届高考化学一轮复习微专题训练实验化学综合大题解析版.docx

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届高考化学一轮复习微专题训练实验化学综合大题解析版

实验化学综合大题【原卷】

大题训练（共10题）

1．氯化亚铜（CuCl）是一种重要的化工产品。

它难溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：

CuCl（白色）+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣（无色溶液）。

在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2（OH）4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。

某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。

方案一：

铜粉还原CuSO4溶液

请回答：

（1）步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。

（2）步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。

（3）如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。

（4）随着pH减小，Cu2（OH）4﹣nCln中铜的质量分数_______。

A增大B不变C减小D不能确定

方案二：

在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备，其流程和实验装置（夹持仪器略）如图：

请回答：

（5）实验操作的先后顺序是a→_______→_______→_______→e（填操作的编号）

a检査装置的气密性后加入药品b点燃酒精灯，加热

c在“气体入口”处通入干燥HCld熄灭酒精灯，冷却

e停止通入HCl，然后通入N2

（6）在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。

（7）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。

2．无水醋酸镁为白色粉末，易潮解，易溶于水，熔点323℃，熔融时同时分解，常用作烯烃聚合催化剂，制备方法如下。

制法一：

将80%醋酸用水稀释后，水浴加热至60~80℃，在搅拌下分批少量加入碳酸镁至CO2不再逸出为止，继续加热，趁热过滤。

在滤液中补充适量醋酸，．．．．．．，得到四水醋酸镁晶体，．．．．，．即得无水醋酸镁

（1）碳酸镁需分批少量加入，理由是____________________。

（2）滤液中补充适量醋酸的目的是_____________________。

（3）从下列提供的操作中选择必要的操作（可重复使用），将制法一中“……”处的步骤补充完整，正确的顺序是_________，_______。

（填编号）

制法二：

将六水硝酸镁与醋酸酐混合加热，发生反应：

（具体步骤略去）

2Mg（NO3）2•6H2O+14（CH3CO）2O

2Mg（CH3COO）2+4NO2↑+O2↑+24CH3COOH

（4）用七水硫酸镁代替六水硝酸镁按相同操作进行制备实验，无法得到产品，原因是__________________。

（5）以铬黑T（BET）为指示剂，用EDTA测定Mg2+含量的原理用方程式可表示为：

EDTA（无色）+Mg-BET（紫红）=BET（蓝色）+Mg-EDTA（无色）

为测定产品纯度，称取试样0.3000g于锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，待完全溶解后加入l0mLpH=l0的氨-氯化铁缓冲溶液，溶液变浑浊，再滴加3~4滴铬黑T指示剂（BET）,用0.l000mol∙L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次平均消耗EDTA标准溶液20.50mL。

①滴定终点的现象为_______________。

②产品中镁元素的质量分数为________（保留四位有效数字）。

（6）下列关于该实验的操作或分析，正确的是__________（填编号）。

A．用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先转移溶液再转移沉淀

B．称取一定质量的产品时，若电子天平未调整水平，则称得的产品偏多

C．开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需擦去，否则可能引起结果偏低

D．根据（5）的测定方法可知，Mg（OH）2可溶于EDTA溶液

3．六氨氯化镁（MgCl2•6NH3）具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。

某研究小组在实验室以菱镁矿（主要成分MgCO3，含少量FeCO3等杂质）为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：

其中氨化过程装置示意图如下：

已知：

Ⅰ.与Mg2+结合能力：

H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。

Ⅱ.相关物质的性质见下表：

物质名称

氨气的溶解性

氯化镁的溶解性

六氨氯化镁的溶解性

水

易溶

易溶

易溶

甲醇（沸点65℃）

易溶

易溶

难溶

乙二醇（沸点197℃）

易溶

易溶

难溶

请回答：

（1）下列说法正确的是________。

A．氨化过程是吸热反应

B．产品可用加热方法除去乙二醇

C．调pH适合的物质是MgO，Mg（OH）2或MgCO3

D．氨化过程采用冰水浴的可能原因是减少氨气挥发，提高氨气利用率

（2）虚线框内装置的作用：

______________________________。

（3）操作a“抽滤”,在布氏漏斗中放入滤纸，接下来的操作顺序是________→确认抽干（填标号）。

a.转移固液混合物b.开大水龙头c.微开水龙头d.加入少量蒸馏水润湿滤纸

（4）提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是________。

A．冰浓氨水B．乙二醇和水的混合液

C．氨气饱和的甲醇溶液D．氨气饱和的乙二醇溶液

（5）制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：

称取一定质量样品，加足量硫酸溶解，配制成250mL溶液；量取25.00mL待测液于锥形瓶中；用AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。

①配制样品溶液时加硫酸的原因_____________________________________。

②滴定法测得产品中氯离子百分含量高于理论值（36.04%），则MgCl2•6NH3产品中可能混有的物质是________________。

（已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响）。

4．连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。

Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。

锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：

回答下列问题：

（1）若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宣选用的酸是_______。

A．浓盐酸B．质量分数为70%的H2SO4

C．稀硝酸D．质量分数为10%

的稀硫酸

（2）在步骤Ⅲ中加入固体NaCl的作用是________________________；

（3）保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式_________________________。

（4）后续处理得到保险粉产品的过程中

①洗涤步骤可能需要用到以下操作：

a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醇至浸没沉淀物；c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3次。

请选出正确的操作并排序____→____→____→g→____

②干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是______________________________。

（5）为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g保险粉样品溶于冷水中，配成100mL溶液，用移液管取出25mL该溶液于锥形瓶中，用0.10mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。

①滴定终点的现象是_____________________________________。

②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量_______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

5．乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。

某兴趣小组制备乙酰基二茂铁，流程如下：

已知：

a.反应原理：

+（CH3CO）2O

CH3COOH+

b.二茂铁熔点173℃，沸点249℃，100℃易升华。

c.乙酰基二茂铁熔点81℃，沸点163℃。

不溶于水，易溶于有机溶剂。

请回答：

（1）步骤I，在50mL圆底烧瓶中，加入新制的、经提纯后0.5g二茂铁，5mL乙酸酐，在振摇下滴入1mL85%磷酸，提纯二茂铁的方法为_______________。

（2）步骤II，加料毕，用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。

如图所示，其目的是__________。

（3）步骤IV，反应完毕后，将紫色混合物倾入含40g碎冰烧杯中，并用10mL冷水洗涤烧瓶，将洗涤液并入烧杯，在搅拌下加入NaHCO3（s），判断溶液呈中性的实验方法为__________。

（4）步骤V，包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是__________。

A.为较快地析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁

B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成

C.宜用乙醇洗涤，洗涤后乙醇易挥发

D.可在100℃红外灯下干燥

（5）①粗产品中含有杂质为___________，可以用来鉴别的仪器是___________。

②分离提纯粗产品后，用薄层层析来测定Rf值。

选出其正确操作并按序列出字母：

a→c→_______→_______→________→_________→g。

a.制备薄层色谱板

b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中，配成浓溶液

c.用细玻璃管拉制两根微量滴管（尖端处约0.7mm）

d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内，盖上盖子

e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时，取出色谱板，并标记溶剂所到高度

f.分别用微量滴管浸入两浓溶液，在色谱板两原点处点样，待干燥后，再重复点样

g.计算Rf值

6．用铁屑为原料制备三草酸合铁（III）酸钾（K3[Fe（C2O4）3]）的化学方程式依次如下：

①Fe（s）+H2SO4=FeSO4+H2↑

②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4

③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O

已知：

K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体的摩尔质量为491g·mol-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe（C2O4）33-

Fe3++3

。

回答下列问题：

（1）在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得铁屑。

（2）为从反应③后的溶液中得到K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原因是_______。

（3）为获得较纯净的K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。

（4）抽滤获得K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体通常采用如图装置，其仪器I的名称是_______。

选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母：

组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。

A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B．选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸

C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上

D．放入滤纸后，直接转移溶液

E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体

F.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗

G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗

（5）称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100mol·L-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。

计算所得的样品中K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的纯度为_________。

7．某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合金样品溶解后提取50mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：

已知：

乙醚[（C2H5）2O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。

含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚的缔合物[（C2H5）2O·H]+·[FeCl4]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。

请回答：

（1）经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：

静置后，_____________。

（2）适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是_________。

（3）蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。

（4）下列有关说法不正确的是__________。

A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗

B．判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测

C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高

D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点

（5）先除去溶液中溶解的HCl，再用0.0500mol·L－1KMnO4溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均消耗KMnO4溶液12.00mL。

根据该实验数据，试样X中c（Fe3＋）为________。

8．硫酸铁铵[Fe2（SO4）3·2（NH4）2SO4•nH2O］是一种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理等，可用硫酸亚铁（含少量硝酸钙）和硫酸铵为原料，按如下工艺流程制取：

（1）步骤l中用H2SO4酸化的目的是____________________。

（2）下列关于此制备流程的说法正确的是__________。

A．步骤I要进行抽滤时，用倾析法先转移溶液，要待溶液完全流尽时才能再转移沉淀

B．宜用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品

C．为了后面步骤IV更好的过滤分离，操作B宜用冰水浴快速冷却结晶

D．操作C为常温干燥或高温干燥

（3）上述步骤II中氧化后，蒸发前需取少量氧化产物检验Fe2+是否全部被氧化，能否用酸性K.MnO4溶液检验？

为什么?

_______________________。

（4）某研究小组为探究产品硫酸铁铵中N元素的质量分数，采用了以下方法：

取1.40g产品，加入足量NaOH溶液，加热，使产生的NH3全部被20.00mL0.50mol/LH2SO4溶液（足量）吸收，然后再用一定浓度的标准溶液滴定反应后的溶液。

此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按序列出字母：

检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→（______）→（_________）→（___________）→（________）→（_______）→滴定管准备完成。

a.从滴定管上口加入高于“0”刻度3ml所要盛装的溶液

b.从滴定管上口加入3ml所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管

c.将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中

d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中

e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据

f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡

g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡

本实验中宜选用的常用指示剂为____________。

经测定N元素的质量分数为10%,以下可选用的标准液中最好的是_____________________。

A．0.50mol/LNaOH溶液B．2.0mol/LNaOH溶液C．l.0mol/L氨水

9．CrCl3·6H2O是中学化学中的常见物质，工业上用铬酸钠（Na2CrO4）来制备。

某兴趣小组以实验室中的红矾钠（Na2Cr2O7）为原料来制备CrCl3·6H2O。

流程如下：

已知：

a．CrCl3·6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。

b．CrCl3·6H2O易升华，在高温下能被氧化。

（1）步骤Ⅰ中加入40%NaOH的目的是__________________________。

步骤1中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，请写出反应的离子方程式_________________________。

（2）步骤Ⅲ，请补充完整由步骤Ⅱ得到的固体Cr（OH）3制备CrCl3·6H2O的实验方案：

ⅰ：

将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，ⅱ：

，ⅲ：

过滤，ⅳ：

洗涤，ⅴ：

干燥，得到CrCl3·6H2O。

①操作ⅱ为_________________________________。

②操作ⅳ最合适的洗涤剂是_____________。

A．乙醇B．乙醚C．冷水

③操作ⅴ应选择的干燥方式为_____________。

（3）样品中三氯化铬质量分数的测定

称取样品，加水溶解并定容于容量瓶中。

移取一定体积溶液于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加入Na2O2，在一定条件下充分反应后，适当稀释，然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在。

充分加热煮沸后，加入KI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。

①充分加热煮沸的原因是_______________________

。

②在使用硫代硫酸钠溶液滴定过程中使用到碱式滴定管，选出其正确操作并按顺序列出字母：

蒸馏水洗涤→加入待量液3~5mL→_____→_____→_____→_____→_____→滴定，进行实验。

a．加液至“0”刻度以上2~3cm

b．倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液

c．调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数

d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm

e．将滴定管尖端对准锥形瓶，且置于锥形瓶口上方约1cm处

f．右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞

g．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液

③下图是碱式滴定管的内部构造，滴定时，左手应该捏住乳胶管中玻璃球的______部位（填“a”、“b”或“c”），挤捏乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

10．亚硝酰硫酸（NOSO4H）是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠。

亚硝酰硫酸能有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。

实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。

（1）简述检验装置A的气密性操作______。

（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。

①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，故可将三颈烧瓶置于____中。

②开始时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是______。

③该实验装置存在导致NOSO4H产量降低的缺陷，请提出改进方案_____。

④利用装置A制备SO2，下列试剂最适宜的是______。

A．Na2SO3固体和20%硝酸B．Na2SO3固体和20%硫酸

C．Na2SO3固体和70%硫酸D．Na2SO3固体和98%硫酸

⑤已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2＝NO2↑＋NO↑＋H2O。

请写出NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式______。

（3）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度。

准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液和10mL25％的H2SO4溶液，然后摇匀（过程中无气体产生）。

用0.2500mol·L-1的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。

已知：

2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。

①简述该操作达到滴定终点时的现象______。

②亚硝酰硫酸的纯度为______。

实验化学综合大题

大题训练（共10题）

1．氯化亚铜（CuCl）是一种重要的化工产品。

它难溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：

CuCl（白色）+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣（无色溶液）。

在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2（OH）4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。

某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。

方案一：

铜粉还原CuSO4溶液

请回答：

（1）步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。

（2）步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。

（3）如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。

（4）随着pH减小，Cu2（OH）4﹣nCln中铜的质量分数_______。

A增大B不变C减小D不能确定

方案二：

在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备，其流程和实验装置（夹持仪器略）如图：

请回答：

（5）实验操作的先后顺序是a→_______→_______→_______→e（填操作的编号）

a检査装置的气密性后加入药品b点燃酒精灯，加热

c在“气体入口”处通入干燥HCld熄灭酒精灯，冷却

e停止通入HCl，然后通入N2

（6）在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。

（7）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。

【答案】

（1）Cu+Cu2++6Cl﹣＝2[CuCl3]2﹣

（2）稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣逆向移动，生成CuCl

（3）CuCl在潮湿空气中被水解氧化（4）C

（5）cbd（6）先变红后褪色

（7）加热时间不足或加热温度偏低，使CuCl2未完全分解

【解析】

（1）由信息“氯化亚铜可溶于浓盐酸”，则步骤①中，铜、硫酸铜在氯化钠和浓盐酸环境中发生反应，生成[CuCl3]2﹣，离子方程式为Cu+Cu2++6Cl﹣＝2[CuCl3]2﹣；

（2）在水溶液中存在平衡：

CuCl（白色）+2Cl﹣

[CuCl3]2﹣，步骤②中，加入大量水的作用：

稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣

[CuCl3]2﹣逆向移动，生成CuCl；（3）在潮湿空气中易水解氧化，析出的CuCl晶体用95%乙醇洗涤，真空干燥是为了加快乙醇和水的挥发，防止CuCl在潮湿空气中水解氧化；（4）随着pH值减小，Cu2（OH）4﹣nCln中4−n减小，n增大，则铜的含量减小，故答案为C；（5）在操作过程中，先检查气密性，在“气体入口”处通入干燥HCl以使氯化铜晶体能在氯化氢环境中脱水，加热晶体，氯化氢抑制了氯化铜的水解，故可得无水氯化铜，失水完毕后，停止加热，等冷却到