化学工程与工艺专业分析化学实验讲义.docx
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化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义
（本科）
实验目录
实验名称
类型
要求
学时
实验1食用白醋中HAc浓度的测定
（包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定）
验证
必修
4
实验2工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定）
验证
必修
4
实验3方案设计实验
设计
必修
4
实验4EDTA的标准溶液的配制与标定
验证
必修
3
实验5自来水总硬度的测定
验证
必修
2
实验6铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
验证
必修
3
实验7铁盐中铁含量的测定
验证
必修
4
实验8间接碘量法测定铜盐中铜
验证
必修
4
实验9邻二氮菲吸光光度法测定铁
验证
必修
4
实验10硫酸四氨合铜（II）的制备及组分分析
综合
必修
4
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的
1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理
1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈8.7，选用酚酞作指示剂。
从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H2O
2.NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。
常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。
本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。
反应式如下：
三、仪器
台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、电炉。
四、试剂
NaOH（s）（A.R.）、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、食用白醋（市售）。
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质（烘干温度100-1250C）。
五、实验步骤
1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制
用台秤称取4.0gNaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶（聚乙烯）中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。
2．0.1mol/LNaOH溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。
记录终点消耗的NaOH体积。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
3．白醋中醋酸浓度的测定
移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。
准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量（g/100mL）。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
称量瓶＋KHP质量（g）
称量瓶＋剩余KHP质量（g）
KHP质量m（g）
NaOH最后读数（mL）
NaOH最初读数（mL）
NaOH体积V（mL）
计算公式
NaOH浓度c（mol/L）
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
食用白醋体积V试（mL）
白醋定容体积V容（mL）
白醋移取体积V移（mL）
NaOH最后读数（mL）
NaOH最初读数（mL）
NaOH体积V（mL）
NaOH浓度c（mol/L）
计算公式
HAc（g/100mL）=
×100
HAc（g/100mL）
平均值
相对平均偏差
思考题：
称取NaOH及KHP各用什么天平？
为什么？
已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？
改用甲基橙为指示剂，结果如何？
测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？
能否用甲基橙或甲基红为指示剂？
为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？
实验二工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
掌握HCl标准溶液的配制与标定。
掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法
掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。
掌握定量转移操作的基本要点。
巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。
二、实验原理
1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐（如NaOH或NaHCO3及NaCl）。
欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。
根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。
结果以Na2O的质量分数表示总碱度。
HCl+Na2CO3=H2CO3+NaCl
2.盐酸标准溶液采用间接配制法。
常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。
其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。
可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。
化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。
三、仪器
分析天平、称量瓶、酸式滴定管（50mL）、移液管（20mL、25mL）、吸耳球、锥形瓶（250mL）、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、
四、试剂
浓盐酸（A.R.）、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂（0.2%）、工业纯碱样品。
五、实验步骤
1．0.1mol/LHCl标准溶液的配制
用量筒量取4.5mL浓盐酸（约12mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。
2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定
准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。
平行三次。
计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。
3.总碱度的测定
准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。
将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。
平行移取试液20.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中，加水约25mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。
记录HCl体积。
平行测定三次。
计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
NaOH体积（VNaOH）（mL）
NaOH浓度（CNaOH）
HCl最后读数（mL）
HCl最初读数（mL）
HCl毫升数（mL）
计算公式
HCl浓度CHCl（mol/L）
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
称量瓶＋试样质量
称量瓶＋剩余试样质量
试样质量m（g）
试样定容体积V容（mL）
试样移取体积V移（mL）
HCl终读数（mL）
HCl初读数（mL）
HCl体积VHCl（mL）
HCl浓度（CHCl）（mol/L）
计算公式
Na2O%=
×100
Na2O%
平均值
相对平均偏差
思考题：
1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?
2.在以HCl溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的？
3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%，其他成分为惰性杂质，请问采用50mL滴定管时，应称取的试样的质量范围是多少？
4.配制500mL盐酸溶液时，使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。
*铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1．了解弱酸强化的基本原理
2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。
3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。
二、实验原理
化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。
对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸NH４+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液滴定，可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定，从而测定此类铵盐中的氮含量。
反应式：
4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O
（CH2）6N4H++3H++4OH-=（CH2）6N4+4H2O
用NaOH标准溶液滴定生成的酸，计量点产物为弱碱，pHsp≈9，选择酚酞做指示剂。
铵盐中常含游离酸，预先加NaOH中和（甲基红作指示剂）除去，甲醛易被空气中的O2生成甲酸，预先加NaOH中和除去（酚酞作指示剂）
三、仪器
分析天平、称量瓶、碱式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、吸耳球、锥形瓶（250mL）、量筒（25mL）、烧杯
四、试剂
（NH4）2SO4、甲醛（40%）、甲基红（0.2%）、酚酞（0.2%）、NaOH（0.1mol·L-1）
五、实验步骤
（NH4）2SO4试样的配制
准确称取1.5-1.6g（NH4）2SO4（若试样为试样NH4Cl应称多少？
）于小烧杯中，用适量去离子水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
甲醛溶液的处理：
取原装甲醛（40%）溶液12mL于小烧杯中，用水稀释一倍，加入2滴0.2%酚酞，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
（*不记读数）（问：
这步操作的目的是什么？
）
铵盐中氮含量的测定：
移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色（*不记读数）。
加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数。
平行测定三次。
计算试样中的含氮量（用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
称量瓶＋（NH4）2SO4质量
称量瓶＋剩余（NH4）2SO4质量
（NH4）2SO4质量（g）
1
2
（NH4）2SO4定容体积V容（mL）
（NH4）2SO4移取体积V移（mL）
NaOH最后读数（mL）
NaOH最初读数（mL）
NaOH毫升数（mL）
NaOH浓度（mol/L）
计算公式
N%=
×100
N%
平均值
相对平均偏差
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