江苏省职业学校技能大赛.docx

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江苏省职业学校技能大赛

2010年江苏省职业学校技能大赛

化工类竞赛项目实施方案

一、竞赛项目及内容

（一）竞赛项目

本次竞赛设化学检验技术一个项目，分中职学生组、高职学生组和教师组三个组别，均为个人竞赛项目。

（二）竞赛内容及要求

竞赛内容依据国家职业标准《化学检验工》高级工（国家职业资格三级）规定的应知、应会要求，分为理论知识竞赛和操作技能竞赛两部分。

理论知识竞赛部分（各组别）

完成时间：

60分钟。

1．基础知识

（1）标准的定义，标准的分类与分级，标准的代号与编号。

（2）标准物质的定义，标准物质的分类。

（3）化学试剂的级别、标志、标签颜色及选用，化学试剂的取用方法及注意事项等。

（4）化学实验室用水的级别及选用。

（5）实验室常用仪器设备

一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法及使用注意事项。

滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。

台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

实验室常用电气设备（如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等）的选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

（6）高压气体钢瓶的使用与维护

高压气体钢瓶的分类、标识及选用；减压阀的选择、安装和使用；高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。

2．专业知识

（1）误差和数理处理

误差的分类、产生的原因及减免方法；准确度和精密度的定义，误差和偏差的计算方法；数值修约规则及有效数字运算规则；实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。

（2）标准溶液

标准滴定溶液浓度的表示方法及计算，溶液浓度间的换算。

配制标准滴定溶液的一般规定（见GB/T601-2002），标准滴定溶液的配制和标定方法。

试剂溶液标签的书写，溶液的贮存方法及注意事项。

（3）化学分析法基本知识

①滴定分析概述

滴定反应的条件，滴定分析法相关术语，滴定方式及其应用，滴定分析结果的计算。

②酸碱滴定法

酸碱平衡的相关计算；缓冲溶液的选用、配制及计算方法；酸碱指示剂的选用；酸碱滴定法基本原理，酸碱滴定可行性的判断；酸碱标准滴定溶液的制备及计算；酸碱滴定结果的计算；酸碱滴定法的应用。

③沉淀滴定法

沉淀滴定反应的条件；常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及适用范围；沉淀滴定结果的计算。

④配位滴定法

EDTA及其金属配合物的性质；配位滴定基本原理；酸度对配位滴定的影响；金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用的条件；单一离子准确滴定的条件，滴定混合离子滴定酸度范围的选择，提高滴定选择性方法；配位滴定方式及应用，配位滴定结果的计算。

⑤氧化还原滴定法

电极电位和能斯特公式的应用；影响氧化还原反应方向因素；影响氧化还原反应速度的因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法；氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。

⑥重量分析法

沉淀重量法和气化法原理；沉淀的类型，沉淀条件，沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的要求，影响沉淀溶解度的因素，沉淀剂选择原则；影响沉淀纯度的因素；沉淀的过滤、洗涤及干燥方法；重量分析结果的计算；重量分析法的应用。

⑦紫外-可见分光光度法（紫外分光光度法中职学生组不作要求）

光的特性，物质对光选择吸收的条件；紫外-可见吸收光谱的特点，有机物紫外吸收光谱的溶剂效应，紫外吸收光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用，紫外吸收光谱的定性分析；紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用，紫外-可见分光光度计的使用、调试和日常维护方法；显色剂的种类和选择原则，显色反应条件和光度测量条件的选择；光吸收定律及其应用，定量方法。

⑧原子吸收分光光度法（中职学生组不作要求）

原子吸收分光光度法的特点和应用范围；峰值吸收的条件；原子吸收光谱仪的分类、结构及工作流程；仪器的使用、调试方法及日常维护；定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择，干扰的消除方法；灵敏度、检出限和回收率。

⑨电位分析法

电位分析基本原理；指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项；标准缓冲溶液的的制备；酸度计的使用方法；电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的确定方法。

⑩气相色谱法

气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。

⑪高效液相色谱法（中职学生组不作要求）

高效液相色谱法的特点、分类及选用；高效液相色谱仪的流程、主要组成部分及其作用，常用检测器；流动相溶剂的处理方法；正、反相键合固定相色谱的分离原理，固定相的特点、类型及应用范围，常用的流动相，键合相色谱的应用。

操作技能竞赛部分：

1．中职学生组

（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准滴定溶液的标定。

完成时间：

120分钟。

①仪器

电子分析天平（200g，0.1mg）；1台；

酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；

容量瓶（250mL），2个；

移液管（25mL），2支；

锥形瓶（250mL），4个；

烧杯（100mL），2个；

②试剂

氧化锌（基准试剂）：

800℃±50℃高温炉中灼烧至恒重；

盐酸溶液，20%；

氨水，10%

氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10；

铬黑T指示液，5g/L；

EDTA标准溶液，约0.02mol/L。

③操作步骤

用差减法称取0.42g工作基准试剂氧化锌，精确至0.0002g，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取25.00mL，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

同时称两份基准试剂氧化锌，每份平行标定二次。

4结果计算

式中

——氧化锌的质量，g；

——氧化锌溶液的体积，mL；

——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；

——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——可见分光光度法测定水中微量铁离子。

完成时间：

120分钟。

①仪器

可见分光光度计（722N型）；

比色皿（1cm），4个；

容量瓶（50mL），8只；

吸量管（5mL、10mL）各1支；

移液管（5mL），1支。

②试剂

铁标准溶液（40

）；

磺基水杨酸，100g/L；

浓氨水，ρ=0.9g/mL；

铁试样，浓度约为32～48

。

③操作步骤

标准溶液的配制：

准确吸取0、2、4、6、8、10mL40

的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

吸收曲线的绘制：

用3.2

或4.8

浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400～500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。

注：

波长间隔在400～500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个A值。

标准曲线的绘制：

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。

然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

试样的测定：

准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

2.高职学生组和教师组

（1）《化学分析》操作技能竞赛——Na2S2O3标准滴定溶液的标定。

完成时间：

120分钟。

①仪器

电子分析天平（200g，0.1mg），1台；

托盘天平，0.1g，1台；

棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；

碘量瓶（500mL），5个；

量筒（200mL），1个；

量筒（25mL），1个；

②试剂

硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.2mol/L；

重铬酸钾（基准试剂）：

120℃±2℃烘至恒重；

硫酸，20%；

碘化钾（分析纯）；

淀粉指示剂，10g/L。

③操作步骤

用减量法称取0.25g基准重铬酸钾，精确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入3g碘化钾及20mL20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。

用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。

平行标定四次，同时作空白试验。

④结果计算

式中c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

——标定中滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；

——空白试验滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液体积，mL；

——基准物K2Cr2O7的质量，g；

——

的摩尔质量，49.03g/mol。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定水杨酸的含量。

完成时间：

120分钟。

①仪器

紫外可见分光光度计（755B型）；

石英吸收池（1cm），2个；

容量瓶（100mL）：

3个；容量瓶（50mL）：

8个；

吸量管（10mL）：

1支；

移液管（10mL）:

2支；

移液管（25mL）:

1支。

②试剂

水杨酸标准溶液（1mg/mL）；

水杨酸试样：

浓度<50

。

③操作步骤

标准溶液的配制:

准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100

水杨酸标准溶液；再分别取0、2、4、6、8、10mL100

水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20

）。

吸收曲线的绘制:

用8

或12

浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。

注：

波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。

标准曲线的绘制:

以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

水杨酸试样的测定:

取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

3.基本要求

（1）《化学分析》操作

①能正确进行普通玻璃仪器的洗涤，器壁不挂水珠。

②能根据滴定剂性质合理选用滴定管，正确进行滴定管的检查、试漏、涂油等操作。

③能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术。

④能根据被滴定物质性质合理选用指示剂，正确判断滴定终点。

⑤能用电子天平准确称取规定质量的基准物质。

能正确使用干燥器、称量瓶等。

⑥能正确进行基准物质的溶解、定量转移、稀释及摇匀等操作。

⑦能正确填写操作考核报告单、数据记录、结果计算和有效数字的保留，标定结果的精密度和准确度达到规定要求。

⑧能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。

（2）《仪器分析》操作

①能正确使用紫外-可见分光光度计。

②能用标样正确绘制吸收曲线，确定吸收波长。

③能正确稀释试样溶液。

④能正确配制标准系列溶液，绘制标准曲线，确定试样溶液浓度。

标准曲线绘制方法由参赛选手自行设计。

⑤能正确填写操作考核报告单，进行数据记录，测定结果的准确度达到规定要求。

⑥能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。

二、竞赛命题及裁判

（一）竞赛命题

1．理论试题由大赛组委会负责建立题库，竞赛时从多份竞赛试题中随机抽取1份作为正式竞赛题。

2．操作技能竞赛命题

操作技能竞赛试题见本项目实施方案中的竞赛内容及要求。

（二）裁判

聘请具有高级职称、高级考评员证书的本专业专家担任裁判，大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。

三、竞赛规则和注意事项

（一）竞赛规则

1．理论考试赛场

（1）理论知识竞赛以答卷（闭卷）方式进行。

（2）答题用的稿纸由现场工作人员统一提供，选手不得夹带任何资料进入赛场。

（3）选手在竞赛试卷上规定位置填写参赛证号码及相关信息;试卷其他位置不得有任何暗示选手身份的标记，一经查出取消本次竞赛成绩。

2．技能操作考试赛场

（1）选手出场顺序以市为单位由抽签决定，同一代表队同组别的2名选手安排在不同场次竞赛。

（2）每批次选手比赛前30分钟经检录凭参赛证、身份证、学生证进入赛场。

由竞赛现场裁判组织本批次参赛选手抽取赛位号，并由各参赛选手对抽签结果签字确认。

然后按抽取的赛位号，选手进行竞赛前的各项准备工作。

竞赛裁判负责对各参赛选手的身份检查。

迟到15分钟者不得参加比赛。

（3）参赛选手应严格遵守赛场纪律，操作技能竞赛除携带竞赛必备的用具外，不得带入任何技术资料和工具书。

所有通讯、照相、摄像工具一律不得带入竞赛现场。

（4）竞赛涉及的滴定管（须作绝对校正，并带校正曲线）、吸量管、移液管、容量瓶（与配套用的移液管作相对校正，并做标记）、吸收池（赛场作配套性检查）由参赛选手自带，如需赛点提供，必须提前15天与其联系，若不联系按自带处理。

自带洗净的仪器，赛场可从蒸馏水润洗进行考核。

（5）参赛选手在竞赛过程中，如遇问题需举手向裁判提问;选手之间互相询问按作弊处理。

选手在竞赛过程中不得擅自离开赛场，如有特殊情况，需经裁判同意后作特殊处理。

竞赛过程中，选手若需休息、饮水或去洗手间，一律计算在操作时间内。

（6）如果选手提前结束竞赛，应举手向裁判示意，并提交所有竞赛资料，由裁判记录结束时间。

（7）竞赛结束前10分钟，吹提示哨音。

竞赛时间到后，各参赛选手必须停止操作，提交所有竞赛资料。

经竞赛裁判许可后，参赛选手方可离开竞赛场地。

（二）注意事项

1．各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证件，着装整齐。

2．各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员外，其他人员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。

3．新闻媒体人员进入赛场必须经过竞赛领导小组允许，并且听从现场工作人员的安排和管理，不能影响竞赛进行。

四、成绩评定

1．理论成绩占总成绩的20%,理论知识由评分裁判根据评分标准统一阅卷、评分。

2．技能操作成绩占总成绩的80%，技能操作成绩由现场操作规范、标定和测定结果及报告单完成情况三部分组成。

其中操作规范成绩根据选手现场实际操作表现，按照评分标准，依据现场裁判的赛场纪录，由现场裁判组集体进行客观评分。

3．参赛选手的最终名次依据理论成绩和技能操作成绩按比例计算累加的总成绩排定。

当出现成绩相同时，计算小分分出名次。

计算小分顺序为：

先比较操作技能成绩，以成绩高者名次在前；若还不能分出先后，再比较操作技能完成时间，先完成者在前；若仍不能分出先后，取相同名次。

五、申诉与仲裁

1.参赛选手对赛地提供的不符合竞赛规定的设备、实验材料，对有失公正的检测、评判，以及工作人员的违规行为等，均可有序地提出申诉。

2.选手申诉均须通过本代表队领队、指导老师，按照规定时限以书面形式向仲裁委员会（或仲裁组）提出。

仲裁委员会要认真负责地受理选手申诉，并将处理意见通知领队或当事人。

3.仲裁委员会的裁决为最终裁决，参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛，否则按弃权处理。

六、其他

1.参赛选手及相关工作人员，由赛点赛务工作小组统一安排食宿，费用自理。

2.本技术文件的最终解释权归大赛组织委员会。