响应面设计在优化酶法提取胖大海多糖工艺中的应用食品试验设计与数据处理作业.docx
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响应面设计在优化酶法提取胖大海多糖工艺中的应用食品试验设计与数据处理作业
博士□基地班硕士□
硕博连读研究生□兽医硕士专业学位□
学术型硕士√工程硕士专业学位□
农业推广硕士专业学位□全日制专业学位硕士□
同等学力在职申请学位□中职教师攻读硕士学位□
高校教师攻读硕士学位□风景园林硕士专业学位□
西北农林科技大学
研究生课程考试试卷封面
（课程名称：
食品试验设计与数据处理）
学位课□选修课□
研究生年级、姓名
研究生学号
所在学院（系、部）
专业学科
任课教师姓名
考试日期2015-01-02
考试成绩
评卷教师签字处
响应面设计在优化酶法提取胖大海多糖工艺中的应用
摘要:
选择对胖大海多糖提取有显著影响的三个因素：
纤维素酶添加量（X1）、料液比（X2）、酶解时间（X3），进行三因素五水平的响应面分析实验。
经过Design-Expert7.0软件对数据进行分析和优化，得到胖大海多糖得率的最佳工艺参数：
纤维素酶添加量1.92%，料液比1:
30.48,pH4.8,50℃下酶解时间126.40min，胖大海多糖得率为8.16%，与理论预测值误差为1.84%-4.04%，模型预测性较好。
关键词：
响应面分析；Design-Expert7.0
1响应面设计
1.1响应面设计简介
响应面设计方法（ResponseSurfaceMethodology,RSM）是利用合理的实验设计方法并通过实验得到一定数据，采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最佳工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法。
它可以用于描述单个试验变量对于响应值的影响、确定试验变量之间的响应关系、描述所有试验变量对响应值的综合影响。
响应面法具有试验次数少、周期短、精确度高等特点，可快速有效地确定多因子系统的最佳条件，因此，是一种有效的优化基础实验条件的技术。
目前，响应曲面分析法被广泛应用于农业[1-2]、生物[3-4]、食品[5-7]、化学[8]、机械制造[9-10]等领域。
响应面法一般适用于以下范围：
（1）确信或怀疑因素对指标存在非线性影响；
（2）因素个数2-7个，一般不超过4个；
（3）所有因素均为计量值数据；
（4）试验区域已接近最优区域；
（5）基于两水平的全因子正交试验。
响应面法一般包括以下几个步骤：
（1）影响因子的筛选：
确定各因子的影响程度，选择显著影响响应值的因子。
现在国际上常用的方法有Plackett-Burman设计法和部分因子设计（Fractionalfactorialdesign,FFD）。
（2）最陡爬坡试验确定主要影响因素的水平：
以试验值变化的梯度方向为爬坡方向，根据各因素效应值的大小确定变化步长，能快速经济的逼近最佳区域。
（3）利用中心组合设计（CentralCompositionDesign,CCD）和Box-Behnken设计法进行响应面分析，寻求最佳的试验条件以及因素间的交互作用。
1.2响应面设计分类
对响应面试验设计的两种方法，即中心组合设计（CentralCompositionDesign,CCD）和Box-Behnken设计法进行介绍：
1.2.1中心组合设计（CentralCompositionDesign,CCD）
中心组合设计中的试验点由三部分组成：
（1）二水平析因点：
将编码值-1与1看成每个因子的两个水平，如同一次回归的正交设计那样，采用二水平正交表安排试验，可以是全因子试验，也可以是其1/2实施，1/4实施等。
记其试验次数为mc，则mc=2p，或2p-1（1/2实施）、2p-2（1/4实施）等。
（2）星号点：
在每一因子的坐标轴上取两个试验点，该因子的编码值分别为-r与r，其它因子的编码值为0。
由于有p个因子，因此这部分试验点共有2p个。
称这种试验点为星号点。
（3）零水平点：
在试验区域的中心进行m0次重复试验，这时每个因子的编码值均为0。
一般p个变量的组合设计由下列个点组成，总试验次数N为：
N=mc+2p+m0。
表1二次回归中心组合设计试验个数（以m0=1为例）
因素数p
选用正交表
mc
mr=2p
m0
总试验次数N
2
L4（23）
22=4
4
1
9
3
L8（27）
23=8
6
1
15
4
L16（215）
24=16
8
1
25
5
L32（231）
25=32
10
1
43
5（1/2实施）
L16（215）
25-1=16
10
1
27
1.2.2Box-Behnken设计
Box-Behnken设计是Box和Behnken于1960年提出的一些适配响应曲面的3水平二阶试验设计，这种设计是将2k析因子设计与不完全随机区组设计（Incompleteblockdesign）结合在一起发展形成的三水平因子设计法。
以k=3为例来说明Box-Behnken设计。
表2三因素试验设计实验安排表
序号
因子
x1
x2
x3
1
+1
-1
0
2
+1
-1
0
3
-1
+1
0
4
-1
+1
0
5
+1
0
+1
6
+1
0
-1
7
-1
0
+1
8
-1
0
-1
9
0
+1
+1
10
0
+1
-1
11
0
-1
+1
12
0
-1
-1
中心点
0
·
·
·
0
0
·
·
·
0
0
·
·
·
0
图1三因素BBD试验设计试验点分布情况
2.Design-Expert简介
Design-Expert是最容易使用、功能最完整、界面最具亲和力的软件。
在已经发表的有关响应曲面（RSM）优化试验的论文中，Design-Expert是最广泛使用的软件。
在Design-Expert软件中，有一个专门的模块是针对响应曲面法（RSM）。
虽然这个模块的功能不如SAS强大，但是其可以很好的进行二次多项式类的曲面分析，一些操作比SAS更为方便，其三维做图的效果比SAS更为直观。
响应面分析的优化结果，可以由软件自动获得，而无需将曲面方程使用MATLAB之类数学工具的进行求解。
Design-Expert软件中，进行响应面优化分为三个部分：
（1）实验设计（Design）：
常用的是CentralCompositeDesign或Box-BehnkenDesign，当
然，还有其他实验设计方法可以选取，实验设计中因素可以编码或不编码。
（2）分析（Analysis）：
即完成相应的非线性数据拟合方差分析之类的统计分析，获得相应的
曲面方程，并对拟合的效果及其有效性进行评估。
（3）优化（Optimization）：
在该模块中，可以对优化要求进行设置，比如最高值，最低值
或其他；软件自动算出预测的实验最优值，并且提供最优结果下的一种或多种实验条件。
3.中心组合设计在胖大海多糖提取工艺确定中的应用
以孙鹏等[11]人发表的文章——中心组合设计优化酶法提取胖大海多糖工艺为例，具体分析中心组合设计法在优化最佳工艺条件中的应用。
3.1CCD实验设计部分
在孙鹏等人[11]发表的文章中，选取了3因素，即纤维素酶添加量（X1）、料液比（X2）和酶解时间（X3），采用中心组合设计实验，设计了一组23次的实验，其中析因部分部分试验次数为8次，星号点实验次数为6次，保证均一精密性的中心点次数为9次。
在Design-Expert7.0中，默认的CCD实验中心点次数为6，因此需要手动设置，设置后如图2所示：
图2CCD实验参数及次数设计
图3是CCD实验设计安排表，其中Y为多糖得率（%），按照软件提供的实验安排表进行实验，可以得到相应的实验安排表及实验数据的输入结果。
图3CCD实验设计安排表
3.2响应面分析部分
3.2.1数据分析
如图4，此处所用的拟合方程是2次多项式方程，包含常数项，一次项，二次项（含交互作用项）。
然后，即可通过方差分析看到各项的显著水平，见图5。
图4响应面分析所用的拟合方程
图5响应面分析结果1
由图5分析可见，FR显著，FLf不显著，方程拟合效果良好，但由于交互作用项AB、AC的P值均大于0.05，因此分别去除AB、AC项，进行再次拟合，拟合结果见图6、图7、图8和图9。
图6排除AB项进行拟合
图7排除AB项后拟合结果
图8排除AC项进行拟合
图9排除AC项后拟合结果
由图6、图7、图8和图9可以看出，在分别排除交互作用项AB、AC后，方程的失拟项的F值由之前未排除AB、AC项的1.96分别增大到2.06和2.43，虽然方程的显著性更高了，但是是以增加拟合项F值为代价的，因此不采取这两种方式。
方程的最佳拟合效果仍采取最初方式，得到的相应的方程结果如图10（以代码形式拟合的方程）和图11（以真实变量拟合的方程）。
图10以代码形式拟合的方程
图11以实际变量拟合得到的方程
由此可得到，胖大海中多糖得率（Y）与纤维素酶添加量（X1）、料液比（X2）、酶解时间（X3）的关系式为Y=-73.88706+31.37119X1+2.03897X2+0.33006X3+0.096667X1X2-0.021944X1X3-0.000405X2X3-8.21582X12-0.028092X22-0.000650698X32。
数据点的分布图如图12-14：
图12
图图13
图14
由图12-图14可见，数据的分布线性明显，没有出现异常的数据点。
3.1.2等高线和三维相应曲面分析
做出响应曲面，分析纤维素酶添加量（X1）、料液比（X2）、酶解时间（X3）对多糖得率Y的影响情况，如图15和图16。
图15X1和X3对多糖影响的等高线
图16X1和X3对多糖影响的响应面
3.1.3响应面优化部分
原文中的多糖得率，即要优化的Y，其优化要求是最大值，因而在优化标准上可以对Y项选取maximize，如图15所示。
相应的优化结果见图16。
从图16看出，预测的最大值8.16，粗糖得率8.16%，这与原文献中的结果几乎相同。
图17优化标准设置
图18响应面优化结果
4结论
利用响应面设计实验，运用中心组合设计试验的设计原理，选择对多糖提取得率有显著影响的三个因素:
纤维素酶添加量（X1）、料液比（X2）、酶解时间（X3），做三因素五水平的响应面分析实验。
最终得到最佳工艺条件：
纤维素酶添加量1.92%，料液比1:
30.48,pH4.8,50℃下酶解时间126.40min，胖大海多糖得率为8.16%。
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