纯化凹凸棒石黏土的理化表征与纯化机理_精品文档.pdf

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第30卷第5期2005年10月煤炭学报JOURNALOFCHINACOALSOCIETYV0130No5Oct20o5文章编号:

02539993(2005)05064205纯化凹凸棒石黏土的理化表征与纯化机理金叶玲,陈静,钱运华,胡涛(淮阴工学院化学工程系,江苏淮安223001)摘要:

3种含不同杂质的凹凸棒石黏土纯化前后的样品以x一衍射、电镜扫描、能谱、热示和红外光谱等分析方法进行了成分和结构的表征,并对纯化机理进行了理论探讨实验结果表明:

六偏磷酸钠协同超声水热法能有效去除凹凸棒石黏土中的石英和白云石,但不能将凹凸棒石黏土和蒙脱土有效分离;凹凸棒石黏土中的有色金属离子Ti和Fe“在该纯化中也能得到充分的脱除;纯化后的凹凸棒石黏土为蓬松的白色针状晶体,晶体形状完整根据DLVO理论,六偏磷酸钠在高比表面积的凹凸棒石黏土表面充分吸附,极大地增强了颗粒间的排斥作用能,使凹凸棒石黏土悬液稳定离纯化效果关键词:

凹凸利用凹凸棒石黏土与石英和白云石间的明显分散稳定性差异可获得良好的沉降分棒石黏土;表征;纯化;石英;白云石中图分类号:

TD8731文献标识码:

AThecharacterizationandpurificationmechanismofatapulgiteJINYeling,CHENJing,QIANYunhua,HUTao(DepartmentofChemicalEngineering,HuaiyinInstituteofTechnology,Huaian223001,China)Abstract:

Xraypowderdiffraction(XRD),scanelectronmicroscopy(SEM),andenergydispersivespectrometer(EDS),thermogravimetricanalyzer(TGA)andFTIRspectrumwereappliedtostudytheingredientandcrystalstructureofattapulgitebeforeandafterpurificationTheresultswereusedintheoreticexploringforthepurificationmechanismTheexperimentresultshowsthatultrasonicwaterheatmethodcooperatedwithdispersant,SOdiumhexametaphosphate,wipedoffquartzanddolomitefromattapulgiteefficaciously,butmontmorilloniteseparationwaspoorcomparedwiththatofquartzanddolomite:

TiandFewereremovedinpurificationprocessatthesametime,resultingthecoloredeliminationofattapulgite;theattapulgiteafterpurificationpresentedideallooseacerosecrystalstructureBasedonDLVOtheory,wethinkthatsodiumhexametaphosphateadsorbedonthesurfaceofattapulgitewithhighspecificsurfaceareaadequately,enhancedtherepulsionpoweramongattapulgiteparticlesgreatly,steadiedattapulgitedispersesystemaccordingly;increasedstabilitydifferencebetweentheattapulgitewithquartzanddolomitebroughtoutstandingpurificationeffectKeywords:

attapulgite;analysis;purification;quartz;dolomite自然状态下的凹凸棒石黏土(简称凹土)是胶状固体,为高纵横比的凹凸棒石针状晶体的凝聚晶簇与白云石、石英等非黏土沙砾同步沉积物凹土中杂质含量可达20甚至更高为了使凹土在工业应收稿日期:

200506-22基金项目:

江苏省科技攻关项目(BE2004387)作者简介:

金叶玲(1963一),女,江苏扬州人,博士,副教授Tel:

05173591005,Email:

jinylhyiteduell维普资讯http:

/第5期金叶玲等:

纯化凹凸棒石黏土的理化表征与纯化机理643用中获得更大的经济效益,将其纯化并且超细化是凹土深加工的一条有效途径由于凹土晶体与纤维轴平行的(11O)面具有良好解理特性,以及凹土晶体的层一链状晶体结构和棒状、纤维状的晶簇特点,加之晶体表面有利于水化的高电位,特别是Al和Mg之间的异价类质同象置换的广泛存在更有利于产生活性表面而增强水化能力,因此凹土分散体系可以通过外力作用(如系统剪切力)达到良好分散J与石英和白云石相比,凹土表面特有的孑L道结构和表面电荷的不平衡性在凹土表面形成丰富的吸附中心,使分散剂优先并大量地被凹土吸附,从而大幅度增加凹土粒子间总排斥势能,显著提高凹土悬浮分散的稳定性,而白云石、石英则在重力作用下迅速沉降,因此能够获得凹土与杂质问的有效分离根据这一理论分析,笔者已优选出一种对凹土分散和提纯效果较理想的分散剂J,并探讨了分散提纯的最佳工艺条件J,实验结果与理论推断相当吻合本研究通过对不同类型的凹土纯化前后的理化表征分析,从理论上探讨了六偏磷酸钠协同超声水热法纯化凹土的机理1实验部分

(1)原料选择江苏盱眙产凹土1号、凹土No号、凹土15号(欧伯特凹土公司提供)作为纯化的原料,它们的能谱分析(EDS)如图1所示由x一衍射分析(XRD)可知,凹土1号以蒙脱土和石英杂质为主,色泽呈灰褐色;凹土15号以石英杂质为主,色泽呈青灰色;凹土No号以白云石杂质为主,含少量石英,色泽呈灰白色六偏磷酸钠,化学纯,上海试剂二厂;实验用水为蒸馏水

(2)主要仪器和设备FD一1型真空冷冻干燥箱(北京博医康技术公司);JA1003型电子天平(上海精科天平厂);KQ118型超声波振荡仪(昆山市超声仪器有限公司);D8ADVANCE型x一衍射仪(德国Bruker公05121O24电压kV图1凹土原料能谱图(EDS)Fig1EDSofdifferentoriginalattapulgite凹土1号:

Mso为l136,A1203为575,CaO为817,SiO2为6619,K2O为145,TiO2为168,Fe2O3为539;凹土N0号:

M。

so为2140,AI2O3为352,CaO为2889,SiO2为4187,K2O为100,Fe2O3为333;凹土15号:

Mgo为1504,AI203为719,SiO2为7165,K2O为103,Fe2O3为510(均为质量百分含量,下同)司);LS800型欧美克激光粒度仪(珠海欧美克科技有限公司);JSM一5900扫描电子显微镜(日本);NETZSCHSTA449C热示分析仪(德国)(3)纯化方法将分散剂六偏磷酸钠(用量为所处理凹土质量的3)溶解于去离子水中形成均相溶液,在一定温度、高剪切力的作用下将凹土加入上述均相溶液中形成悬浮液,对悬浮液超声波振荡,使凹土充分水化分散,再用重力沉降法进行分离,上部物质于110下真空喷雾干燥,下部物质于110oC烘干,2实验结果与讨论21凹土15号纯化后的成分、结构和形貌表征对凹土15号进行纯化处理,实验中发现其悬浊液上、下部分物质分层明显;下部物质呈黑色沉淀,经普通干燥后呈深灰褐色细沙状颗粒态;上部物质则呈蛋白色,经真空喷雾干燥后呈疏松的蛋白色针状聚集体,白度由原凹土15号的45达到87,粒度达到47其上、下部物质与原矿的x一衍射对比如图2(a)所示由图2(a)可看出,经六偏磷酸钠处理后上部物质中已不含二氧化硅且全部为凹土,而下部物质几乎全部是SiO,说明在最佳工艺条件下六偏磷酸钠是凹

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