复习题.docx

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复习题

1.完成一项定量分析工作包括取样_、_试样分解、_测定_、计算分析结果_等四个步骤。

2.对组成很不均匀的试样，采集后应经过多次_破碎_、__筛分_、_掺合_和_缩分_才能得到符合分析要求的试样。

3.实验室中，对剧毒、危险样品的保存和撤消，除一般规定外，还必须严格遵守环保和毒物或危险物品的安全规定。

4.采样时，一般情况下，样品量应至少满足三次全项重复检验的需要；满足保留样品的需要和制样预处理的需要。

5.采样的基本目的为：

从被检的总体物料中取得有_代表性_的样品。

6.采样的基本原则是使采得的样品具有充分的__代表性__。

7.对组成很不均匀的试样的制备一般可分为__破碎__、__筛分__、__掺合_和__缩分4个步骤。

离子选择电极的电位与离子浓度的关系应在一定范围内符合___

___。

2.221型玻璃电极测定pH>10的碱性溶液时，测得值比实际值_低

3.221型玻璃电极测定pH>10的碱性溶液时，测得值比实际值__低_；231型玻璃电极可测定的pH值范围为_1-13_。

4.用酸度计测定溶液的酸度应以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。

5.电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定电池电动势进行分析测定，它包括直接电位法和电位滴定法。

6.用电位法测定PH值时，玻璃电极作为指示电极，而饱和甘汞电极作为参比电极。

7.用氟电极测溶液中的氟离子时，加入柠檬酸的目的是：

作掩蔽剂消除共存离子的干扰。

8.在电位滴定中，滴定终点可通过E-V曲线法、一阶微商法、二阶微商法来确定。

分光光度法

1.分光光度计种类和型号繁多，但都是由下列基本部件组成：

光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统

2.摩尔吸光系数的单位是_L.moL-1.cm-1_,它表示物质的浓度为_1.moL-1，液层厚度为_1cm_时，溶液的吸光度。

常用符号ε_表示。

3.在某波长处用2.0cm吸收池测得有色溶液的吸光度A=0.200，若改用3.0cm吸收池，则吸光度_0.300。

4.溶液透过光通量Φtr与入射光通量Φ0之比称为_透射比。

5.分子中含有不饱和键的基团称为不饱和分子

6.在光的吸收曲线上，光吸收程度最大处的波长称为最大吸收波长

7.进行分光光度测定时，在吸收曲线的最大吸收波长处进行测定，灵敏度最高。

8.朗伯-比耳定律的实质是光强度与溶液浓度和光程长度的关系。

9.透射比指透射光通量与入射光通量之比，用τ表示；其倒数的对数值称之为吸光度，用A表示。

10.常用的单色器有棱镜单色器和光栅单色器。

气相色谱法

1.气相色谱分析中，在正常操作条件下，仅有载气通过检测器时产生的响应信号曲线称为基线。

2.气相色谱分析中，气化室温度比柱温高30-70ºC不能太高，以防引起样品的热分解或重排。

3.在气相色谱仪操作中汽化室温度要求比柱温高_30-70ºC以上，但不能太高，以防引起样品的分解或重排。

4.气相色谱分析法在分析沸点范围很宽的混合物时，不能用等温分析的方法分离，宜采用程序升温_方法分离。

5.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的分配系数_，从而将各组分分离开来。

6.色谱图上的色谱峰愈窄，说明柱效率愈高，两个峰靠得很近，说明此二组分的分离程度不高。

7.气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、信号记录系统或数据处理系统六部分组成。

8.热导检测器属浓度型、通用型、非破坏型检测器。

9.氢火焰离子化检测器，简称FID,它对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比一般热导检测器的灵敏度高。

10.对于长度一定的色谱柱,板高H越小则理论塔板数n越大,组分在两相间达到平衡的次数也越多,柱效越高。

11.担体亦称载体、是承担固定液的一种具有较大比表面积、无吸附性、无催化性且若稳定性好的化学惰性物质。

电化学分析法

1.下列溶液中可作为溶液pH值测定用标准缓冲溶液的是：

（C）

A、1mol·L-1HAc+1mol·L-1NaAcB、1mol·L-1NH3·H2O+1mol·L-1NH4Cl

C、0.025mol·L-1KH2PO4+0.025mol·L-1Na2HPO4D：

0.1mol·L-1NaOH

2.pH玻璃电极使用前应在（A）中浸泡24h以上。

A、蒸馏水B、酒精C、浓NaOH溶液D、浓HCl溶液

3.测定溶液pH值时，安装pH玻璃电极和饱和甘汞电极要求（B）。

A、饱和甘汞电极端部略高于pH玻璃电极端部B、饱和甘汞电极端部略低于pH玻璃电极端部

C、两端电极端部一样高

4.用Ce4+标准滴定溶液滴定Fe2+应选择（D）作指示电极。

A、pH玻璃电极B、银电极C、氟离子选择性电极D、铂电极

5.pH玻璃电极膜电位的产生是由于（D）

A、H+离子透过玻璃膜B、H+得到电子

C、Na+离子得到电子D、溶液中H+和玻璃膜水合层中的H+的交换作用

6.用AgNO3标准溶液电位滴定Br-、I-离子时，可作参比电极的是（A）

A、饱和甘汞电极B、卤化银电极C、玻璃电极D、铂电极

7.用直接电位法测定F-离子浓度时，可作指示电极的是（B）

A、饱和甘汞电极B、氟离子选择性电极C、玻璃电极D、铂电极

8.用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时，主要干扰离子是（D）

A、其他卤素离子B、NO3-离子C、Na+离子D、OH—离子

9.在电位滴定中，以E～V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（B）

A、曲线的最小斜率点B、曲线的最大斜率点C、E值最正的点D、E值最负的点

10.玻璃电极在使用时，必须浸泡24hr左右，目的是什么？

（　D　）

A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内

C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小不对称电位，使其趋于一稳定值

11.待测离子i与干扰离子j，其选择性系数Ki,j（　A　），则说明电极对被测离子有选择性响应。

A、>>1B、>1C、<<1D、=1

12.AgNO3标准溶液连续滴定Ｃl-　、Br-、I-混合溶液，可选用（　D　）作指示电极。

A、Ｊ形汞电极　B、碘化银晶体电极C、卤离子选择性电极　D、Ｐt电极

分光光度法

1.下列说法正确的是（A）

A、透射比与浓度成直线关系B、摩尔吸光系数随波长而改变

C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区

2.符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置（C）。

A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动，但峰高降低D、无任何变化

3.某溶液的吸光度A=0.500；其百分透光度为（C）

A、69.4B、50.0C、31.6D、15.8

4.在分光光度测定中，如试样溶液有色，显色剂本身无色，溶液中除被测离子外，其它共存离子与显色剂不显色，此时应选（B）为参比。

A、溶剂空白B、试液空白C、试剂空白

5.下列化合物中，吸收波长最长的化合物是（D）

A、CH3[CH2]6CH3B、[CH2]2C=CHCH2CH=C[CH3]2C、CH2=CHCH=CHCH3D、CH2=CHCH=CHCH=CHCH3

6.可见光区波长范围是（D）

A、400-760nmB、200-400nmC、200-600nmD、400-780nm

7.（A）互为补色

A、黄与蓝B、红与绿C、橙与青D、紫与青蓝

8.朗伯-比耳定律中的比例K常数与哪些因素有关？

（A）

A、入射光的波长B、溶液液层厚度C、溶液的浓度D、溶液的体积

9.有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法哪种正确？

（D）

A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、以上说法都不对

10.摩尔吸光系数很大，则说明（C）

A、该物质的浓度很大B、光通过该物质溶液的光程长

C、该物质对某波长光的吸收能力强D、测定该物质的方法的灵敏度低

11.硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的（C）

A、红色光B、橙色光C、黄色光D、蓝色光

12.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较（D）

A、入射光的强度B、透过溶液后的强度

C、透过溶液后的吸收光的强度D、一定厚度溶液的颜色深浅

气相色谱法

1.相对校正因子是物质（i）与参比物质（S）的（B）之比。

A、保留值B、绝对校正因子C、峰面积D、峰宽

2.用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的定量方法是（D）

A、外标法B、内标法C、标准曲线法D、归一化法

3.下列气相色谱操作条件中，正确的是（B）

A、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温；

C、汽化温度愈高愈好；

D、检测室温度应低于柱温。

4.用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（D）

A、0.5B、0.75C、1.0D、1.5

5.色谱分析中，分离非极性与极性混合组分，若选用非极性固定液，首先出峰的是（A）

A、同沸点的极性组分B、同沸点非极性组分C、极性相近的高沸点组分C、极性相近的低沸点组分

6.在气-固色谱中，首先流出色谱柱的是（A）

A、吸附能力小的组分B、吸附能力大的组分

C、在固定相中溶解度大的组分D、在固定相中溶解度小的组分

7.在气-液色谱中，首先流出色谱柱的是（D）

A、吸附能力小的组分B、脱附能力大的组分C、溶解能力大的组分D、挥发能力大的组分

8.关于范第姆特方程式下列哪种说法是正确的（B）。

A、载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大B、载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小

C、塔板高度最小时，载气流速最小D、塔板高度最小时，载气流速最大

9.固定相老化的目的是（C）

A、除去表面吸附的水分B、除去固定相中的粉状物质

C、除去固定相中残余的溶剂及其它挥发性物质D、提高分离效能

10.氢火焰离子化检测器中，使用（B）作载气将得到较好的灵敏度。

A、H2B、N2C、HeD、Ar

11.在气相色谱中定性的参数是（A）

A、保留值B、峰高C、峰面积D、半峰宽

12.在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（D）

A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、调整保留时间

13.在气相色谱法中，定量参数是（B）

A、保留时间B、峰面积和峰高C、调整保留时间D、半峰宽

14.气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（D）

A、吸附能力小的B、脱附能力大的C、溶解能力大的D、溶解能力小的

15.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（A）

A、H2B、N2C、ArD、O2

16.衡量色谱柱柱效能的指标是（C）

A、相对保留值B、分离度C、塔板数D、分配系数

17.衡量色谱柱选择性的指标是（A）

A、分离度B、相对保留值C、塔板数D、分配系数

18.分析宽沸程多组分混合物，可采用下述哪一种气相色谱？

（B）.

A、气液色谱B、程序升温气相色谱C、气固色谱D、裂解气相色谱

样品采集与制备

1.工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果（A）。

A、愈可靠B、愈不可靠C、无影响D、影响很小

电位分析法

1.在一定温度下，当Cl-活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的pH值无关。

（√）

2.pH玻璃电极在使用前应在被测溶液中浸泡24h。

（√）

3.pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子。

（╳）

4.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用pH玻璃电极作指示电极。

（╳）

5.用电位滴定法确定KMnO4标准滴定溶液滴定Fe2+的终点，以铂电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极。

（√）

6.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极。

（√）

7.膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。

（√）

分光光度法

1.任意两种颜色的光，按一定的强度比例混合就能得到白光。

（╳）

2.目视比色法必须在符合光吸收定律情况下才能使用。

（√）

3.朗伯比尔定律适用于一切浓度的有色溶液。

（╳）

4.拿吸收池时只能拿毛面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤纸擦。

（√）

5.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收，所以经常以饱和碳氢化合物作为紫外吸收光谱分析的溶剂。

（√）

6.凡具有顺、反两种构型的化合物，其反式构型在紫外光区的吸收峰波长和强度一定比具有顺式构型的大。

（√）

7.绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。

（√）

8.朗伯-比耳定律适用于任何有吸收质点的均匀溶液。

（╳）

9.朗伯-比耳定律仅适用于可见光和紫外光，利用这一原理得到了可见-紫外分光光度计。

（╳）

10.摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度，ε越大，表明吸收愈强。

（√）

11.影响显色反应的因素主要有显色剂的用量，溶液的酸度、温度以及参比溶液等。

（√）

12.光散射与入射光波长成正比，波长越长，光散射越强。

（╳）

气相色谱法

1.气相色谱分析中，调整保留时间是组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

（╳）

2.色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。

（╳）

3.只要是试样中不存在的物质，均可选作内标法中的内标物。

（╳）

4.热导检测器桥流的选择原则是在灵敏度满足分析要求的情况下，尽量选用较低的桥流。

（√）

5.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。

此时，试样中极性组分先出峰，非极性组分后出峰。

（╳）

6.由范第姆特方程式可以说明，在最佳流速这一点，柱的塔板高度最大。

（╳）

7.热导检测器桥流的选择原则是在灵敏度满足分析要求的情况下，尽量选用较低的桥流。

（√）

8.气相色谱分析中，混合物能否完全分离主要取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。

（√）

9.气相色谱分析中分离度的大小综合了溶剂效率和柱效率两者对分离的影响。

（√）

10.色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。

（╳）

11.热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。

（√）

12.在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。

（╳）

13.活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。

（╳）

分光光度法

1.简述朗伯比尔定律，并写出数学表达式。

答：

朗伯比尔定律：

当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。

数学表达式：

A=Kbc

2.已知：

α-羟基-β胡罗卜素有8个共轭双键，去氢蕃茄有15个共轭双键。

这两化合物中，一呈橙色，一呈紫色，试问呈橙色为何物？

呈紫色又为何物？

说明理由。

答：

呈橙色的是α-羟基-β胡罗卜素，呈紫色的是去氢蕃茄。

理由是：

对于含有共轭体系的不饱和烃，共轭双键越多，K吸收带的吸收波长越长。

化合物呈橙色，表明吸收青蓝色光，化合物呈紫色表明吸收绿色光，绿光的波长比青蓝色光的波长要长，所以呈紫色的化合物的共轭双键的个数比呈橙色的化合物的共轭双键的个数要多。

因此，呈橙色的是α-羟基-β胡罗卜素，呈紫色的是去氢蕃茄。

3.721型分光光度计适宜的吸光度范围是多少？

实际工作中应如何调整吸光度的测量范围内？

答：

一般适宜的吸光度范围是0.2-0.8，实际工作中，可以通过调节被测溶液的浓度（如改变取样量，改变显色后溶液总体积等）、使用厚度不同的吸收池来调整待测溶液吸光度,使其在适宜的吸光度范围内。

气相色谱仪

1.气相色谱仪的六大系统是什么？

答：

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统。

2.简单说明气相色谱固定液的选择原则及出峰顺序

答：

一般可以按照“相似相溶”原理进行选择，即按待分离组分的极性或化学结构与固定液相似的原则来选择，其一般规律如下：

（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液。

试样中各组分按沸点从低到高的顺序流出色谱柱。

（2）分离极性物质，一般按极性强弱来选择相应极性的固定液。

试样中各组分一般按极性从小到大的顺序流出色谱柱。

（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。

这时非极性组分先出峰，极性组分后出峰。

（4）能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水的分离，一般选用氢键型固定液。

此时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小的顺序流出色谱柱。

（5）对于复杂组分，一般可选用两种或两种以上的固定液配合使用，以增加分离效果。

（6）对于含有异构体的试样（主要是含有芳香型异构部分），一般应选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。

3.色谱柱老化的目的是什么？

答：

色谱柱老化的目的有两个，一是彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；二是促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面上。

1.用气相色谱内标法测定冰醋酸中的微量水分。

称取0.4896g内标物甲醇加到52.16g冰醋酸试样中，以TCD为检测器，测得甲醇的峰高为144mm，水的峰高为163mm，已知水和甲醇的峰高质量校正因子分别为0.224和0.340，计算冰醋酸中水的含量。

（0.700％）

2.用内标法测定环氧丙烷中的含水量，称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8mmt和172.3mm。

水和甲醇（内标物）的相对校正因子分别为0.55和0.58，试计算该环氧丙烷试样中水的质量分数。

（0.42％）

3.用内标法测定环氧丙烷中水分含量，称取0.0150g甲醇（内标物），加到2.2670g样品中进行色谱分析，得到如下数据：

组分

水分

甲醇

环氧丙烷

峰面积A/mm2

150

174

1856

相对校正因子/f/m

0.70

0.75

0.81

试计算环氧丙烷试样中水分的含量。

（0.53％）

4.用气相色谱法分析含有二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基铅、甲苯及少量杂质的样品。

以二甲苯为内标，二甲苯与样品的质量比为1：

10，测得相对质量校正因子和面积如下：

组分

二氯乙烷

二溴乙烷

四乙基铅

二甲苯

相对校正因子fI’

1.00

0.927

1.70

0.840

峰积面cm2

1.50

1.28

2.58

0.920

试求：

二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基铅的质量分数。

（ω二氯乙烷=19.41％，ω二溴乙烷=15.35％，ω四乙基铅=58.02％）

5.在某条件下，分析只含有二氮乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的乙基液样品，所得色谱峰面积与相对校正因子如下表。

请计算出样品中各组分百分含量。

二氯乙烷

三溴乙烷

四乙基铅

Ai（cm2）

1.50

1.01

2.85

Fˊi

1.00

1.65

1.75

（ω二氯乙烷=18.40％，ω二溴乙烷=20.44％，ω四乙基铅=56.75％）

6.有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及水等组分，今以环已酮为内标物，称取纯试剂0.1806g，加入到1.806g试样中，混匀后注样3μL，得到组分峰面积及校正因子如下：

甲酸

乙酸

环已酮

丙酸

A（mm2）

14.8

72.6

133

42.4

fˊI

3.83

1.78

1.00

1.07

计算试样中甲酸、乙酸和丙酸的质量分数。

（7分）

（ω甲酸＝42.62％，ω乙酸＝9.72％，ω丙酸＝3.41％）

7.用内标法测定环氧丙烷中水分含量，称取0.0150g甲醇（内标物），加到2.2670g样品中进行色谱分析，得到如下数据：

组分

水分

甲醇

环氧丙烷

峰面积A/mm2

150

174

1856

相对校正因子/f/m

0.70

0.75

0.81

试计算环氧丙烷试样中水分的含量。

（1.53%）

8.用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下：

组分

水分

乙醛

环氧乙烷

环氧丙烷

fm’

0.70

0.87

0.97

0.93

衰减分数

1/1

1/1

1/1

1/16

Ai,mm2

50

3.6

248.16

1971.2

（0.12％）

1．在以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的浓度不同KMnO4溶液吸收曲线上可以看出__________未变，只是__________改变了。

2．不同浓度的同一物质，其吸光度随浓度增大而__________，但最大吸收波长__________。

3．符合光吸收定律的有色溶液，当溶液浓度增大时，它的最大吸收峰位置__________，摩尔吸光系数__________。

4．为了使分光光度法测定准确，吸光度应控制在0.2~0.8范围内，可采取措施有__________和__________。

5．摩尔吸光系数是吸光物质__________的度量，其值愈__________，表明该显色反应愈__________。

6．分子中的助色团与生色团直接相连，使*吸收带向__________方向移动，这是因为产生__________共轭效应。

7．一有色溶液，在比色皿厚度为2cm时，测得吸光度为0.340。

如果浓度增大1倍时，其吸光度A=__________，T=__________。

8．分光光度法测定钛，可用

（1）H2O2法（=7.2102Lmol-1cm-1），也可用

（2）二胺替比啉甲烷法（=1.8104Lmol-1cm-1）。

当测定试样中钛含量较低时，用__________法较好。

9．各种物质都有特征的吸收曲线和最大吸收波长，这种特性可作为物质的依据；同种物质的不同浓度溶液，任一波长处的吸光度随物质的浓度的增加而增大，这是物质__________的依据。

10．朗伯特比耳定律表达式中的吸光系数在一定条件下是一个常数，它与__________、__________及__________无关。

11．符合朗伯特比耳定律的Fe2+邻菲罗啉显色体系，当Fe2+浓度c变为3c时，A将__________；T将__________；将__________。

12．某溶液吸光度为A1，稀释后在相同条件下，测得吸光度为A2，进一步稀释测得吸光度为A3。

已知A1A2=0.50，A2A3=0.25，则

为__________。

13．光度分析中，偏离朗伯特比耳定律的重要原因是入射光的__________差和吸光物质的__________引起的。

14．在分光光度法中，入射光波一般以选择__________波长为宜，这是因为__________。

15．