红外光谱测定实验kbr实验报告.docx
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红外光谱测定实验kbr实验报告
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红外光谱测定实验kbr实验报告
篇一：
固体红外光谱实验报告
Kbr压片法测定固体样品的红外光谱
一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用Kbr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的Kbr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、仪器及试剂
1仪器：
美国热电公司nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；hY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。
2试剂：
苯甲酸样品（AR）；Kbr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。
三、实验原理
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：
（1）对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质（分子量、沸点、熔点）。
（2）确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；
（3）图谱解析
①首先在官能团区（4000～1300cm-1）搜寻官能团的特征伸缩振动；
②再根据“指纹区”（1300～400cm-1）的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1仪器的基本结构
四、实验步骤
1.红外光谱仪的准备
（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；
（2）打开电脑，选择win98系统，打开omnIce.s.p软件；在collect菜单下的experimentset-up中设置实验参数；
（3）实验参数设置：
分辨率4cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400cm-1；纵坐标为Transmittance
2．固体样品的制备
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的Kbr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与Kbr的比例为1:
100~1:
200）。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
3．样品的红外光谱测定
（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测Kbr的空白
背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。
4．数据处理
（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。
（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。
五、实验数据记录及分析
具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析：
表1苯甲酸的特性吸收及对应基团（Kbr压片）
特征吸收峰/cm
706.8669.8
1179.41127.11067.8
1289.8
1421.4
1590.2左右四呈个
马鞍状的吸收峰
1688.6
1800~2300四个吸收峰
3007.82835.02674.52558.3
3068.0振动类型苯环上的碳氢的面外弯曲振动苯环上的碳氢的面内弯曲振动碳氧键伸缩振动碳氧氢的变形振动碳碳双键振动羰基的伸缩振动苯环上碳氢面外弯曲振动泛频率吸收带-oh缔合苯环上的碳氢伸缩振动对应基团-ch-ch-c-o-c-o-h-c=c--c=o-ch-oh-ch
从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与Kbr的时候要求一般是质量比为1:
100-1:
200，而我在将样品加入到Kbr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。
另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。
六、思考题
1．为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用Kbr制样?
有何优、缺点?
答：
在测试粉末固体样品的红外光谱时选用Kbr制样是因为Kbr对红外没有吸收，另外在压片时呈现的是透明色，不会影响红外光的透过。
选用Kbr的优点就是Kbr对红外没有吸收，压片时呈透明色不会阻碍红外光的透过，另外就是Kbr价格比较便宜。
缺点是Kbr属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。
并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干的操作。
2．用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?
答：
FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的co2和h2o会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。
3．如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在?
答：
红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃是根据红外光谱的峰的位置进行判定的。
对于饱和烃来说，-c-h伸缩振动接近3000cm-1，-c-h弯曲振动在1380cm-1和1480cm-1附近。
对于烯烃来说，有三个重要的吸收带，=c-h伸缩振动略大于3000cm-1，峰尖锐，强度中等；-c=c-伸缩振动频率在1650cm-1附近；乙烯基型化合物在990cm-1和910cm-1附近有两个很强的-ch=ch2面外振动带；对于炔烃来说，≡c-h伸缩振动3300cm-1，c≡c伸缩振动频率在2260-2100cm-1附近，≡c-h弯曲振动642-615cm-1；对于芳烃来说，=c-h伸缩振动在3000cm-1有三个吸收峰，芳环的骨架（c=c）伸缩振动有1600cm-1、1500cm-1、1450cm-13个吸收带，=c-h面外弯曲振动为900-650cm-1。
4．醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别?
答：
对于醇类来说，o-h伸缩振动在3300cm-1附近，吸收带强而宽，c-o伸缩振动在1260-1000cm-1强度大。
对于羧酸来说，o-h伸缩振动在3000cm-1附近，吸收带强而宽；c=o伸缩振动在1700cm-1附近；c-o伸缩振动在1250cm-1附近；o-h弯曲振动在1440-1395cm-1附近。
对于脂类来说，c=o伸缩振动在1740cm-1附近；c-o-c伸缩振动在1300-1000cm-1有两个吸收带。
七、实验感想
对于这次的仪器培训，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到非常熟练的掌握压片技术，但是在老师的指导下也独自完成了对固体样品的测试，更加对红外光谱仪有进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。
通过实践与理论相结合的学习计划让我更加能够学到仪器是怎么样进行操作的，这次的仪器培训受益颇多。
篇二：
红外实验报告交
红外光谱法测定待测药物的结构
一、实验目的
1．熟悉用红外分光光度计测定有机化合物官能团的过程。
2．掌握红外光谱测试的制样技术。
3．掌握谱图的绘制过程。
4．对未知样品的谱图进行结构剖析。
二、基本原理
鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱，因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定可分为官能团分析和有机物结构剖析。
由于特外光谱的征红是基团和化学键的贡献，因此根据红外光谱可确定有机化合物有那些官能团，进行官能团分析和鉴定，配合其他方法如：
紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析。
三、仪器试剂
红外分光光度计，压片机；溴化钾（分析纯）；
四、实验步骤
1、固体样品
（1）样品制备：
取约200mg的溴化钾粉末，经过烘干脱水，置于玛瑙研钵中，再加入约1mg的事先准备好的待测样品，进行充分研磨至200目左右。
将研磨好的粉末转移至模具内，在压片机上于15－20mpa的压力下压片1－2min。
将压好的13mm直径的样片置于样品架上，测定红外光谱。
以同样方式制备溴化钾空白片作为参比。
（2）红外光谱测量。
（3）谱图解析。
星期一11月2415:
48:
1320XX（gmT+08:
00）
24
22
20
18
16
%透过率14
12
10
8
6
4
400030002000
波数（cm-1）1000空白对照
25星期一11月2415:
48:
1320XX（gmT+08:
00）
20
%透过率15
10
5
80%透过率6040
20
noRcAmphoR,97%
比较:
36.5480
%透过率6040
20
30002000
波数（cm-1）1000
原始数据
处理数据图
五、数据分析
分子式：
c16h19n3o5s·3h2o
分子量：
419.46
阿莫西林化学结构式：
自由羟基o-h的伸缩振动：
3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰；
羰基的伸缩振动吸收峰：
1850~1650cm-1
芳环伸缩振动吸收峰：
1600~1450cm-1。
六、结果讨论。
待测药物与阿莫斯林的匹配值为54%，匹配度不高的原因可能有以下几方面：
1.溶解待测药物的时候，药物的有效成分没完全溶解，但非有效成分却溶解了；
2.过滤的时候，没能滤去大部分杂质，旋蒸后的待测药物实为部分药物和杂质的混合物。
篇三：
红外吸收光谱实验报告
实验三、红外吸收光谱实验报告
一、实验目的
1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用Kbr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的Kbr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
（1）红外光谱产生条件
1）辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量：
即Δe分子?
Δe振动?
Δe转动
?
h（ν振动?
ν转动）
?
hc/（λ振动?
λ转动）
2）辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。
（没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。
）
（2）应用范围
红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。
1）红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
2）红外光谱具有高度特征
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