去管的质量）。

建议在称量的时候，每一步都称2次，取平均值。

2.3脱气

为了保证样品的干净，需要对所有的被测材料进行脱气除杂（主要是水汽）。

步骤如下：

1）用正确的方式，小心地装上样品管。

注意：

样品管及样品应该先称重。

2）开始抽真空，先用微抽阀门抽真空至可以在50mmHg以下，然后打开快抽阀门。

3）根据样品性质设定相关温度开始加热，建议在70摄氏度的温度停留加热10到30分钟，以便充分把水汽烘干。

4）根据样料性质，加热预定的时间后，等待样品管充分冷却，回填气体，结束脱气。

（注意：

每次只能回填一个管子的气体，每次均需要先关闭所有阀门，再打开Gas阀门，然后关闭，再打开相应的管子的阀门。

再关闭，取下管子。

这样才能确保安全，正确地取下管子。

）

注意：

如果不需要马上测试样品，可以让样品管留在脱气站上，避免取下后进水汽。

2.4分析

根据需要，测试时间可长可短。

一般来说，测比表面的时间较短，测孔分布时间较长，测介孔时间较短，测微孔时间较长。

测试步骤如下

1）脱气完毕后，称完重量，小心把样品管装到分析站上。

确保装上填充棒。

2）确保杜瓦瓶内的液氮足够使用。

做孔分布的必须把液氮加满（适度的满，不要溢出，应考虑到样品管泡到液氮中，需要占据一定体积。

）

3）利用计算机上的Qswin软件，设置相关的参数。

请参考操作手册。

4）开始测试。

测试如需要中断，可选软件上的Abortoperation菜单，仪器在完成当前测试步骤后，自动中断测试。

5）测试完毕后，样品管会自动填充一定量的氮气，确保管内压力与大气压相近。

6）应让样品管充分升温至室温，再取下样品管。

7）测试完的样品应该倒到专门的垃圾桶，充分冲洗干净样品管，烘干，以备下次使用。

2.5关机

退出Qswin软件，关闭仪器本体，关闭真空泵，然后关闭电脑系统。

切断电源，最好关闭气瓶总阀门。

非长期假期，建议不关机。

第三章软件操作

3.1Qswin安装

Qswin的安装程序比较简单，如普通软件的安装方式，用户可以使用默认的安装方式即可。

3.2软件菜单功能

（1）软件主菜单如图4.1所示：

图4.1

（2）点击File菜单，显示如图4.2：

其中灰色选项需要在打开文件后才能显示。

该菜单和普通软件主菜单中的File选项类似，主要实现：

新建/打开/保存/打印等功能。

（3）点击Configure显示如图4.3：

主要实现下面的设置功能1）吸附质属性；2）吸附剂属性；3）测试数据相关参数设置；4）显示属性（包括图形属性，表格属性，报告文件页眉属性设定）；5）数据存储路径设定；6）报告文件管理设定。

其中设定数据路径（SetDataFolders）显示如图4.4，选中需要修改路径的件夹，然后点击Selectpath,选择目标路径即可完成。

图4.4

（4）选择QSonCom1（默认值）菜单，显示如图4.5。

注意：

不同的机器

该位置显示名字可能不一样，显示的名字和InstrumentConfiguration设置的相一致。

该菜单为主要的操作菜单，其各个菜单均与仪器状态相关。

1）StartAnalysis主要用于设置分析条件；

2）ModifyAnalysis用于修改分析条件，仅适用于某些未完成分析步骤的修改；

3）Uploaddata用于上传数据，仪器在每次作分析时，均会在仪器中自动擦除前一次的数据，并保存该次的分析数据，在必要时，用户可以通过该功能上传数据。

4）AbortOperation中断分析，主要用于需要中止测试，点击改按钮时，用户可以根据需要选中相应的分析站，停止实验。

仪器在完成当前任务时，才可中止实验。

在某些情况下，可能需要等待一段时间，才能中止实验。

5）InstrumentStatus仪器状态，通过该选项可以查询仪器各个分析站当前状态。

6）CalibrateCell关于样品管的校正选项；在使用氦气的情况下均不需要校正样品管。

7）AdvancedInstrumentControl本选项为仪器高级控制选项，普通操作人员禁止使用，如需使用，需要在康塔技术工程师指导下使用。

8）InstrumentConfiguration如图，一般选用Com1通道，仪器Id可以任意输入，如不输入，则默认为QsOnCom1。

后面的为氦气选项，如使用氦气，需要选中该项。

图4.6

9）ShowInstrumentMessage该项主要是仪器工作的时候各个分析站的各个步骤的记录日志。

最后会保存在QCdata\QuadraWinCfg中。

10）AboutInstrument关于仪器的介绍一个选项。

（5）Window窗口选项；主要用来调整查看图像的方法。

一般在同时打开

多个图像时使用，以方便查看。

Help选项主要用于查看软件版本和帮助选项。

3.3分析条件设置

点击StartAnalysis自动弹出下面窗口。

窗口中包括共同参数Common,各站独立的参数设置。

根据需要可以选择对应编号的分析站进行实验。

在各个条件设好以后，Start颜色由灰色变为绿色。

点击即可开始分析。

图4.8

（1）Common选项一般不需要特殊设置，按照默认即可。

（2）选中需要分析站1，站2，站3，站4，分别设置各站参数，如图

以上为分析条件的设置方法，具体的样品应作具体的设定。

需要分析的各个站的分析条件都需要设定。

3.5数据处理

在分析完成后，我们可以根据图像获知相关的数据。

选中图像，点击右键，可以查看到一系列的选项。

根据需要，用户可以选择相关选项，具体操作，请查看操作手册。

结果分析一般包括比表面积的分析和孔容，孔结构的分析。

打开某一个图形，点击鼠标右键，可以得到相关信息如下。

一般查看结果最常用到的是Graphs和Tables两个菜单下面的子菜单。

查看比表面信息常用BET子菜单；查看孔容使用Tables中的TotalPoreSize子选项；查看介孔分布使用BJH的子选项；查看微孔信息常用HK子菜单。

1）比表面积

用鼠标右键点击图像，选中Graphs→BET→Multi-pointsBET。

显示出如下直线图像，向上拉动滚动条，可以得到BET的相关数据（如图）。

2）孔体积

右键点击图像，选择tables→Totalporevolume，即可出现相关的数据。

如下所示：

3）孔分布

介孔孔分布一般选择BJH计算模型。

右键点击图像，选择如下：

注意：

此时显示的孔分布曲线中横坐标为半径值，如需要直径显示，可在对应的单位值做相应修改。

右键点击图像，选择DataReductionParameters，在弹出的对话框中即可以修改。

第四章：

注意事项

1）本仪器应该由专人操作，未经过培训的人员禁止使用该仪器。

2）建议把仪器放在温度在25摄氏度左右，湿度40%左右的无尘的房间内。

3）供电系统电压应该保持稳定。

4）小心保管样品管及玻璃棒等配件。

使用时须十分小心。

5）在使用液氮的过程中须十分小心，倒液氮的时候建议使用合适的安全手套。

6）建议让仪器一直处于运转状态，短假期无需关闭。

7）测试完毕后，要把管内样品清理干净，可以使用肥皂水清理，烘干后才能再装样品。

须保持填充棒的干净。

8）脱气站上的温度设置不能超过300摄氏度。

9）安装样品管的时候，要尽量小心，避免碰到RTD探头。

10）样品管须适当拧紧，不能太紧，也不能太松；太紧容易压坏密封圈，太松容易漏气，甚至掉落。

附录A常用标签值的使用

各点的标签值，主要用于计算各种模型下的数据。

其中，吸附点是最基本的点，在测试前必须设置。

如果需要查看孔分布，必须要设置脱附点。

除了最高值的P/P0外，各点不能同时设置为吸附点和脱附点。

1）比表面Bet理论在本仪器中最理想的范围为0.05---0.3之间。

所以使用来计算比表面的点，一般建议选择0.05---0.3之间的点。

2）孔体积一般选择最高点的压力比值时的孔体积。

设置最高点时，可以同时选择V标签，测完后即可查看结果。

3）孔分布在多种孔分布计算方法中，需要使用到P标签，一般在所有的脱附点选上P标签，即可以看到较为完整的孔分布曲线。

如果在测试前，没有把足够的标签选中，可以在测试完成后，在图像中添加标签。

右键点击图像，选择Editdatatags，1选中相应的点→2选标签On→3点击Apply.完成点击后，

相应的标签即被添加，如下图：

注意：

可以同时添加多种标签。

如果需要删除某些标签，其步骤基本和添加的时候一样，只需在选标签处，选择Off项即可。