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现代食品科学安全

实验一食品中亚硝酸盐的快速检测

一.检测意义

亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。

外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。

亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.3~0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

急性中毒原因多为:

将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。

慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。

因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。

二.适用范围

适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。

三.方法原理

按照国标GB/T5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。

四.操作方法与结果判断

4.1食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:

取食盐1平勺(约0.1g),加入到检测管中,加纯净水至1mL刻度处,摇溶,10min后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。

当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。

4.2液体样品的检测:

取1mL液体样品加入到检测管中,操作方法与上相同,与标准色板对比,该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。

液态奶属于乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。

4.3固体或半固体样品的检测:

取均匀的样品(如香肠)1.0g至10mL比jiance,加纯净水至10mL,充分震摇后放置,取上清液或滤液1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤,直接取乳浊液加入到检测管中),将试剂摇溶,10min后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。

如果测试结果超出色板上的最高值,可将样品再稀释10倍,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。

5注意事项

5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。

5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。

5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。

 

主要的试剂:

亚硝酸钠、食盐、亚硝酸盐速测管、香肠(不一定要名牌)、液态奶(不一定要名牌)比色管

 

实验二牛乳密度的快速检测及掺水量计算

一、检测原理

  正常牛乳在20℃时,比重为1.028~1.032之间,掺水的牛乳其比重低于此值。

牛乳加水的影响表现在牛乳各种组成含量的降低及物理性质的改变。

牛乳加水时其相对密度的降低与加水量成比例,每加入10%的水可使相对密度降低0.0029。

二、操作步骤

取温度为10~25℃混匀的样品200ml,沿筒壁倒入量筒内,将乳稠计沉入样品中,让其自然浮动,静置2~3min,读取乳稠计读数。

当温度在20℃时,将乳稠计的读数÷1000+1即得出牛乳密度,在非20℃时,根据样品的温度和乳稠计读数查表换算成20℃时的度数。

换算出的度数÷1000+1即得到牛乳实际密度。

掺水量计算:

牛乳密度的降低与加入的水量成正比,每加入10%的水可使密度降低0.0029。

牛乳加水百分率可以用公式计算出来。

三、注意事项

A、将乳样在40℃水浴锅中加热5min,这样可使脂肪呈液态。

仔细混匀乳样,避免起泡和脂肪分离现象。

  B、冷至室温(20℃)。

  C、沿筒壁小心将乳样注入250ml量筒中至容积的3/4处,如有泡沫形成,可用滤纸条吸去。

  D、小心将乳稠计插入乳样中,使沉入到相当于乳稠计计算尺上30刻度处,让其自由浮动,但要使其不与量筒内壁接触。

  E、待乳稠计静止1-2min后,眼睛对准筒内乳样表面层与乳筒计计算尺接触处,即在新月形表面的顶点处读取刻度数。

所读出的读数即为该牛乳的密度数。

F、量取牛乳温度进行温度校正,温度应在17℃-24℃之间,越接近20℃越好,并用校正因子进行校正。

 

温度℃

16

17

18

19

20

22

23

24

校正因子

-0.7

-0.5

-0.3

0

+0.3

+0.5

+0.8

+1.1

  

比重计(20℃/4℃);温度计(100℃,棒状水银温度计);玻璃量筒(250mL)。

 

实验三鲜奶中抗生素的快速检测

一、实验目的

  鲜奶中的抗生素是某些生病奶牛在进行药物治疗后分泌的乳汁中有药物残留所引起的,抗生素检测是乳品企业生产发酵型酸奶时的必检项目。

现在,国内一些有实力的大型乳品企业在生产奶粉时也对鲜奶进行抗生素检测,从而生产出无抗奶粉,以避免极个别的消费者出现过敏反应。

长期喝含有抗生素的牛奶,人体内的细菌就会产生抗药性。

由于抗生素的残留量一般都在几个PPb以下,因此用一般化学仪器和设备很难在短时间内把它检测出来。

下面把生产酸奶时抗生素检测的简便方法(改进发酵法)介绍给大家。

 为了便于检验者观察发酵与否的现象,采用在检验乳中加入指示剂,因为乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的PH值,通过指示剂颜色变化来判定检验乳是否发酵,从而判定检验乳中是否含有抗生素。

二、实验原理

  抗生素和防腐剂均能抑制乳酸菌发酵生长繁殖,不使鲜奶PH值发生变化,从而防止原料奶酸败,当然也不会使预先加入到检验乳中碱性指示石蕊剂溶液改变颜色。

三、试剂及菌种

  

(1)0.5N氢氧化钠溶液:

称取化学纯氢氧化钠2.0g溶于100mL蒸馏水中。

  

(2)石蕊试剂:

5%的石蕊水溶液。

  (3)乳酸菌菌种液。

四、操作步骤

  a、取被检验乳10mL加入大试管中,再加入石蕊试剂2mL。

  b、用滴管小心滴入0.5N氢氧化钠溶液,使被检乳显示明显的蓝色。

  c、将被检乳用棉塞塞住管口在85℃水浴锅中保温10分钟,冷却。

  d、加入乳酸菌菌种液1m,混匀后,置于42℃的恒温培养箱中发酵。

五、结果判定

  奶样颜色变化的判定结果见表1:

 

 表1奶样颜色与判定结果对照表

奶样颜色

掺假试验

判定结论

蓝色

异常乳

含抗生素或防腐剂

红色

合格乳

不含抗生素或防腐剂

六、说明

为了节省判定时间,该试验最好同时做对照实验。

 

实验四糖水桔子罐头的制作

一、实验目的

通过实验加深理解水果类酸性食品的罐藏原理,学习糖水桔子罐头的制作技能。

通过实验认识各种不同的去囊衣方法对制品品质的影响。

通过实验观察杀菌时间长短不同与罐头品质的关系。

二、仪器设备及原辅料

铝盘、夹层锅、酸碱处理池、排气箱、封罐机、杀菌锅、汤、台秤、玻璃罐。

桔子、白砂糖、盐酸、氢氧化钠、甲基纤维素。

三、工艺流程及条件

(一)基本工艺流程

原料验收—→洗果分级—→热烫—→去皮、去络分级—→去囊衣—→漂洗—→整理—→配汤装罐—→排气密封—→杀菌—→冷却、成品

(二)基本工艺条件

1、原料验收:

要求桔子形态完整,颜色均一,成熟度在8~9成,桔子无畸形没有虫斑,不腐烂。

2、选果分级:

按果实横径每隔10mm分成一级。

3、热烫:

95~100℃水中浸烫25~45秒

4、去皮、络分瓣:

趁热剥去桔皮、桔络,并按大小瓣分级。

5、去囊衣:

(1)半去囊衣:

用0.15~0.2%Hd溶液常温浸泡40~50分钟。

再用0.05%的NaOH28~30℃浸泡5分钟后以清水漂洗2小时。

(2)全去囊衣,用0.09~0.12%Hd液常去浸泡20分钟,再0.07~0.09%NaOH45℃浸泡5分钟后以清水漂洗30分钟。

6、整理

(1)全去囊衣:

桔片装入带水盒中逐瓣去除残余囊衣,桔络及桔核,并洗涤一次。

(2)半去囊衣:

桔皮用弧形剪心刀去心并去核。

按片形分大中小,经灯光查核后以流动水洗涤一次。

7、配汤装罐:

采用玻璃罐装罐,净重500克,加桔子285~300克,加糖水215~200克。

汤汁配比:

糖水浓度30%将水煮沸后加白砂糖过滤。

温度不低于75℃,空罐须消毒后使用。

8、排气密封:

热排气采用罐中心温度65~75℃(全)70~80℃(半),真空排气对真空度控制在300~400mmHg。

封罐后检查封罐质量。

9、杀菌:

5’—14’—15’/100℃(水)。

10、冷却:

迅速分段冷却至38℃左右。

(三)试验工艺条件

1、去囊衣试验要求

(1)领取适量原料按上述工艺流程,加工至去皮这一步。

采用碱法去囊衣。

以10%的Hcl溶液80℃浸泡40~50秒后取出漂洗,再移入Na2CO3中中和,再漂洗至成品。

(2)领取适量原料按上述流程加工至去皮这一步。

采用碱法去囊衣,以1%NaOH之沸腾液中加入桔片浸泡30~40秒(至桔片凹入部变为白色)取出放入流动水漂洗。

可先用1%柠檬酸中和,而后以流程做至成品。

(3)领取适量原料按上述流程加工,但工艺参数用下面的:

A、0.2%HCL45℃溶液浸泡10分钟,再用0.14%NaOH45℃处理品3分钟。

B、0.09%~0.12%Hd溶液45℃浸泡20分钟再用0.07~0.09%NaOH45℃浸泡5分钟。

以上基本工艺流程及①②③分别做成全去及半去囊衣,每种至少三罐,标上记号。

2、杀菌试验

①杀菌公式采用5’-15’/100℃,其余工序相同

②杀菌公式采用5’-20’/100℃,其余工序相同

③杀菌公式采用5’-10’/118℃,其余工序相同

④杀菌公式采用5’-10’/80℃,其余工序相同

以上①②③④每种至少做三罐,标上记号。

四、实验结果

检查方法

检验项目

检验结果

感官检验

色泽

滋味气味

组织形态

物理化验

净重

固形物

化验检验

糖水浓度

五、思考题

1、根据实验结果,评价你这次实验的收获及存在的问题,提出糖水桔子在加工过程中注意什么问题?

2、讨论不同的去囊衣方法对制品品质有什么关系?

3、讨论不同杀菌时间与温度和成品的质量关系如何?

 

实验五亚硝酸盐快速检测试纸的制作

一、实验目的

亚硝酸盐是广泛存在于动植物食品中的一种有害物质,肉类制品中常用其作为添加剂而使肉制品发色、增强风味,其抗菌防腐的作用还能够延长货架期。

同时,亚硝酸盐随食品进入人体后可生成国际上公认的强致癌的物质—亚硝胺。

另外由于土壤化学成份的缘故,使某些蔬菜如芹菜、韭菜、菠菜、卷心菜、莴苣中含有大量的硝酸盐,特别是在腌制不透或腐烂变质的蔬菜中,硝酸盐含量更高,硝酸盐被人体中肠道细菌还原为亚硝酸盐而对人体造成伤害。

随着分析化学新方法和新技术的不断出现和发展,食品中亚硝酸盐的检测方法也更加多样化,新的检测方法层出不穷。

但传统的检测方法复杂且耗时较长,而新式的亚硝酸盐快速检测试纸具有体积小、便于携带、检测方便、成本低廉等特点。

因此其具有广泛的应用价值和市场前景。

二、实验原理

在弱酸条件下,亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成不同颜色。

三、实验材料与试剂

定性分析滤纸

1.6%氨基苯磺酸溶液:

0.8%盐酸萘乙二胺溶液:

四、操作步骤

1、将定性分析滤纸剪成5cm×1cm纸条;

2、将小纸条在1.6%氨基苯磺酸溶液和0.8%盐酸萘乙二胺溶液,V/V=1∶1的混合溶液中浸泡5min,在35oC条件下干燥90min。

3、将制作好的试纸卡分别浸入0.0、1.0、5.0、9.0、13.0、17.0、21.0、25.0、30.0mg·kg-1亚硝酸钠溶液,五分钟后观察显色效果,考察试纸的检测限及呈色特点。

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