现代研究方法在水泥基材料中的应用讲解.docx
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现代研究方法在水泥基材料中的应用讲解
结课论文
现代研究方法在水泥基材料中的应用
学生姓名
学生学号
专业
指导教师
材料科学与工程学院
2017年1月8日
1水泥基材料介绍...................................................1
2现代研究方法介绍.................................................1
2.1扫描电子显微镜..............................................1
2.2X射线物象分析法............................................1
2.3能谱仪......................................................2
2.4热分析......................................................2
2.5环境扫描电镜................................................3
3几种现代研究方法在水泥基材料研究中的应用.........................3
3.1水泥基渗透结晶型防水材料渗透深度扫描电镜和能谱分析..........3
3.2水泥水化产物的热分析........................................6
3.3ESEM在水泥基材料研究中的应用...............................9
4参考文献.........................................................11
一．水泥基材料介绍
水泥是粉状水硬性无机胶凝材料。
加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。
早期石灰与火山灰的混合物与现代的石灰火山灰水泥很相似，用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。
水泥基材料以硅酸盐水泥为基体，以耐碱玻璃纤维、通用合成纤维、各种陶瓷纤维、碳和芳纶等高性能纤维、金属丝以及天然植物纤维和矿物纤维为增强体，加入填料、化学助剂和水经复合工艺构成的复合材料。
二．现代研究方法介绍
2.1
扫描电子显微镜
扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
2.2X射线物相分析法
X射线物相分析（XRD）是法利用晶体对X射线的衍射效应来分析、鉴别结晶物质物相的一种方法。
利用晶体对X射线的衍射效应来分析、鉴别结晶物质物相的一种方法。
通常将粉末法得出的面网间距d和相对强度的数据，与已知的标准物相的数据进行对比，也可直接对比粉末图，从而作出分析、鉴别。
这种方法的特点是：
①能够分析、鉴别结晶物质的物相，但一般不能分析、鉴别非晶质；对于个别晶体结构类型相同且晶胞大小又很接近者，则区别较难：
②能直接分析鉴定出为何种结晶物质（即物相），并能区别同质多像变体，但不能分析出所含的元素。
③在用衍射仪记录衍射线的情况下，对已知矿物种类的混合样品可以进行半定量或近似定量分析。
，在用照相法的情况下，也可以分析、鉴别包含少数几种物相的混合样品，但定量分析精确度一般不及衍射仪。
④在照相情况下，粉末法只需很少的样品（有芝麻粒大小即可）。
⑤试验过程中不会导致样品发生破坏或变化。
2.3能谱仪
能谱仪（EDS）是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
当X射线光子进入检测器后，在Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。
产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的（在低温下平均为3.8ev），而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε，因此，入射X射线光子的能量越高，N就越大。
利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小。
电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。
2.4热分析
热分析（TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。
国际热分析协会于1977年将热分析定义为：
“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。
”根据测定的物理参数又分为多种方法。
最常用的热分析方法有:
差（示）热分析（DTA）、热重量法（TG）、导数热重量法（DTG）、差示扫描量热法[1] （DSC）、热机械分析（TMA）和动态热机械分析（DMA）。
此外还有：
逸气检测（EGD）、逸气分析（EGA）、扭辫热分析（TBA）、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。
测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
2.5环境扫描电镜
普通扫描电镜的样品室和镜筒内均为高真空（约为10ˆ-6个大气压），只能检验导电导热或经导电处理的干燥固体样品。
低真空扫描电镜可直接检验非导电导热样品，无需进行处理，但是低真空状态下只能获得背散射电子像。
环境扫描电镜除具有以上两种电镜的所有功能外，还具有以下几个主要特点：
1.样品室内的气压可大于水在常温下的饱和蒸汽压2.环境状态下可对二次电子成像3.观察样品的溶解、凝固、结晶等相变动态过程（在-20℃～+20℃范围）环境扫描电镜应用环境扫描电镜可以对各种固体和液体样品进行形态观察和元素（C-U）定性定量分析，对部分溶液进行相变过程观察。
对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。
三．几种现代研究方法在水泥基材料研究中的应用
3.1水泥基渗透结晶型防水材料渗透深度扫描电镜和能谱分析：
（1）摘要：
本实验利用扫描电镜和X射线能谱仪，测定水泥基渗透结晶型防水涂料CN2000B在不同深度的主要元素，并计算其相对百分比，根据元素含量的变化来推断该材料在砂浆中的渗透深度。
结果表明，该材料在砂浆中的渗透深度随龄期的增长而逐渐加深。
（2）实验过程：
水泥基渗透结晶型防水材料以水为载体，材料中含有的活性化学物质通过载体向混凝土内部渗透，并在混凝土中形成不溶于水的结晶体，填塞混凝土中的毛细孔道及宏观微裂缝，从而使混凝土致密、防水。
近年来，水泥基渗透结晶型防水材料在地铁、隧道、大坝、地下室等混凝土结构防水工程
中应用越来越广泛，并取得了较显著的经济效益及社会效益。
尽管工程实践上应用较广泛，但对渗透深度仍存在不同的见解。
本文采用扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪，研究CN2000B水泥基渗透结晶型防水涂料的渗透深度，以了解该材料防水的微观机理。
首先制作2个6cmX6cmX15cm的M20砂浆试样，静置1d脱模。
其中一块在6cmX15cm的一面，用钢丝刷将其刷毛，清除油污，用清水冲洗干净，使表面处于饱和面干状态，然后按0.4的水灰比配制CN2000B型涂料，涂层厚度控制在1mm左右。
在20C温度下，将试样放在水中继续养护，砂浆试样的3/4部位浸入水中，涂层面不浸水。
另一块砂浆试样则在标准条件下养护。
到了规定龄期后，将试样切成6cmX6cmX1cm的片状，在105C下烘烤24h，然后对试样进行电镜扫描及X射线能谱试验。
CN2OOOB净浆和M20砂浆扫描电镜及能谱分析试验图1和图2分别为CN2OOOB试样和M20砂浆通过扫描电镜放大lOOO倍的局部照片，从2张照片对比可以看出，该CN2OOOB防水材料结构致密、质地细腻，而水泥砂浆存在大量空隙，并且有大量针状物质。
图3、图4为净浆试样的能谱曲线。
从图5，图6可以看出，CAS元素的含量随渗透深度的增加而逐渐减小。
图一CN2OOOB试样的扫描电镜照片图二砂浆试样的扫描电镜照片
图3CN2OOOB净浆试样能谱图4砂浆试样X射线能谱
X射线能谱分析结果
Eiement
Weight/%
CN2OOOB
水泥砂浆
Atom/%
Weight/%
Atom/%
Ca
42.2l
34.79
55.29
46.46
Ai
2l.l6
25.9l
5.67
7.O8
S
l3.37
l3.78
2.23
2.34
Si
2O.ll
23.66
36.8l
44.l3
图5养护7d试样的扫描电镜照片图6养护14d试样的扫描电镜照片
（3）实验结论：
1）CN2OOOB防水涂料渗透到砂浆中，与未水化的水泥颗粒发生水化反应，生成的晶体填充、封堵砂浆中的孔隙，从而达到防渗堵漏的效果；
2）渗透结晶防水材料CN2OOOB在砂浆中的渗透深度随龄期的增长而增加；
3）养护28d后，CN2OOOB防水材料在砂浆中的渗透深度达29.14mm。
3.2水泥水化产物的热分析
（1）摘要：
水泥基水化产物的性质决定着水泥混凝土材料的工程性能。
借助热分析手段，可以开展水泥水化产物的热分解脱水过程的研究，从而有助于探索水泥基材料的组成、结构与性能之间的关系。
（2）水泥水化物热分析原理：
热分析方法是利用物质在热处理过程中所发生的热量或重量变化来判断试样的物相组成或了解试样的热变化特性的方法。
根据水泥水化后的DTA曲线上各种峰或谷出现的温度范围及TG曲线上反映出的重量变化情况，可以确定其水化产物的种类，DSC益线中峰或谷包围的面积确定水化热的变化。
单一的热分析方法仅能表现出水化过程中热量或重量的变化，为了进一步研究水泥水化的机理，一般把热分析方法结合在一起，常见的有TG-DTA、TG—DSC。
一般来说，可以应用非等温差热、差示扫描量热或热重的方法来表征水泥水化产物的热分析过程，在非等温差热、差示扫描量热曲线上可明显看到水化硅酸钙（C--S—H）凝胶、钙矾石（AFt）、Ca（OH）2和CaCO，的吸热峰的变化，同时由于升温过程中引起的质量变化可得到DTG曲线上峰温，进而研究水泥的水化机理和不同掺料对水泥水化的影响。
（3）硅酸盐水泥水化产物的热分析研究进展
硅酸盐水泥熟料是由多种化合物组成的，这些化合物与水作用后最终导致水泥的凝结、硬化。
水泥熟料的主要矿物成分所构成不同矿物成分的水化特点是不同的。
硅酸三钙（C3S）的水化反应速度很快，水化放热量也较高。
硅酸二钙（C2S）与水反应的速度慢得多，水化放热量很少，铝酸三钙（C3A）与水反应的
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