柠檬酸及其盐类BP.docx

上传人:b****5 文档编号:3371277 上传时间:2022-11-22 格式:DOCX 页数:21 大小:34.66KB
下载 相关 举报
柠檬酸及其盐类BP.docx_第1页
第1页 / 共21页
柠檬酸及其盐类BP.docx_第2页
第2页 / 共21页
柠檬酸及其盐类BP.docx_第3页
第3页 / 共21页
柠檬酸及其盐类BP.docx_第4页
第4页 / 共21页
柠檬酸及其盐类BP.docx_第5页
第5页 / 共21页
点击查看更多>>
下载资源
资源描述

柠檬酸及其盐类BP.docx

《柠檬酸及其盐类BP.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《柠檬酸及其盐类BP.docx(21页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。

柠檬酸及其盐类BP.docx

柠檬酸及其盐类BP

 

柠檬酸及盐类检验标准

 

BP2008

 

英国药典2008版

BritishPharmacopoeia2008

 

无水柠檬酸

无水柠檬酸

柠檬酸

(欧洲药典0455章)

C6H8O7192.177-92-9

定义:

无水柠檬酸含有不少于99.5%也不多于100.5%的2-羟基-1,2,3,-三羧酸,以无水物质计。

性状:

本品为白色结晶粉末,无色结晶或颗粒,易溶于水,微溶于酒精。

大约153oC融化并伴有分解

鉴别试验

首先鉴别B,E

其次鉴别A,C,D,E

A.溶解1g样品于10ml水中溶液具有强酸性(2.2.4)

B.用红外吸收光谱检测(2.2.24)在100-105OC条件下将待测物与参考物干燥2小时,与无水柠檬酸CRS光谱作比较

C.加5mg样品于1ml乙酸酐和3ml吡啶的混合液中出现红色

D.溶解0.5g样品于5ml水中加1mol/L的NaOH溶液(大约7ml),再加10mlCaCl2溶液加热至沸腾,生成白色沉淀

E.它符合水分检测(见检测)

检测

溶液外观

称取2.0g溶于水中,制成10ml溶液,溶液透明(2.2.1),

检测颜色不深于Y7,BY7或者GY7(2.2.2,方法Ⅱ)

易炭化物

称取1g样品于干净的试管中,加10ml硫酸溶液并立即置于90+1oC水浴中加热60分钟

迅速冷却,溶液颜色不深于1ml红色原溶液与9ml黄色原溶液的混合液颜色(2.2.2,方法Ⅰ)

草酸

溶解0.8g样品于4ml水中加入3ml盐酸和1g锌粒,煮沸1分钟。

放置2分钟。

将此清液倒入装有0.25ml10g/L盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸腾。

迅速冷却,倒入有刻度的比色管中,加入等体积的盐酸和0.25ml50g/L的高铁氰化钾溶液。

振荡后静置30分钟。

其粉红色不得深于用相同方法处理的4ml0.1g/L草酸溶液所产生的颜色(360ppm,以无水草酸计)

硫酸盐

溶解2.0g本品于30ml水中,该溶液符合硫酸盐限量实验(150ppm)

如果用于制造透析溶液,须符合铝的检测实验。

溶解20g于100ml水中,加10mlpH=6的醋酸盐缓冲溶液,所得溶液符合铝的限量实验(0.2ppm,),制成样液;用2ml铝标准溶液(2ppmAl)加10mlpH=6的醋酸盐缓冲液和98ml水,制成参比液:

用10mlpH=6的醋酸盐缓冲液加100ml水制成空白溶液。

重金属

将5.0g本品溶于39mlNaOH溶液中,用水稀释至50ml,12ml该溶液符合重金属限量实验A(10ppm)用铅标准溶液制成标准溶液(1ppmPb)。

水分

用半微量法测定2.000g本品的水分不得超过1.0%。

硫酸灰分

测定本品1.0g,结果不得超过0.1%。

细菌内毒素

如果用于制造非肠道制剂,且没有进一步去除细菌内毒素的工序,则本品细菌内毒素不超过0.5IU/mg.

含量

溶解0.550g本品于50ml水中,用0.5ml酚酞作指示剂,用1mol/l的NaOH溶液标定。

1ml1mol/l的NaOH标准溶液相当于64.03mgC6H8O7.

标识

标签上注明:

—本产品不含细菌内毒素;

—本产品可用于制造透析溶液。

 

一水柠檬酸

(欧洲药典0456章)

C6H8O7·H2O210.15949-29-1

定义:

一水柠檬酸含量不得少于99.5%,不得多于100.5.0%的2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸(以无水物计)。

性状:

本品为无色晶体或白色结晶粉末,易风化,极易溶于水,易溶于乙醇,微溶于乙醚。

鉴别试验:

首先鉴别B、E,然后鉴别A、C、D、E。

A、溶解1g到10ml水中,该溶液呈强酸性(2.2.4)。

B、用红外吸收光谱检验(2.2.24),将待测物质和参考物质于100~105℃干燥24小时后,与一水柠檬酸CRS光谱作比较。

C、加5mg本品于1ml乙酸酐和3ml吡啶的混合液中,应产生红色。

D、溶解0.5g本品于5ml水中,加1mol/L的NaOH溶液(大约7ml)和10mlCaCl2溶液,加热至沸,应有白色沉淀生成。

E、必须符合“水分”试验(见“检验”)。

检验:

溶液的外观

取本品2.0g溶于水,制成10ml溶液,该溶液应清晰透明(2.2.1);检验该溶液的颜色不得深于Y7、BY7或GY7(2.2.2,方法Ⅱ)。

易炭化物:

取1.0g样品于干净试管中,加10ml硫酸,立即放入90±1℃的水浴中加热60分钟。

迅速冷却,该溶液的颜色不得深于9ml黄色原液和1ml红色原液的混合液的颜色(2.2.2,方法Ⅰ)。

草酸:

取0.8g本品,溶于4ml水中,加入3ml盐酸和1g锌粒,煮沸1分钟,放置2分钟,将清液倒入装有0.25ml10g/L的盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸,迅速冷却,并转移至有刻度的比色管中,加入等体积的盐酸和0.25ml50g/l的高铁氰化钾溶液,振摇后放置30min,产生的粉红色不得深于同时用相同方法处理的4ml、0.1g/L草酸溶液所产生的粉红色﹙360PPm,以无水草酸计﹚。

硫酸盐(2.4.13):

溶解2.0g本品于30ml水中,该溶液符合硫酸盐限量试验(150PPm)。

铝(2.4.17):

如果本品用于制造透析溶液,必须符合铝的检测试验。

溶解20g本品,于100ml水中,加10mlPH=6.0的醋酸盐缓冲溶液〔该溶液必须符合铝的限量试验(0.2PPm)〕,制成样液;用2ml铝标准溶液﹙2ppmAl﹚加10mlPH=6.0的醋酸盐缓冲溶液和98ml水,制成参比液;用10mlPH=6.0醋酸盐缓冲液加100ml水制成空白溶液。

重金属(2.4.8):

取5.0g本品,溶于39mlNaOH溶液中,用水稀释至50ml,12ml该溶液符合重金属限量试验A(10PPm),用铅标准溶液﹙1PPmPb﹚制备标准溶液。

水分(2.5.12):

使用半微量法测定本品0.500g,水分为7.5~9.0%。

硫酸灰份(2.4.14):

测定本品1.0g,结果不得超过0.1%。

细菌内毒素(2.6.14):

如果本品用于制造非肠道制剂,且没有进一步去除细菌内毒素的工序,则本品细菌内毒素不超过0.5IU/mg。

分析:

溶解0.550g本品于50ml水中,以0.5ml酚酞为指示剂,用1mol/LNaOH滴定。

1ml1mol/l的氢氧化钠标准溶液相当于64.03mgC6H8O7。

存储:

密封储存。

标识:

标签上要注明:

—本产品不含细菌内毒素;

—本产品可用于制造透析溶液。

柠檬酸钾

柠檬酸三钾(欧洲药典0400)

CH2COOK

HO—C—COOK

CH2COOK

C6H5K3O7·H2O分子量:

324.46100-05-6

Actionanduse作用及用途

Alkalisationofurine.碱金属尿

Preparation

Potassiumcitratemixture柠檬酸钾混合剂

定义:

柠檬酸钾是一水合2-羟基-1,2,3-三羧酸盐。

按无水物计算,本品含量不得少于99.0%,不得大于101.0%。

性状:

本品为透明晶体或白色粒状粉末,潮解,易溶于水,几乎不溶于乙醇(96%)。

鉴别:

A1ml溶液S(见试验),加4ml水R产生柠檬酸盐反应(2.3.1)。

B0.5ml溶液S,产生钾盐反应(2.3.1)。

试验

溶液S

用无二氧化碳蒸馏水溶解10.0g样品并定容至100Ml.

溶液外观:

溶液S澄清(2.2.1)无色(2.2.2,方法Ⅱ)。

酸度或碱度:

取10ml溶液S,加0.1ml酚酞溶液,改变溶液的颜色用0.1MHCl溶液或0.1MNaOH溶液不能超过0.2ml。

易炭化物:

称取0.2g本品,加10ml硫酸R,在90℃±1℃水浴加热60分钟,迅速冷却,溶液的颜色不深于参比液Y2或GY2(2.2.2,方法Ⅱ)。

氯化物(2.4.4):

取10ml溶液S,加水稀释到15ml,该溶液需须符合氯化物限量试验(50PPm)。

草酸盐:

称0.50g本品,溶于4ml水中,加3ml盐酸和1g锌粒,水浴加热1分钟。

放置2分钟,缓缓倒入装有0.25ml10g/L盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸,迅速冷却,转移到刻度量筒中,加入相同体积的盐酸和0.25ml的高铁氰化钾溶液,振摇后放置30分钟。

产生的粉红色不得深于同时用相同方法处理4ml0.05g/L的草酸溶液所产生的粉红色 ﹙300PPm﹚。

硫酸盐(2.4.13):

10ml溶液S,加2mlHClR1,用水稀释至15ml,该溶液符合硫酸盐限量试验(150PPm)。

重金属(2.4.8):

12ml溶液符合重金属限量试验A(10PPm),用铅标液(1PPmPb)制备标准。

钠用原子发射分光光度法测定,钠含量不大于0.3%,(2.2.22,方法Ⅱ)。

待测溶液:

10mLS溶液S加1mL盐酸溶液R,用蒸馏水稀释至100mL。

标准溶液:

用含1mg/mL钠的氯化钠溶液,用蒸馏水适当稀释配制标准溶液。

在589nm处测定。

水分(2.5.12):

样品水分在4.0-7.0%(W/W)之间。

称取样品0.500g,用半微量水份测定仪测定。

加样品后,搅拌15分钟,再滴定。

含量:

称取0.150g样品,用20ml无水醋酸溶解,加热到约50℃,冷却,进行无水滴定。

加0.25ml结晶紫指示剂,用0.1M的高氯酸溶液滴定至绿色。

每毫升0.1M高氯酸标准溶液相当于10.21mgC6H5K3O7。

贮藏:

柠檬酸钾应保存于封闭容器中。

BP2008年版无柠檬酸钠,只有半水柠檬酸氢钠

 

附录

溶液的澄清度(2.2.1)

将足量的待检溶液和下述新鲜配制的适量参比乳浊液,分别放入配对的、内径为15-25mm的无色透明中性玻璃平底管管中,准确测量,使液层高度为40mm。

参比乳浊液制备5分钟后,在散射光下,以黑色为背景垂直观察试管,比较管中液体。

光的散射容易使参比乳浊液Ⅰ与水及参比乳浊液Ⅱ区别开来。

乳白色标准液

将1.0g硫酸肼溶于足量水中,制得100.0ml溶液,放置4~6小时,将25.0ml含有2.5g六胺﹙乌洛托品﹚的水溶液加入到25.0ml上述溶液中,混合均匀,放置24小时。

该溶液保存在表面光滑的玻璃容器中,可保存两个月不变质。

该乳浊液必须不粘附玻璃壁,且在使用时必须混匀。

吸取上述乳浊液15ml,用水稀释至1000ml制得乳白色标准液。

该标准液应在24小时内使用。

参比乳浊液:

按下表制备乳浊液Ⅰ-Ⅳ,每种乳浊液都必须充分混合并在使用前摇匀。

参比乳浊液

乳白标准液(ml)

5.0

10.0

30.0

50.0

水(ml)

95.0

90.0

70.0

50.0

澄清度和乳白度等级的表示

如果一种待测液的澄清度与水相同或与在上述条件下检测所用到的溶剂的澄清度相同,亦或其它乳白色不及参比乳浊液Ⅰ,则认为该待测液是澄清的。

对乳白度的必备要求可用参比乳浊液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、和Ⅳ来表示。

溶液的色度(2.2.2)

按本药典规定,用下列两种方法之一,在棕色—黄色—红色范围内检查溶液的色度,呈现如水或溶剂的外观,或比参比液B9颜色更浅的溶液,则认为是无色的。

方法Ⅰ:

用完全相同的外径12mm的无色、透明、中性玻璃比色管,分别加入2.0ml待测溶液,2.0ml水及2.0ml溶剂或2.0ml本药典规定的参比溶液﹙表ⅡA-表ⅡE﹚,在散射光下,以白色为背景,水平观察,比较溶液的颜色。

方法Ⅱ:

用完全相同的内径为15-25mm的无色、透明、中性玻璃比色管,分别装入待测溶液、水及药典规定的参比液﹙表ⅡA-表ⅡE﹚至40mm高度,在散射光下,以白色为背景,纵向观察,比较溶液的颜色。

试剂

黄色原液:

将46g三氯化铁溶于大约900ml由25ml盐酸和975ml水配制的混合液中,并用该酸混合液稀释至1000ml,标定并用该酸混合液调整此黄色溶液,使每毫升含有45.0mgFeCl3·6H2O,该溶液避光保存。

标定:

取上述溶液10ml至碘量瓶,加15ml水,5ml盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,放置暗处15分钟,再加入100ml,用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,临近终点时加入0.5ml淀粉溶液作指示剂,继续滴定至终点每ml0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCl3·6H2O。

红色原液:

将60g二氯化钴溶于大约900ml,由25ml盐酸和975ml水配制的混合液中,并用该酸稀释至1000ml,标定并用该酸混合溶液调整此红色溶液,使每毫升含有59.5mg的CoCl2·6H2O。

标定:

取上述溶液5ml至碘量瓶,加5ml过氧化氢溶液﹙10倍稀释﹚和10ml30%﹙W/V﹚的氢氧化钠溶液,小火煮沸10分钟,冷却后加入60ml、1mol/L的硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞并轻轻振摇使沉淀物溶解。

用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘。

临近终点时加入0.5ml淀粉溶液作指示剂,继续滴定至粉红色即为终点。

每ml0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mgCoCl2·6H2O。

蓝色溶液:

将63g硫酸铜溶于大约900ml,由25ml盐酸和975ml水配制的混合液中,并用该酸稀释至1000ml,标定并用该酸混合溶液调整此蓝色溶液,使每毫升含有62.4mg的CuSO4·5H2O。

标定:

取上述溶液10ml至碘量瓶加50ml水,12ml2mol/L的醋酸和3g碘化钾。

用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,临近终点时加入0.5ml淀粉溶液作指示剂,继续滴定至微棕色即为终点。

每ml0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mgCuSO4·5H2O。

标准溶液:

如表4B-1所示,用上述三种原液制备五种标准溶液。

 

表4B-1

标准溶液

黄色原液ml

红色原液ml

蓝色原液

ml

盐酸(1%W/V)ml

B﹙棕色﹚

30

30

24

16

BY(棕黄色)

24

10

4

62

Y﹙黄色﹚

24

6

0

70

GY(黄绿色)

96

2

2

0

R(红色)

10

20

0

70

方法Ⅰ和方法Ⅱ的参比溶液:

用五种标准溶液制备下列参比溶液。

表4B-2参比溶液B

参比溶液

标准溶液B(ml)

盐酸(1%W/V、ml)

B1

75.0

25.0

B2

50.0

50.0

B3

37.5

62.5

B4

25.0

75.0

B5

12.5

87.5

B6

5.0

95.0

B7

2.5

97.5

B8

1.5

98.5

B9

1.0

99.0

 

表4B-3参比溶液BY

参比溶液

标准溶液BY(ml)

盐酸(1%W/V、ml)

BY1

100.0

0.00

BY2

75.0

25.0

BY3

50.0

50.0

BY4

25.0

75.0

BY5

12.5

87.5

BY6

5.0

95.0

BY7

2.5

97.5

表4B-4参比溶液Y

参比溶液

标准溶液Y(ml)

盐酸(1%W/V、ml)

Y1

100.0

0.0

Y2

75.0

25.0

Y3

50.0

50.0

Y4

25.0

75.0

Y5

12.5

87.5

Y6

5.0

95.0

Y7

2.5

97.5

 

表4B-5参比溶液GY

参比溶液

标准溶液GY(ml)

盐酸(1%W/V、ml)

GY1

25.0

75.0

GY2

15.0

85.0

GY3

8.5

91.5

GY4

5.0

95.0

GY5

3.0

97.0

GY6

1.5

98.5

GY7

0.75

99.25

表4B-6参比溶液R

参比溶液

标准溶液GY(ml)

盐酸(1%W/V、ml)

R1

100.0

0.0

R2

75.0

25.0

R3

50.0

50.0

R4

37.5

62.5

R5

25.0

75.0

R6

12.5

87.5

R7

5.0

95.0

贮藏

方法Ⅰ中,参比液应贮藏在外径为12mm无色、透明、中性玻璃密闭比色管中,避光保存。

方法Ⅱ中,使用前立即用标准溶液制备参比溶液。

原子发射光谱法

方法2.2.22

原子发射光谱法是通过测定某一发射谱线强度来确定待测物质中某元素含量的,此发射谱线来自于待测物质中该元素产生的原子蒸汽。

检测在与此发射谱线相对应的波长下进行。

仪器:

仪器基本由待测元素的原子发生器(火焰法,等离子体法,电弧法等)、单色器和检测器组成。

如果用火焰发生器,虽然也可在经过预处理下使用有机溶剂来确保溶剂不干扰火焰的稳定性,最好还是使用水作为测试溶液和参考(标准)溶液的溶剂。

方法:

按照厂商的说明书在规定的波长下运行原子发射光谱仪。

将空白溶液引入原子发生器,并校正仪器读数为零。

引入最浓的参考(标准)液,调节灵敏度使之给出合适的读数。

比较标准溶液和已知浓度的待测元素溶液,确定测定方法:

方法Ⅰ和方法Ⅱ。

除特别规定外,使用方法Ⅰ。

方法Ⅰ直接校准法

按规定制备待测溶液,至少制备3种待测元素的标准溶液,其测定值应包含待测液的预期测定值。

在制备待测液时所用的所有试剂浓度应与标准液中所用的相同。

将待测液和每一种标准液各进样至少3次,记录稳定的读数。

每次都要用空白液清洗仪器并确定读数返回到最初的空白值。

利用所得数据制定标准曲线,由所得曲线获得待测液中元素的含量。

方法Ⅱ标准加入法

取3个以上具有相同已知体积的容量瓶,加入相同体积的按规定制备的待测液。

除其中一个容量瓶外,其余的依次添加不同体积、含已知含量的待测元素标准液,使产生一个浓度逐渐增加的待测元素线性曲线溶液。

将各个烧瓶中的溶液用溶剂定容到相同体积。

将每种溶液各进样至少3次,记录稳定的读数。

每次用空白液清洗仪器并确定读数返回到最初的空白值。

由测试溶液中待测元素的浓度和最小二乘法计算图表的线性方程,或绘制待测元素不同加入量时读数平均值的图表。

用直线连接表中各点并延长至浓度轴。

此点与轴上交叉点间的距离表示了试液中待测元素的含量。

如果是固体样品,其遵循的所有细节在专论中给出。

鉴别试验A

方法2.2.4

向10ml10%(W/V)溶液中加甲基黄指示剂,其颜色应呈橙色或红色。

10%(W/V)溶液可使刚果指示剂变为绿色或蓝色。

鉴别试验B

方法2.2.24

能在红外区记录光谱的分光光度光谱仪由能够在4000cm-1_670cm-1(2.5um-15um)或在某些情况下降至200cm-1(50um)区域内提供单色光辐射下的光学系统组成,并且具有一个能测定透射輻射光强与入射辐射光射光强之比的装置。

1.样品制备:

1.1用透射记录:

用下述方法之一配制样品。

液样:

测定液样在两块板之间,为薄膜形状或者在适当路径长的液池里,两种形式的液样对红外辐射都能透过。

溶液中的液体或固体:

在合适的溶剂中配制溶液。

选择浓度和液池的长度以便给出满意的光谱。

通常用10g/L-100g/L浓度和0.5mm到0.1mm路径长度的液池就会得到满意的结果。

由溶剂引起的吸收可通过在参比光路中放置一个装有相同溶剂的液池得到校正。

固样:

测分散在适当液体中的固体(糊剂)或测固体(卤素片)中的固体,如果专论中有规定,那就在两板之间制备一个熔融物质薄膜,它对红外辐射有透射能力。

a.糊剂:

用最少量的液体石膜或其它合适液体与少量被测样品研成粉末,5mg到10mg被测物质通常足以配制一个合乎要求的糊剂在两块板之间将糊剂加压直至红外辐射能够透过。

b.压片:

除非有其它规定,否则用300mg至400mg研细且干燥的溴化钾与1mg至2mg被测样品研成粉末,此量通常给出3min直径的片剂和适当强度的光谱。

小心的研磨混合物并在磨具中将其分散均匀,置于压力大约800Mpa的真空中。

几个因素可引起形成不合格的压片,如不足或过分的研磨,湿度,分散介质中杂质和颗粒不足够小,如果目视检查表明缺乏均匀的透光度或者在大约2000cm-1(5um)不存在特定吸收带的情况下且透射率不经校正少于75%时该压片可以弃掉。

气样:

在红外辐射可穿透且大约100mm光径长度池中进行气样检定,排空池子然后通过活塞或针阀借助池子和被测物质容器之间的气体输送线将池子充到所需的压力。

如果必要的话用红外辐射可穿透的气体(如氮气或氩气)调整池中的压力与大气压相同。

为避免由于水、二氧化碳或其它气体吸附干扰,在参比光路中放一个相同的池子,该池子排空或者用红外辐射可穿透的气体充填。

1.2用多重新折射记录:

专论中有规定,用下方法之一配制样品。

液样:

在专论中所述条件下在适当溶剂中溶解样品物质,在铊的溴一碘化物板上或在其它适用的板上将溶液蒸发。

固样:

将样品放在铊的溴一碘化物板上或其它适用的板上,使其均匀的分布。

2.用参考物质鉴定

用同样的操作步骤制备被测定物质和参考物质并且在相同的操作条件下记录4000cm-1-670cm-1(2.5-15um)区间的光谱。

被测物质光谱中的最大吸收位置上和相关强度都符合于参考物质(CSR)光谱中的最大吸收位置和相关强度。

当以固态形式记录的光谱在最大吸收位置上表现差别时,以同样的手段处理被测物质和参考物质,使它们晶化或被做成相同的形式或按专论中所描述方法进行,然后记录光谱。

3.用参考光谱鉴定

分辨性能控制—记录厚度为0.05毫米聚苯乙烯薄膜光谱在2870cm-1(3.48um)处的最小吸收A和再2851cm-1(3.51um)处的最大吸收B,透射百分率之间的差(下图)应当大于18。

在1589cm-1(6.29um)处的最大吸收C和在1583cm-1(6.32um)处的最大吸收D透射百分率之间的差应大于12。

确定波数—用聚苯乙烯校正波数,该膜在波数(incm-1)上具有最大值(下表所示)

3027.1(±0.3)

1583.1(±0.3)

2924(±2)

1181.4(±0.3)

2850.7(±0.3)

1154.3(±0.3)

1944﹙±1﹚

1069.1(±0.3)

1871(±0.3)

1028.0(±0.3)

1801.6(±0.3)

1601.4(±0.3)

906.7(±0.3)

698.9﹙±0.5)

聚苯乙烯膜的最大吸收

方法—按参考光谱的说明来制备被测物质,用验证分辨性能时所用的操作条件录下被测物质的光谱,并且把聚苯乙烯在2851cm-1﹙3.51um﹚,1601cm-1﹙6025um﹚和1082cm-1﹙9.73um﹚处的吸收带重叠在它上面。

比较两个光谱,以上面指出的聚苯乙烯的最大吸收。

用聚苯乙烯的最大吸收位置作参考值,被测物质的最大吸收位置与参考光谱应符合波数0.5%之内,两个光谱最大吸收的相关强度应该相符。

4.气体中的杂质

对杂质的分析,用红外辐射可穿透的并且具有适当光路长度﹙例如1米到2米﹚的液池。

如“气样”中所规定的方式填充液池。

对杂质的检测和定量按专论中所规定的步骤进行。

定性反应与试验

柠檬酸盐(2.3.1)

试验A称取约含50mg柠檬酸的试样溶于5ml水中,或取5ml规定溶液,加入0.5ml硫酸和1ml

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 小学教育 > 学科竞赛

copyright@ 2008-2022 冰豆网网站版权所有

经营许可证编号:鄂ICP备2022015515号-1