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目录

摘要I

AbstractII

第1章选题依据1

1.1课题来源1

1.1.1硫化锑矿的分布状况1

1.1.2硫化锑矿的生产及利用现状1

1.2课题背景1

1.2.1矿渣状况1

1.2.2矿渣危害2

1.2.3矿渣治理2

1.3课题研究目的2

1.3.1精细硫磺的性质2

1.3.2精细硫磺的用途2

1.4课题意义2

1.4.1不溶性硫磺性质2

1.4.2不溶性硫磺用途2

第2章毕业实习调研报告3

2.1前言3

2.2实习调研内容3

2.2.1实习工作的主要内容3

2.2.2生产单位的工艺流程3

2.2.3管理规范3

2.3实习总结和体会3

第3章文献综述4

第4章研究方案9

4.1课题研究目标9

4.1.1液固比9

4.1.2冷却温度9

4.1.3加热时间9

4.1.4加热温度9

4.2课题主要研究内容11

4.2.1正交试验11

4.2.2杂质去除（深度纯化）11

4.3课题研究方法11

4.4课题设计思路11

4.5课题可行行论证11

4.5.1最佳实验条件的确定11

4.5.2液体浸取剂I*回收11

4.6课题研究进度11

4.6.1浸取剂性质比较11

第5章翻译文献12

摘要

随着市场对硫化锑矿石的需求量越来越大，选矿之后和冶炼后产生的矿渣也越来越多，大多数矿渣随处堆放未作处理和治理，另外矿渣中含有一定的硫磺和贵重金属资源。

传统的土法提取硫工艺以焙烧为基础，具有投资高、周期长、危险性高、操作不便等缺点。

为了处理和解决硫化锑工业生产中日益增长的矿渣治理问题以及回收利用硫磺资源，不断探索和研究新的技术方法已成为亟待开展的研究课题。

本课题立足于国内外提取回收硫磺研究的最新研究成果，改变传统的研究思路，采用浸取结晶的工艺方法。

在对浸取结晶机理进行深入分析的同时，也对实验影响因素进行了综合研究。

实验中通过对液固比、冷却温度、加热时间、加热温度等条件进行调控，找出了硫磺回收率与各种影响因素的定性和定量关系，以及提取回收的最佳试验条件，并对硫磺进一步纯化和矿渣中贵重金属回收也作了一定的初步研究。

实验结果表明：

通过实验影响因素以及正交试验的数据分析，可知液固比是最主要的影响因素；最佳实验条件为：

加热浸取温度150℃、加热时间15min、冷却温度0℃、液固比10：

1（mL/g），在此实验条件下，可以达到最佳的实验效果，此时浸取精细硫磺的回收率可达96.60%，浸取剂I*回收率为92.36%；精细硫磺纯度为98.00％，平均粒径大小为5.01μm。

同时还对多级浸取进行了试验研究，多级浸取对浸取剂回收效果基本上没有影响，可以循环利用；同时经过实验测定硫磺的纯度和粒度也基本上没有变化。

实验中得到的精细硫磺成浅黄色，粉末状，有润滑感。

除了对普通硫磺的深度纯化进行理论研究外，论文中还对精细硫磺产品的深度纯化进行了详细研究，并提出了蒸馏的工艺方法。

同时提取硫磺后浓缩的矿渣中含有一定量的铅和锑，为了将金属回收并资源化，本文中提出了采用浮选法，氯化浸出分离铅和锑研究方法。

最后，根据浸取回收硫磺的实验研究结果，提出了生产精细硫磺的生产工艺；同时还介绍了生产高价值品位的不溶性硫磺的各种生产工艺以及对其优缺点进行比较，并对其工业化展望进行了深入探讨。

关键词：

浸取结晶；精细硫磺；不溶性硫磺；工业化

Abstract

Withthegreaterdemandofsulfuretedantimonyslagformarket,theslagwasbecomemoreandmoreaftertheprocessofselectingandsmeltingmine,whereas,themostslagfreelyplacedwasn’tdisposedandtreatedinsomedegree.Meanwhile,thereweresomesulphurandvaluablemetalsintheslag.Basedonthebaking,traditionalprocessfordistillingsulphurhadmanydisadvantages,suchashighcost,longperiod,highdanger,anddiscommodiousoperation.Theresearchandexplorationofnewtechnologymethodshadbecomethedesiderateproject,inordertodealwithandsettletheproblemofprogressiveslagandsulphurrecycling.

Onthebasisofthenewestresearchachievementforreclaimingsulphurathomeandabroad,differentfromtraditionalresearchmethod,leaching＆rimemethodwasusedintheprocess.Inthepaper,leaching＆rimeprinciplewasanalysedin-depth,also,influencingfactorswerestudiedsynthetically.Intheexperiment,qualitativeandquantitativerelationshipbetweentherecoveryyieldofsulphurandallkindsofinfluencingfactorsandthebestexperimentalconditionsforleaching＆rimewerefoundbycontrollingtheliquid-solidrate,coolingtemperature,heatingtimeandheatingtemperature,what’smore,primaryresearchonfartherpurificationofsulphurandrecyclingvaluablemetalsintheslagwasmadeinthepaper.

Itindicatedintheexperiment:

Byanalysisofinfluencingfactorsanddataonorthogonalexperiment,liquid-solidratewasdominatingintheinfluencingfactors.Underthebestexperimentalconditionsofliquid-solidrate10：

1,heatingtime15minutes,heatingtemperature140℃andcoolingtemperature0℃,moresatisfactoryresults,suchasfinesulphurrecoveryyield96.60%,extractionsolventI*recoveryyield92.36%,thesulphur’sgranularity5.01micronsandthefinesulphur’spurity98.00%,wereachieved.Atthesametime,experimentalresearchonmultilevelleachingwasmade,anditshowedthattherewaslittleinfluenceonrecyclingandproductcharacter,suchasgranularity,purity.Finesulphurgotintheexperimentwasbuff,powderedandlubricate.

Besidesthestudyoncommonsulphur'sfurtherpurification,distillationmethodwaspresentedandmadefurtherstudyinordertodeeplypurifyfinesulphur.Meanwhile,thereweresomeleadandantimonycompoundsintheslagafterleachingsulphur,intheinterestofrecyclingandresource-transfer,floatationmethodwasadoptedtoseparatethembychlorinationandsoaking.Finally,accordingtotheexperimentalresult,theproductionprocessflowoffinesulphurwaspresented;Meanwhile,allkindsofproductionprocessesofinsolublesulphurwithhighvaluewereintroduced,andtheiradvantagesanddisadvantageswerecomparedindetail,furthermore,theindustrializedprospectwasdeeplydiscussed.

Keywords：

Leaching&rime;Finesulphur;Insolublesulphur;Industrialisation

第1章选题依据

我国工业固体废物每年产生量约8.0亿t，排入量约7.0亿t，历年累积堆放达65.0亿t左右，工业固体废物的综合利用率只有45%。

因此，我们对固体废物应该进行妥善处理及合理利用，这样既可消除固体废物的污染危害，又能为社会创造财富，在环境、社会、经济三方面效益兼而得之[1,2]。

1.1课题来源

1.1.1硫化锑矿的分布状况

中国是世界上锑矿资源最丰富的国家之一。

现已探明有储量的矿区111处，分布于18个省区[6]。

1.1.2硫化锑矿的生产及利用现状

1.1.2.1硫化锑矿的生产

中国硫化锑矿的生产已有近百年的历史，目前已形成采选冶和加工等较完整的锑

1.1.2.2硫化锑矿的利用方式

硫化锑矿的利用主要是通过冶炼制得锑深加工产品。

硫化锑矿的冶炼方法虽有

接下来讲述一下辉锑矿氯化浸出反应机理，在盐酸氯盐介质中，灰锑矿被电氯化浸出时主要发生三种类型的氧化反应[11~14]：

1.Sb2S3粒子直接在石墨阳极上放电

Sb2S3-6e=2Sb3++3S0E0=0.51V（1.1）

2.Sb2S3粒子直接在被石墨阳极上产生的新生态氯氧化

Sb2S3+3Cl2＝2SbCl3+3S0（1.2）

3.Sb2S3粒子被二次反应产生的高氧化态离子Fe3+、Sb5+、ClO-等氧化

Sb2S3+6Fe3+＝2Sb3++6Fe2++3S0（1.3）

Sb2S3+3Sb6+＝5Sb3++3S0（1.4）

Sb2S3+3ClO-+6H+＝2Sb3++3Cl-+3H2O＋3S0（1.5）

1.2课题背景

1.2.1矿渣状况

随着国民经济的迅速发展，市场对硫化锑矿石的需求量越来越大，而选矿之后

1.2.2矿渣危害

从宏观上来看，大量的矿渣不仅占用耕地，而且修建堆场又要耗费大量的人

1.2.3矿渣治理

既然矿渣存在如此大的危害，所以如何治理矿渣，制止人为的新的水土流失，这

1.3课题研究目的

1.3.1精细硫磺的性质

精细硫磺为黄色粉末状，是一种粒度在几微米左右的硫磺。

精细硫磺易燃烧。

初

1.3.2精细硫磺的用途

精细硫磺是一种粒径在几微米左右的硫磺，具有普通硫磺的共性，即作为化学工

1.4课题意义

1.4.1不溶性硫磺性质

聚合硫，也叫不溶性硫磺，是硫磺的聚合体，黄色粉末状，不溶于二硫化碳，无

1.4.2不溶性硫磺用途

不溶性硫磺是新型的橡胶硫化剂，尤其是子午线轮胎用橡胶硫化剂，其优点是配入胶料后不会产生“喷霜”现象，也不会产生早期硫化（焦烧），能保持胶料组分均

第2章毕业实习调研报告

2.1前言

从含硫的工业矿渣中回收硫磺，既能够解决矿渣对环境的污染问题，又能够产生直接的经济效益，可谓一举两得。

含硫的工业废渣当中，硫的含量一般较高，如本实验所用的锑矿渣，其单质硫的含量高达50%多，远远超出一般富矿水平；又如硫磷、

2.2实习调研内容

以上概述中讲述了四种提取硫的方法。

下面就重点介绍两种提取硫的理论基础。

2.2.1实习工作的主要内容

“焙烧是基础，回收是关键”，这是土法提取硫磺的长期实践中总结出来的一个

2.2.2生产单位的工艺流程

本课题研究所采用的浸取结晶法即利用浸取和结晶两种化学工艺联合进行提取硫磺的工艺方法。

下面分别讲述如下。

2.2.3管理规范

所采用的浸取结晶法即利用浸取和结晶两种化学工艺联合进行提取硫磺的工艺方法。

下面分别讲述如下。

2.3实习总结和体会

所采用的浸取结晶法即利用浸取和结晶两种化学工艺联合进行提取硫磺的工艺方法。

下面分别讲述如下。

第3章文献综述

有机废气处理与净化技术

肖为刚宋剑飞（长沙理工大学化学与环境工程系长沙410076）

摘要：

本文首先介绍了有机废气的危害及处理有机废气的必要性，同时提出了各种处理方法及技术。

最后，介绍了解决有机废气处理的新技术，为有机废气的处理指明了出路。

关键词：

有机废气处理净化新技术

TechnologyofTreatmentandPurificationforWasteVOCs

SongJianfeiLiLiqingLiDan

Abstract：

Inthispaper,hazardsandthenecessityfortreatmentoforganicgaseswerefirstlyputforward,meanwhile,allkindsoftechnologiesandmethodsfortreatingorganicgaswereintroduced.Finally,itgaveabrightwayfortreatingorganicgasthroughanewtechnology.

Keywords：

organicgastreatmentpurificationnewtechnology

前言

大气污染是我国目前最突出的环境问题之一，工业废气是大气污染物的重要来源。

大量工业废气排入大气，必然使大气环境质量下降，给人体健康带来严重危害，给国民经济造成巨大损失。

工业废气中有最难处理的就是有机废气,有机废气通过呼吸道和皮肤进入人体后，能给人的呼吸、血液、肝脏等系统和器官造成暂时性和永久性病变，尤其是苯并芘类多环芳烃能使人体直接致癌,已经引起人类的高度重视。

工业生产中会产生各种有机物废气，主要包括各种烃类、醇类、醛类、酸类、酮类和胺类等；这些有机废气会造成大气污染，危害人体健康，而且还会造成浪费，所以有机废气的处理与净化势在必行[1]。

1治理技术

总的来说，有机废气的处理方法主要有两类:

一类是回收法。

回收法是通过物理方法，在一定温度、压力下，用选择性吸附剂和选择性渗透膜等方法来分离挥发性有机化合物（VOCs），主要包括活性碳吸附、变压吸附、冷凝法和生物膜法等。

另一类是消除法。

消除法是通过化学或生物反应，用光、热、催化剂和微生物等将有机物转化为水和二氧化碳，主要包括热氧化、催化燃烧、生物氧化、电晕法、等离子体分解法、光分解法等[2]。

接下来具体的讲述一下具有代表性的各种处理方法：

1.1活性碳吸附法

活性碳多是粉末状或颗粒状，大部分情况下不能直接用于各种净化设备中，必须使活性炭具有一定形状和支撑强度，才能使用，活性炭经过特殊的工艺处理后，能产生丰富的微孔结构，这些人眼看不到的微孔能够依靠分子力，吸附各种有害的气体和液体分子，从而达到净化的目的。

活性炭吸附过程包括吸附净化和热脱再生。

吸附净化过程是将有机废气由排气风机送入吸附床，有机废气在吸附床被吸附剂吸附而使气体得到净化，净化后的气体排向大气即完成净化过程；热脱再生过程是当吸附床内吸附剂所吸附的有机物达到允许的吸附量时，该吸附床已经不能再进行吸附操作，而转入脱附再生。

脱附再生即用来自催化的热空气吹扫吸附剂，使吸附的有机物脱附出来达到使吸附剂的吸附能力再生的目的[3]。

活性碳吸附法适用于大风量、低浓度、温度不高的有机废气治理。

此法工艺成熟，效果可靠，易于回收有机溶剂，因此被广泛地应用于化工、喷漆、印刷、轻工等行业的有机废气治理，尤其是苯类、酮类的处理。

在工业吸附过程中，活性炭是使用的最为广泛的一种吸附剂，但它也不是没有缺点，与活性炭相比，沸石是一种很好的替代吸附剂，因为它具有耐高温、在湿润的条件下能保持很好的吸附能力、不易燃的优点，可以达到同样的吸附效果[4]。

1.2催化燃烧法

催化燃烧是一种处理有机气体的有效方法，特别适于处理量大、气体浓度较低时苯类、醛类、酮类、醇类等各类有机废气的处理。

催化燃烧法的作用原理是：

有机气体中的碳氢化合物在较低的温度下（250-300℃），通过催化剂的作用，被氧化分解成无害气体并释放热量。

这种高浓度的有机气体在催化燃烧时所放出的热量足以维持其催化反应时所需要的温度，无需外加热源，燃烧后的热空气又可以用于对吸附剂的热脱附再生，达到废物及废能综合利用，同时节能的目的。

在催化燃烧过程中，燃烧反应温度低，一般比热焚烧要低300～500℃，由于燃烧完全，不会产生CO和剩余可燃气体，不易生成高温下的二次污染物如二噁英、氮氧化物等，而且脱除污染物效率高，还可以回收热量节约能源，最终有机气体在催化床催化剂的作用下，于一定温度下转化为水和二氧化碳，并排向大气[5]。

此处理方法的关键问题是开发与研制一种起燃点低、催化活性高、稳定和价廉的催化剂。

用浸渍法研制的过渡金属及其氧化物系列的燃烧催化剂效果较好；另外,近年来纳米粒子催化剂具有高比表面积，活性点多，催化活性和选择性大于一般催化剂，故在催化方面的潜在应用展现了一个生机盎然的研究领域，在21世纪会扮演催化反应的主要角色。

特别是在本体催化剂中通过掺杂金属、金属氧化物、碳酸盐或合成复合纳米氧化物，通过研究掺杂质在基体微粒结构中的调节作用和催化反应中的决定作用来降低催化燃烧反应的自燃温度，增加表面氧量使其在贫燃条件下能稳定燃烧，提高催化剂对有毒气体和污染气体的消除率，这是行之有效的途径。

1.3纳米TiO2光催化净化法

纳米TiO2光是一种光触媒，光触媒就是使用光的能量在某种媒介上使有害气体发生分解反应。

采用TiO2半导体纳米材料及紫外光，其工作原理是通过光催化氧化反应净化消除挥发性有机气体。

所谓光催化氧化反应，就是让特定波长的光照射纳米TiO2半导体材料，可以激发出"电子——空穴"对（一种高能粒子），这种"电子——空穴"和周围的水、氧气发生反应后，就产生了具有极强氧化能力的自由基活性物质，可将气体中的甲醛、苯、氨气、硫化氢等有害污染物氧化、分解成CO2、H2O等无毒无味的物质。

纳米TiO2光催化净化法见下表1：

表1催化净化

Table1Purificationbythewayofcatalysis

净化原理

功能及特点

优点

光催化氧化

充分分解室内各种有害的挥发性有机气体（如甲醛、苯等），净化后空气质量达国家标准。

可将有机物分解成CO2、H2O，因此不存在吸附饱和和二次污染问题，也无需清洗、更换。

1.4吸附浓缩+催化燃烧法

通过分析并比较各种处理有机废气的技术与工艺，我们提出了结合的处理工艺技术，此工艺技术适用于大风量、低浓度的苯类、酮类、醛类、醇类等多种有机废气治理。

采用活性炭纤维吸附浓缩、热空气脱附和催化燃烧三种组合工艺净化有机废气。

工艺流程见下图1：

1.过滤阻火器2.气流分布器3.吸附床4.热风机5.换热器

6.预热室7.催化床8.集气器9.排风机

图1流程示意图

Figure1Schematicflowdiagramfortheprocess

有机废气经预处理除去粉尘或兼除其催化剂毒物，而后由风机送入预热器预热至起燃温度以上，在进入催化床反应。

工艺中采用远红外辐射直接加热催化床，可以明显减少启动时间和启动功率，降低预热温度。

借助于换热器，可以明显减少加热功率，在启动阶段，换热器使反应床和进入反应床的空气不断升温，直至预热器所供给的热量全部被设备和换热器的出口气流带走。

换热器的另一个作用是回收反应热，视有机组分浓度的高低，顶替部分或全部的电加热。

如浓度大于1000ppm，运行中所需的预热功率就可以很低[6]。

此工艺中吸附床选用目前国内外公认的先进的活性炭纤维作吸附材料，其材料具有吸附效率高，吸脱附时间快，使用寿命长的特点，净化效率达90%以上；采用自动控制系统，实现了净化系统内吸附、脱附、热平衡、催化反应连续不停运行。

净化系统设计合理、高效，与同类处理大风量、低浓度有机废气净化系统相比，设备投资和运行能耗明显降低。

2有机废气处理技术前景展望

变压吸附分离与净化的技术（PSA）是近几十年来在工业上新崛起的气体分离技术，具有能耗低、投资少、流程简单、自动化程度高、产品纯度高、无环境污染等优点，是各种气体分离与回收的较理想的方法，极富有市场竞争力，在不久的将来将会在工业上迅速推广。

2.1工艺原理及流程

PSA技术是利用气体组分在固体吸附材料上吸附特性的差异，通过周期性的压力变化过程实现气体得分离与净化。

PSA装置采用四塔二均式工艺，该工艺的每个吸附塔必须经过吸附（A）、一均降、（1L）、顺向放压（PP）、二均降（2L）、逆向放压（L）、冲洗（P）、二均升（2H）、一均升（1L）和终充（FH）九个步骤。

2.2本工艺简易流程图如下[8]

图2PSA工艺流程

Figure2SchematicflowdiagramforthePSAprocess

2.3工艺技术指标及特点[9,10]

A.低能耗：

本工艺所采用的压力在0.1-2.5Mpa.

B.纯度高：

回收有机产品纯度可到达97％-99％

C.工艺流程简单：

可实现多种气体的分离，此工艺对杂质又较强的承受能力，无须复杂的预处理工序。

D.自动化程度高：

装置的运行有计算机控制，操作方便，启动后短时间内便可得到合格的产品。

E.适应性强：

变压吸附装置稍加调节就可以变换生产能力，改变原料中的杂质含量和进口压力等工艺条件。

F.吸附剂使用