手动积分规定.doc

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实验室数据完整性之手动积分

实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。

1.什么情况下可以进行手动积分？

1）低分离度或低响应；

2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小； 

3）色谱柱性能：

运行过程中，出现异常峰；    

4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；

5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：

裂峰 、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

2.手动积分的权限及操作

操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。

3.手动积分注意事项

1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：

减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；

2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。

4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。

4.附件：

手动积分处理报告表

手动积分处理报告表

  A）   手动积分申请  

 产品名称

批号     

 检验项目 

仪器编号  

 检验日期 

检验报告单号

序号

自动积分异常情况/原因

是/否/不适用

备注

  1.

低分离度或低响应

  2.

流动相不稳定

  3.

基线紊乱

  4.

保留时间变化小

  5.

色谱柱性能（运行过程中，出现异常峰）        

  6. 

软件积分的局限性 

如由于软件参数阈值的设置导致峰不积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移

软件错误（峰未积分和错误识别峰）

  7. 

由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图

a） 裂峰

b）  目标杂质的同时洗脱/肩峰

c） 基线噪音

d） 负峰    

e） 基线上升或下降（由于某些梯度程序）

f） 峰严重拖尾

h） 烃类的积分

  8.

前史（如有）

  9.

其它

  申请人/日期：

  B）手动积分审批表

  注释（如有）：

结论：

□批准    □拒绝  

  指定手动积分人员 

  QC经理签名/日期 

  C）手动积分处理表

  根本原因:

  纠正与预防措施:

  结论:

  QC经理签名/日期：