食品分析报告重点梳理.docx

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食品分析报告重点梳理

第一章绪论

1、食品分析的性质？

食品分析——是专门研究各种食品组成成分和有害成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。

2、食品分析的内容？

感官检验、营养成分的检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测

第二章食品分析的基本知识

1、样品的采集

采样——从大量的分析对象中抽取一定具有代表性的一部分，作为分析材料。

这项工作叫采样。

采样的原则：

第一，代表性:

采集的样品有代表性。

第二，适时性:

采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。

采样步骤：

分析对象--检样--原始样品--平均样品--分析

检样——由整批物料的各个部分采取的少量样品，称为检样。

原始样品——把所有检样混合在一起称为原始样品。

平均样品——原始样品经过技术处理,再抽取其中一部分供分析检验的样品称为平均样品。

应一式三份,分别供检验、复验及保留使用。

＊每份样品数量一般不少于0.5公斤。

采样的一般方法：

随机抽样法、代表性法

2、样品的制备

样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程

目的：

保证样品非常均匀，每一点都能代表样品。

3、样品的保存

目的：

确保样品的适时性．

　　采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。

保存的原则：

干燥，低温，避光，密封。

保存的方法：

A.一般要求：

制好的样品应放在密闭、洁净容器内，置于阴暗干燥处保存。

按日期、批号、编号摆放，以便查找。

B.特殊样品特殊保存：

易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。

易分解的要避光保存。

C.长期保存：

可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

4、样品的预处理

预处理的目的与要求：

1.把待测组分从样品中分离出来；2.进一步净化样品提取液——消除干扰因素；3.对样品进行浓缩,以获得可靠的分析结果。

原则：

①消除干扰因素（净化）；②完整保留被测组分（分离）；③使被测组分浓缩（浓缩）；以便获得可靠的分析结果。

方法：

1.有机物破坏法；2.蒸馏法；3.溶剂提取法；4.色层分离法；5.化学分离法；6.浓缩法

有机物破坏法的作用：

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。

操作方法分为干法和湿法两大类。

空白试验:

在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验，所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。

　　消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。

溶剂抽提法作用：

利用样品中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同,将待测组分与干扰物质分离的方法。

蒸馏法作用：

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同进行分离的方法。

色层分离法作用：

是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。

化学分离法作用：

磺化法和皂化法，去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化；沉淀分离法，在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开;掩蔽法,法是利用掩蔽剂与样品溶液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。

浓缩的作用：

为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。

5、分析方法的评价

如何评价：

（三个指标）1.精密度2.准确度3.灵敏度

精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。

反映的是什么：

代表测定方法的稳定性和重现性。

精密度的高低用偏差来衡量。

决定精密度的大小：

偶然误差

准确度：

指测定值Xi与真实值XT的接近程度。

反映测定结果的可靠性。

决定准确度的大小：

系统误差

精密度与准确度的关系：

准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。

准确度的高低可用误差表示。

误差越小，准确度越高。

如何评价准确度:

通过测定标准试样的误差，或作回收试验的回收率，以误差和回收率来判断。

回收率:

　是用于评价检验方法和测定分析方法准确度广泛采用的方法。

回收试验：

在回收试验中，加入已知量的标准物样品，称加标样品。

未加标准物质的样品称为未知样品。

在相同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行预处理和测定，按下列公式计算出加入标准物质的回收率。

灵敏度

——指分析方法和仪器所能检测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。

6、食品分析的误差与数据处理

误差的来源：

系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。

这种误差大小可测，又称“可测误差”。

偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。

控制和消除误差的方法：

（一）正确选取样品量

（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程

分析数据的处理：

可疑值的取舍,介绍两种方法：

（1）ti确定法

（2）Q确定法

标准曲线的绘制：

最小二乘方回归法

第四章水分和水分活度值的测定

1、概述

水分的存在形式：

1.自由水2.结合水

性质及如何去除：

自由水（游离水）特点：

游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰，并且易汽化。

游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。

结合水 

（1）束缚水（机械结合水）这种水是与食品中蛋白质、碳水化合物等形成结合状态。

它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。

注意：

束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。

特点：

①不易结冰（冰点为－40℃）②不能作为溶质的溶剂

（2）结晶水（化学结合水）就是指糖类、盐结晶时所形成的结合水。

是以配价键的形式存在，它们之间结合的很牢固，难以用普通方法除这一部分水。

2、水分的测定

测定方法：

干燥法、蒸馏法、卡尔•费休法

干燥法：

常压干燥法、减压干燥法

干燥法：

干燥法是样品在一定条件下加热干燥，使其水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的测定方法。

原理：

食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。

从而达到完全干燥的目的。

食品干燥的速度取决于这个压差的大小。

适用范围：

在95~105℃范围不含或含其他挥发性物质甚微，且对热稳定的各种食品。

干燥条件：

称样量：

样品一般控制在干燥后的残留物质量为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5克；含水分较高的样品控制在15～20克；

干燥温度：

1.一般控制在95~105℃。

对热稳定的谷类等，可提高到120~130℃范围内进行干燥。

2.对还原糖含量较高的食品，先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后再用100~105℃干燥。

3.对于高脂肪含量的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。

指标：

恒重——最后两次重量之差＜1~3mg（2mg）。

基本保证水分蒸发完全。

•一般水分含量在14%以下时——称安全水分。

•

注意:

对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。

水分（%）=

减压干燥法：

原理：

利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

适用范围：

适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品

蒸馏法（游离水）

原理：

两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分的沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水、有机溶剂密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

使用范围：

此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。

另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。

特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

卡尔·费休法

原理：

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应

适用范围：

各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法校定其他的测定方法。

第五章灰分及几种重要矿物元素的测定

1、灰分的测定

定义：

食品经灼烧后的残留物称为灰分。

（总灰分或粗灰分）

灰分的测定内容：

总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分

＊总灰分——（粗灰分）作为评价食品的质量指标。

反映面粉加工精度。

＊水溶性灰分——反映食品中可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和它们的盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

＊水不溶性灰分——反映食品被污染，含泥砂、Fe、Al等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

＊酸不溶性灰分——反映的是因环境污染，混入产品中的泥沙及食品组织中的微量SiO2的含量。

总灰分：

灼烧后的残灰。

测定灰分的意义：

1）评判食品的加工精度和食品品质

（2）判断食品受污染的程度

灰化条件：

取样量：

根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。

灰化温度：

灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。

由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。

灰化时间：

观察：

残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。

恒重标准：

两次结果相差<0.5mg。

加速灰化的方法：

1.样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。

2.经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。

也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。

这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。

3.糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速灰化。

4.加入MgAc2、Mg（NO3）2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。

5.添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。

第六章酸度的测定

1、概念、测定方法及表示方法

总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。

包括在测定前已离解成H+的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。

测定方法:

用标准NaOH滴定来求取，故又称可滴定酸度。

用%表示

有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。

反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。

其大小由pH计测定。

挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，

指低碳链的直链脂肪酸，主要是：

乙酸（醋酸），及少量的甲酸、丁酸等。

其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。

挥发酸:

包含游离的和结合的两部分。

磷酸的作用：

牛乳酸度——牛乳总酸度由两部分组成：

外表酸度（固有酸度）、真实酸度（发酵酸度）外表酸度：

——指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

真实酸度：

——指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

牛乳酸度表示法：

1.用乳酸的百分含量来表示。

与总酸的计算方法一样。

2.用°T表示牛乳的酸度。

滴定酸度简称“酸度”。

2、酸度的测定

第七章脂类的测定

1、概述

脂类的提取：

脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。

测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。

萃取剂：

乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。

乙醚:

溶解脂肪的能力强，沸点低（34.6℃），易燃，能溶约2%的水分。

必须采用：

无水乙醚作提取剂，且要求：

样品无水分。

石油醚（戊烷+己烷，沸程30~60摄氏度）：

溶解脂肪的能力比乙醚弱些，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，

因二者各有特点，故常常混合使用。

氯仿—甲醇：

是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于:

水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。

2、测定方法

索氏提取法（抽提法）----国家标准方法GB

原理：

将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。

粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。

适用范围：

脂类含量较高，结合态脂类含量少，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。

索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。

游离态的：

如动物性脂肪和植物性油脂。

结合态的：

如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。

•大多数食品游离态的脂肪是主要的

•结合态的脂肪含量较少

对样品的要求：

样品应干燥后研细.装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。

放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。

对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。

对乙醚、石油醚的要求：

抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。

罗兹——哥特里（Rose—Gottlieb）法（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）

原理：

利用氨溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。

适用范围与特点：

本法适用于1.各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，2.豆乳或加水呈乳状的食品。

本法为国际标准化组织（ISO），（FAO／WHO）等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。

氨水的作用：

氨溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨溶液中

乙醚:

溶解脂肪的能力强，提取脂肪

石油醚：

降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分层清晰

乙醇：

沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果

巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）

原理：

用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。

酸水解法---国家标准方法GB

原理：

将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。

适用范围与特点：

此法适用于各类食品总脂肪含量的测定。

特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不能测定的样品，效果更好。

本法不适于测定：

含磷脂高的食品，含糖高的食品

氯仿-甲醇（CM）混合液提取法—又称CM法

原理：

将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。

再经过滤，除去非脂成分,然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取,定量

适用范围：

适用于含结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品。

第八章糖类物质的测定

1、可溶性糖类的测定

水、乙醇，温度一般控制在40～50℃，提取效果好。

若温度更高时，可提取出相当量的可溶性淀粉和糊精。

T＜80℃

当提取液中的乙醇浓度达到70%～75%时，蛋白质、淀粉和糊精等都不能溶解。

乙醇适合提取：

淀粉、糊精含量高的样品，如谷物、马铃薯、甘薯等。

乙醇浓度：

70－75%，如样品水分含量较高，应提高乙醇浓度至70－75%，乙醇提取可将蛋白质沉淀。

水和乙醇的作用：

低分子糖是水溶性的，用水来提取，乙醇可使淀粉，糊精，蛋白质都不能溶解，达到去除这些可溶性杂质的作用。

澄清剂性质：

（1）能较完全地除去干扰物质；

（2）不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；

（3）过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，或易于除掉。

作用：

中性醋酸铅[Pb（CH3COO）2·3H2O]这是最常用的一种澄清剂:

①它能除去pro、单宁、有机酸、果胶等杂质，还能聚集其他胶体;

②不会使还原糖从溶液中沉淀出来。

也不会生成可溶性的铅糖;

③但脱色力差，不能用于深色糖液的澄清;

④它适用于：

浅色的糖及糖浆制品，果蔬制品、焙烤制品等。

乙酸锌和亚铁氰化钾溶液

　作用原理：

是利用二者反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。

特点：

①澄清效果良好

②除蛋白质能力强，但脱色能力差，

③适用于：

色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。

硫酸铜和氢氧化钠溶液：

在碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀，

适合于：

富含蛋白质的样品的澄清。

如牛乳

直接滴定法（是GB法）

原理：

将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；CuSO4+2NaOH→Cu（OH）2↓+Na2SO4这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。

以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

适用范围及特点：

本法又称快速法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。

适用于各类食品中还原糖的测定。

但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。

本法是国家标准分析方法。

说明与讨论：

①此法测得的是总还原糖量。

②在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+，得到错误的结果。

③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。

④滴定必须在沸腾条件下进行。

其原因：

一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。

三是氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。

保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。

⑥样品溶液预测的目的：

一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下0.5~1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

⑦影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。

反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。

在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。

因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。

热源一般采用800w电炉，电炉温度恒定后才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。

否则加热至沸腾所需时间就会不同，引起蒸发量不同，使反应液碱度发生变化，从而引入误差。

沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短，消耗糖液多。

反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。

因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。

平行试验样液消耗量相差不应超过0.1ml。

⑧为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成无色可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰，使终点更为明显。

其反应如下：

Cu2O↓+K4Fe（CN）6+H2O=K2Cu2Fe（CN）6+2KOH⑨本法对滴定操作条件要求很严，整个滴定工作须控制在3min内完成，其中2min内加热至沸，然后以每2秒1滴的速度滴定至终点。

标准溶液的标定、样品溶液预测及测定的操作条件应保持一致。

对每一次滴定被测溶液的使用量，锥形瓶规格，加热电炉功率，滴定速度，预加入大致体积，终点的确定方法等都尽量一致。

并将滴定所需体积的绝大部分先加入碱性酒石酸铜溶液中共沸，使其充分反应，仅留1mL左右进行滴定，并判断终点，以减少因滴定操作带来的误差，提高测定精度。

⑩为了提高测定的准确度，要求用哪种还原糖表示结果，就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示结果就用葡萄糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。

还原糖（以葡萄糖计%）

高锰酸钾滴定法－－第一国标法

原理

还原糖+碱性酒石酸铜试剂（斐林试剂）→Cu2O（沉淀）

→过滤（古氏坩埚）→洗涤（热水，60℃）→

溶解（酸性硫酸铁溶液）Fe3+→Fe2+（与Cu2+等当量）

（用KMnO4标准溶液滴定生成的Fe2+，根据消耗的ml数，计算Cu2O量）

将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜。

反应式同直接滴定法。

经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，

反应式：

Cu2O+Fe2（SO4）3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O

•用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐。

10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2（SO4）3+2MnSO4+K2SO4+8H2O

•根据滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量，计算氧化亚铜含量。

•再从检索表（附表10）中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。

（447——452页）

•适用范围及特点

•本法是国家标准分析方法，适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制。

•方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。

•但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。

还原糖（%）

2、蔗糖

蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）

水解条件：

吸取处理后的样液2份各50ml，分别放入l00ml容量瓶中。

一份加入5ml6mol／L盐酸溶液，置68—70℃水浴中加热15分钟。

•总糖：

是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。

酸水解法适用范围及特点：

此法适用于：

淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。

对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高。

该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。

酶水解法适用范围及特点：

因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉