仪器分析现代分析测试技术复习题doc.docx
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仪器分析/现代分析测试技术复习题
一选择题（其中第3、7、8、14、15小题为多重选择题，其余为单选题）
1.下列说法中正确的是（）o
A・Beer定律，浓度。
与吸光度AZ间的关系是一条通过原点的直线；
B.Beei•定律成立的必要条件是稀溶液，与是否单色光无关；
C・E鳥称比吸光系数，与吸光度4成正比，与溶液浓度c和吸收池厚度/成反比；
D.同一物质在不同的波长处吸光系数不同，不同物质在同一的波长处吸光系数相同。
2.某有色溶液，当用1cm吸收池时，其透光率为八若改用2cm吸收池，则透光率应为（）。
A.2T；B.21gT；C.D.T2。
3.下列叙述中止确的是（）o
A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光；
B.荧光发射波长大于荧光激发波长；
C.磷光发射波长小于荧光激发波长；
D.溶液中存在顺磁性物质可使荧光减弱。
4.用波长为320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时将产牛320nm的（）。
A.荧光；B.磷光；C.Rayleigh光；D.Raman光。
5.有三种化合物：
TR-COCH2CH3.乙R—COCH=C（CH3）2、丙R-COC1，问其Vz波数大小次序
为（）
A.丙>甲>乙；B.乙>甲>丙；C.丙>乙>甲：
D.甲>乙>丙。
6•同一分了中的某基团，其各振动形式的频率大小顺序为（）
A.y>p>v；B.v>p>y；C.p>v>y；D.p>y>vo
7.两组分在分配色谱柱上分离的原因是（）。
A.结构上冇差异；B.在固定液中的溶解度不同；C.相对校正因子不等；D.极性不同。
8.VanDeemter方程中，影响A项的主要因素是（）。
A.固定相颗粒大小；B.载气流速；C.载气相対分子质量；D.柱填充的均匀程度。
9.衡量色谱柱选择性的指标是（）。
A.理论塔板数；B.容量因了；C.相对保留值；D.分配系数。
10.在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的（）。
A.保留值；B.扩散速率；C.分配系数；D.容最因子。
11.组分在固定和中的质量为mA（g），在流动相中的质量为mB（g）,而该组分在固定相中的
浓度为cA（g/mL）,在流动相浓度为cB（g/mL）,则组分的分配系数是（）。
A.mA/mB;B・rnB/mA；C.mA/（mA4-mB）;D.cA/cB;E.cB/cAo
12.在气相色谱中，色谱林的使用上限温度取决于（）0
A.样品中沸点最高组分的沸点；B.样品屮各组分沸点的平均值；
C.固定液的沸点；D.固定液的最高使用温度。
13.HPLC与GC比鮫，町以忽略纵向扩散项，主耍原因是（）。
A.柱前压力高；B.流速比GC的快；C.流动相黏度大；D.柱温低。
14.属于质量型检测器的是（）。
A.热导池检测器；B.红火焰离子化检测器；C.电子捕获检测器；D.火焰光度检测器。
15.在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为（）o
A.照射频率等于核进动频率；
B.照射电磁波的能量等于质子进动的能量；
C.照射电磁波的能量等于质子进动的两个相邻能级差；
D.照射电磁波的能量等于便核吸收饱和所需的能虽:
。
二填空题
16.生色团是指有机化合物分子结构小，含有或跃迁的基团，能在紫外一可
见光范围内产生吸收的原子团。
17.两个同样的长共轨分了，分了的和越大，则其荧光效率越高。
18.基本振动产生红外吸收的条件是：
19.分子吸收-淀波长的红外线，振动能级由基态跃迁到第一激发态所产生的吸收峰，称为o
20.影响化学位移的因素冇、、、o
21.色谱分离的基础是o
22.速率理论认为，谱带扩展是由于色谱动力学因素的影响造成的，这些动力学元素主要有两类，即
和O
23.在GC屮为改善宽沸程样品的分离常采用的方法；在HPLC屮为改善纟fl分性质差
异较人样品的分离常采用的方法。
24.高效液相色谱所使用的流动相，在进入高压泵之前应先进行和处理。
25.气相色谱法的分离效果主要取决于组分木身的性质和外部实验条件的选择，实验条件以
和的选择为关键。
26.在正相色谱法屮，固定和的极性流动相的极性；在反相色谱法中，固定相的极性流
动相的极性。
27.在高效液相色谱中，溶剂的种类主耍影响,溶剂的配比主要影
响o
28.质谱中出现的离子主要有、、、、和
等五种。
29.红外分光光度计的光源为或,紫外一可见分光光度计的光源为、
和0
30.冃前核磁共振研究和测定的原了核的自旋量了数I为,产生核磁共振信号的必要条件
是和「
31.气相色谱仪一般由、、、、
和等六大部分组成。
三名词解释
32.振动驰豫——
33.化学位移——
34.摩尔吸光系数（£）——
35.容量因子（k）——
36.梯度洗脱——
四问答题
37.简述荧光和磷光产生的基本原理。
38・在气相色谱中，影响分离度的主要因素是什么？
它们是如何影响分离度的？
39.在高效液相色谱中，根据分离方程式分析，流动相（溶剂系统）是如何影响分离度的？
40.请简述光谱分析和色谱分析两者的一般结构组成部分，核心部分分別是什么？
41.简述气相色谱程序升温与液相色谱梯度洗脱的异同点。
42.在乙酸丙烯酯的IR光谱中（如图），拨基（7C=O=1743cm-1,T=4%峰很强；烯键vc=c=1650cm-1,T二44%峰相对较弱。
两者的波数（频率）相差不人，峰位很接近，但它们的谱带强度相差很大，
IIH3C—C—O—CH?
—CH=CH2
五计算题
43.取在105°C干燥恒定质量的咖啡酸，精密称取lO.OOmg，加少量乙醇溶解，转移至250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
移取5.00mL至50mL容量瓶中，加6mol/L的HC14.00mL,加水至刻度摇匀。
取此溶液于lcm石英吸收池屮，在波长323nm处测得吸光度为0.360,已知咖啡酸E鳥=927.9。
求咖啡酸的质量分数。
44.有一含有4种组分的样品，用气相色谱法FID检测器测定含呆，实验步骤分两步：
第一步，测定校止因了：
准确配制苯（基准物、内标物）与组分A、B、C及D的纯品混合溶液，它们的质虽（g）分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760。
吸取混合溶液0.2»L,进样三次，测得平均峰面积分别为4.00、6.50、7.60、&10及15.0面积单位。
笫二步，测定样品：
在相同实验条件下，取样品0.5gL,进样三次，测得A、B、C及D的峰面积分别为3.50、4.50、4.00、及2.00面积单位。
已知它们的相对分子质呈:
分别为32.0、60.0、74.0及8&0。
计算：
⑴各组分的相对质量校正因了和相对摩尔校正因子；⑵各组分的质最分数和摩尔分数。
（结果请保留3位有效数）
45.在30.0cm柱上分离A、B混合物，A与B的保留时间分别为16.40min和17.63min,峰底宽分别为l.llmin和1.21min,不保留物1.30min流出色谱柱。
计算:
（1）A、B两峰的分离度；⑵平均理论塔板数及理论塔板高度；⑶达到1.5分离度所需柱长；⑷在柱上达到完全分离时，洗脱B物质所需的最少时间。
46.在1.00m长的填充柱上，化合物A与具异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min,峰宽分别为0.78min和0.82min,空气通过色谱柱需l.lOmin。
计算:
⑴载气的平均线速率u（cm/s）；⑵组分A和B的k；（3）该色谱柱的平均理论塔板数；⑷组分A、B的R；⑸组分A和B达到完全分离时所需柱长。
47.在某色谱系统中，两组分A、B的保留时间分别为90s和100s,如果它们的理论塔板数近似均为1600。
（1）通过计算说明两色谱峰能否分开;⑵如果不能分开，当理论塔板数至少为多少时才能分开？
六综合图谱解析
吸收峰o/cm-1
峰的归属
结构推断
3067、3035
“0h，苯环的C—H伸缩振动
2966、2893
vcH,甲基、亚甲基的C—H伸缩振动
1743
vc=o,拨基C=O伸缩振动特征峰
1498、1466
vc=c,苯环双键、骨架振动
1381、1363
0c-h，甲基、亚甲基的C—H面内变形振动
1229、1027
唱oc、皿—o—c，酯的特征峰，峰很强
751
y”苯环氢的面外变形振动
698、578
7ch，甲基、亚甲基的C—H面外变形振动
100-
108.0
80-
90.0
m/z
裂解过程与归属
结构推断
43.0
酯棊裂解产生的离了峰
51.0
苯离子失去CH三CH后的产物C4H3+离了
图2未知物的MS图谱及数据
叫卅他|||、1川1中山hnnnt|tI|mnmLrinn|m
255075100
m/z
TTTT
150
65.0
罩蹌离了失去CH=CH后的产物C5H5+离了
77.0
C6H5+离子
79.0
cyHb*离子
90.0
c7h6+离子
91.0
罩踰离子c7h7+
108.0
100%基峰，酯基裂解后产牛的离子峰
150.0
分了离了峰
7335H单It
5ppm
2063H
4M
—
6ppm
5082H单峰
U一
—一
._一
109876543210
图3未知物的】H・NMR图谱及数据
化学位移3/ppm
峰归属
结构推断
7.33,5H,单峰
单取代苯的氢，该组质子无邻碳偶合
5.08,2H,单峰
亚甲棊蛍，无邻碳偶合
2.06,3H,单峰
甲基红，无邻碳偶合
2.某未知物的分子式为C10HI3NO2,质谱小的分子离子峰M+=179,其红外吸收光谱、质谱和核磁共振氢谱及冇关数据如下，试推断该化合物的结构式。
（12分）
图1未知物的红外吸收光谱及数据
图3未知物的核磁共振氢谱及数据
（1）红外光谱解析
吸收峰
峰的归属
结构推断
1661
vc=o,拨基特征峰
酰胺基团
3286
1556
vNH,N—H伸缩振动0nh，N—H面内变形振动
0
II
一N—C一
H
2982、2928、2880
VCH,CH3、CH2伸缩振动
-ch3>-ch2—
827>547
/ch，CH3、CH2Ifll外变形振动
3193、3132
1600、1511、1483
838
芳红伸缩振动特征峰苯环C=C、骨架振动y处,对位双取代苯
1246、1049
v^-o-c、v^-o-c
1267
1176、1117、1049
C-N（芳香）伸缩振动
C-N（脂肪）伸缩振动
推断结构式
/~\II
H3C—C—0°^—jN—C—CH3
（2）核磁共振氮谱解析
代号
化学位移
（5/ppm
积分曲线髙度（基团氢个数）
结构式推断
A
7.94
1H,
单峰
峰形比较钝，是胺基红，1个蛍是仲胺，单峰说明是孤立胺基。
—NH—
B
C
7.36
6
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