食品化学实验指导.docx

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食品化学实验指导

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实验一水中总硬度的测定

一、实验目的

1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。

3、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理

测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。

化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT作指示剂往往得不到敏锐的终点。

这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn2+等重金属离子则可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。

三、仪器与试剂

1、EDTA标准溶液（0.01mo/L）：

称取2g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y.2H2O）于250mL烧杯中，用水溶解稀释至500mL。

如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

2、氨性缓冲溶液（pH=10）：

称取20gNH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。

3、铬黑体（EBT）溶液（5g.L－1）：

称取0.5g铬黑体，加入25mL三乙醇胺、75mL乙醇

4、Na2S溶液（20g/L）

5、三乙醇氨溶液（1+4）

6、盐酸（1+1）

7、氨水（1+2）

8、甲基红：

1g/L60%的乙醇溶液

9、镁溶液：

1gMgSO4.7H2O溶解于水中，稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂：

120℃干燥2h。

11、金属锌（99.99%）：

取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用0.1mol/LHCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤）冷却。

四、实验步骤

（一）EDTA的标定。

标定EDTA的基准物较多，常用纯CaCO3，也可用纯金属锌标定，其方法如下：

1、金属锌为基准物质：

准确称取0.17-0.20g金属锌置于100mL烧杯中，用1+1HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管平行移取25.00mLZn2+的标准溶液三份分别于250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加（1+2）的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸馏水25mL，氨性缓冲溶液10mL，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。

计算EDTA溶液的准确浓度。

2、CaCO3为基准物质；准确称取CaCO30.2g-0.25g于烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1HCl10mL，加热溶解。

溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用（1+2）氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg2+溶液，再加入pH=10的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

（二）自来水样的分析。

打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL，盖好瓶塞备用。

移取适量的水样（用什么量器？

）（一般为50-100mL，视水的硬度而定），加入三乙醇胺3mL，氨性缓冲溶液5mL，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。

平行三份，计算水的总硬度，以CaCO3表示。

五、结果计算

本实验以CaCO3的质量浓度（mg/L）表示水的硬度。

我国生活饮用水规定，总硬度以CaCO3计，不得超过450mg/L。

计算公式：

水的硬度=C×v/水样体积×100.09（mg/L）

式中：

C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量。

六、注意事项

1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2S掩蔽剂等步骤。

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于Mg2+含量低，这时应在滴定前加入少量Mg2+溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。

七、思考题

1.滴定时为什么要加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液？

2.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？

实验二食品中蔗糖的测定

一、实验目的

1、明确与掌握各类食品中蔗糖含量的原理及测定方法。

2、掌握用酸水解法测定蔗糖的方法。

二、实验原理

脱脂后的样品，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理除去蛋白质等杂质后，用稀盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖，再按还原糖测定方法分别测定水解前后样液中还原糖的含量，两者之差即为由蔗糖水解产生的还原糖量，再乘以换算系数0.95即为蔗糖含量。

三、仪器与试剂

1、仪器

（1）滴定管

（2）25mL古式坩埚或G4垂融坩埚

（3）真空泵

（4）水浴锅

2、试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1）6mol/L盐酸：

量取50mL盐酸加水稀释至100mL。

（2）甲基红指示剂：

称取10mg甲基红，用100mL乙醇溶解。

（3）5mol/L氢氧化钠溶液：

称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL。

（4）碱性酒石酸铜甲液：

称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。

（5）碱性酒石酸铜乙液：

称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

（6）精制石棉：

取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。

再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。

然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古式坩埚用。

（7）0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。

（8）1mol/L氢氧化钠溶液：

称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。

（9）硫酸铁溶液：

称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1L。

（10）3mol/L盐酸：

量取30mL盐酸，加水稀释至120mL。

四、实验步骤

（一）样品处理：

（1）乳类、乳制品及含蛋白质的食品：

称取约0.5～2g固体样品（吸取2～10mL液体样品），置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀。

加入10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。

静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。

（2）酒精性饮料：

吸取100mL样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入250mL容量瓶中。

加50mL水，混匀。

按以上步骤加10mL碱性酒石酸铜甲液。

（3）含多量淀粉的食品：

称取2～10g样品，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。

（注意：

此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。

）冷却后加水至刻度，混匀，静置。

吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中，加10ml碱性酒石酸铜甲液。

（4）汽水等含有二氧化碳的饮料：

吸取100mL样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。

（二）样品水解

吸取2份50mL样品处理液，置于100mL锥形瓶中，一份加入5mL6mol/L盐酸，在68～70℃中水解15min（注意温度和时间，如果温度过高或时间过长，一些大分子糖也可被水解）。

冷却后加2滴甲基红指示剂（注意：

如果样品液颜色较深，可以用广泛pH试纸或外指示剂，如溴麝香草酚蓝），用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，转至容量瓶中，加水定容至100mL，混匀。

另一份直接加水稀释至100mL。

（三）样品测定：

吸取50mL样品溶液，于400mL烧杯中，加入25mL碱性酒石酸甲液及25mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤少别及沉淀，至洗液不成碱性为止。

将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。

同时吸取50mL水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。

五、结果计算

X1=（V-V0）×N×71.54

（1）

式中：

X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；

V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积，mL；

V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积，mL；

N--高锰酸钾标准溶液的浓度；

71.54--1mL1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量，mg。

根据

（1）式中计算所得氧化亚铜质量，查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表，再计算样品中还原糖含量。

X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000）

（2）

式中：

X2--样品中还原糖的含量，g/100g（g/100mL）；

m1--查表得还原糖质量，mg；

m2--样品质量（或体积），g（mL）；

V1--测定用样品处理液的体积，mL；

V2--样品处理后的总体积，mL。

X=（R2-R1）×0.95（3）

式中：

X--样品中蔗糖含量，%；

R2--水解处理后还原糖的含量，%；

R1--不经水解处理还原糖含量，%；

0.95--还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的系数。

六、注意事项

1、本法的水解条件一定要严格控制，因为果糖在酸性条件下容易分解，所以样品溶液体积，酸的浓度及用量，水解温度和水解时间都不能随意改动，到达规定时间后应迅速冷却。

2、根据蔗糖的水解反应，水解后生成两分子单糖，其相对分子质量之和为360，而蔗糖相对分子质量为342，故1g转化糖相当于0.95g蔗糖。

七、思考题

1、为什么酸水解后的样液会有絮状沉淀？

具体是什么物质呢？

怎样去除？

还是可以不用去除，直接就可以用来滴定？

实验三食品中淀粉的测定

第一