高考化学实验全突破之有机实验醛和酸的重要实验.docx

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高考化学实验全突破之有机实验醛和酸的重要实验

醛和酸的重要实验

【知识梳理】

1.反应原料：

2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液

2.反应原理：

CH3CHO+2Ag（NH3）2OH

CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O

3.反应装置：

试管、烧杯、酒精灯、滴管

银氨溶液的配置：

取一支洁净的试管，加入1mL2%的硝酸银，然后一变振荡，一边滴入2%的稀氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止。

（注意：

顺序不能反）

【深度讲解】

⑴配制银氨溶液时加入的氨水要适量，不能过量，并且必须现配现用，不可久置，否则会生成容易爆炸的物质。

⑵实验用的试管一定要洁净，特别是不能有油污。

⑶必须用水浴加热，不能在火焰上直接加热（否则会生成易爆物质），水浴温度不宜过高。

⑷如果试管不洁净，或加热时振荡，或加入的乙醛过量时，就无法生成明亮的银镜，而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。

⑸实验完毕，试管内的混合液体要及时处理，试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解，再用水冲洗。

（废液不能乱倒，应倒入废液缸内）

【知识梳理】

1.反应原料：

10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液

2.反应原理：

CH3CHO+NaOH+2Cu（OH）2

CH3COONa+Cu2O↓+3H2O

3.反应装置：

试管、酒精灯、滴管

【深度讲解】

⑴本实验必须在碱性条件下才能成功。

⑵Cu（OH）2悬浊液必须现配现用，配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大，且NaOH溶液应过量。

若CuSO4溶液过量或配制的Cu（OH）2的质量分数过大，将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀）。

【知识梳理】

1.反应原料：

乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液

2.反应原理:

3.反应装置：

试管、烧杯、酒精灯

【深度讲解】

⑴浓H2SO4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。

⑵饱和Na2CO3溶液的作用：

①中和挥发出来的乙酸，生成醋酸钠以便于文乙酸乙酯的气味；

②溶解挥发出来的乙醇；

③冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度，以便于分层析出，分液。

⑶不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液，因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底，几乎得不到乙酸乙酯。

⑷导管未插入液面以下，是为了防倒吸。

典例1．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：

在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：

（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是。

（2）反应中加入过量的乙醇，目的是。

（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。

这样操作可以提高酯的产率，其原因是。

（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：

____________，分离方法I是_，分离方法II是____________，

试剂b是______________，分离方法III是______________。

（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。

甲、乙两人实验结果如下：

甲得到了显酸性的酯的混合物；

乙得到了大量水溶性的物质；

丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。

试解答下列问题：

①甲实验失败的原因是：

______________________________________

②乙实验失败的原因是：

______________________________________

【答案】

（1）碎瓷片，防止爆沸

（2）提高乙酸的转化率

（3）及时地蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行

（4）a：

饱和Na2CO3溶液；I：

分液；II：

蒸馏；b：

硫酸；III：

蒸馏

（5）①所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和

②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。

【跟踪训练】

1．（2014山东）下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是

2．（2014课标Ⅱ）下列图示实验正确的是

3.（2016上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

⑴实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。

加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。

⑵饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。

⑶反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。

⑷若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。

由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。

4．可用图示装置制取少量乙酸乙酯（酒精灯等在图中均已略去）。

请填空：

（1）试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序用操作是。

（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应采取的措施是。

（3）实验中加热试管a的目的是：

①；

②。

（4）试管b中加有饱和Na2CO3溶液，其作用是。

（5）反应结束后，振荡试管b，静置。

观察到的现象是。

5．（2014大纲卷）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：

苯乙酸的熔点为76．5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序

是。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。

在

装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用

是。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加人冷水的目的是。

下列仪器中可用

于分离苯乙酸粗品的是（填标号）。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。

（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。

6.（2014课标Ⅰ）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）装置B的名称是：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：

；第二次水洗的主要目的是：

。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：

（填标号）

（7）本实验的产率是：

A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是

1.【答案】C

【解析】分析和判断溶液的配制、酸碱中和滴定、乙酸乙酯的制备和制备氨气实验的基本仪器和基本操作是否正确，本题要求学生正确选择基本仪器和试剂，基本操作，如气体的收集方法。

A、定容时应用胶头滴管滴加蒸馏水，错误；B、NaOH为待测液，标准液为酸溶液，应用酸式滴定管盛放，错误；C、制备乙酸乙酯需要加热，用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的杂质，正确；D、NH3的密度小于空气，所以导气管应深入到试管底部，错误。

解答本题需要学生掌握化学实验中的基本仪器、试剂盒基本操作，对化学出现的实验应重点掌握，如溶液的配制、酸碱中和滴定和常见物质的制备。

2.【答案】D

3.【答案】⑴增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

（合理即给分）

浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。

⑵中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解

⑶振荡、静置⑷原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏

【解析】⑴由于反应是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，使有机物碳化，降低脂的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。

⑵由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。

⑶乙酸乙酯不溶于水，反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。

⑷根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。

由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。

4．【答案】

（1）先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，再加冰醋酸

（2）在试管a中加入几粒沸石（或碎瓷片）

（3）①加快反应速率②及时将产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动

（4）吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇（5）b中的液体分层，上层是透明的油状液体

5.【答案】

（1）先加水、再加入浓硫酸（1分）

（2）滴加苯乙腈（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）

便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选对2分）（3）重结晶（1分）95%（2分）

（4）取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现（2分）

（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分）

（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤（重结晶）可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1

～1

”关系式，可