实验课教案.docx
《实验课教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验课教案.docx（25页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
实验课教案
实验课教案
（有机化学）
实验课题
实验一：
简单玻璃工操作
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1.了解和初步训练玻璃管、玻璃棒的简单加工技术，
2．作一些简单仪器以备以后实验使用。
实验难点
1.截断玻璃管
2.拉伸温度的掌控
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
140分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.酒精喷灯（alcoholblastburner）的结构和使用
1）使用前将灯壶中的残余酒精倒出；
2）使用前需检查酒精蒸汽毛细出口是否通畅；（不通畅可用通针通一下）；
3）使用前将酒精喷灯倒转，将蒸气出管口在木板上轻磕几下；（因铜质灯管高温后，有氧化铜生成，碎屑会阻塞毛细出口）；
4）酒精喷灯容积约230mL；（加入酒精不能超过总容积三分之二，本实验加入170mL；
5）内焰，中焰，外焰；（最高温,完全燃烧区，约800～900℃）
6）先在预热盘中加酒精，火柴点火预热，再点燃喷灯；
7）空气调节:
避免黄火，燃烧不完全，积碳；
8）熄灭：
将石棉网立即（快）盖在蒸气出管口上；
9）泄压：
在喷灯的确熄灭情况下，打开旋塞，卸压；将剩余酒精倒出。
2.玻璃管的截断
玻璃截断操作：
一是锉痕，二是折断
锉痕的操作是：
把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周
，锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。
折断的操作：
两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。
3.玻璃的弯曲
弯曲的操作：
双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在火中加热。
在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。
（两个90度，一个U型管）。
（注：
①在火上加热，火外弯曲。
②放在石棉网上自然冷却。
）
4.滴管和熔点管的拉制
拉细的操作：
两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火中取出，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。
（注：
在拉细过程中要先慢些，后快些）。
滴管：
将两端玻璃管的一端.
熔点管：
将内径1mm的毛细管截约10cm长，在小火上封闭两端备用作熔点管。
（注：
可将毛细管向上倾斜约45°角，靠在火焰边缘上轻轻捻转加热，当顶端出现红色弯月面时即已封牢，应立即离开火焰。
不可烧得太久，也不可伸入火焰内部，否则会使封底过厚或熔成大珠状，或弯曲变形。
）
a良好，粗部与细部基本同轴，较均匀且喇叭口较短
b不好，喇叭口太长，不均匀
c不好，粗部与细部不同轴
5．制玻璃钉、铲
1）取切割练习时切得的10cm长玻璃棒一根，在一端烧软，移离火焰，取出后垂直按压在石棉网上以形成钉盖；（控制钉身与钉盖同轴，且钉身垂直于钉盖平面）
2）将另一端伸入火焰约1cm转动烧软，移离火焰，取出的同时，
将镊子预热一下，立即用镊子将烧软的玻璃棒夹扁，长2cm的铲状；
3）退火冷却后即制得一支大玻璃钉、铲。
6.塞子的配置和钻孔
1）塞子的大小应与所塞仪器颈口相配合；（塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3；
2）打孔装配后，橡胶塞本身有弹性能胀大，应选略小的塞子；
3）打孔器的选择：
其孔径应使要插入的玻璃管正好插入打孔器的内径中；
4）钻孔时，打孔器应按一个方向旋转（顺时针）；
5）为保持润滑，打孔器可蘸一点甘油或水；
6）注意打孔器与塞子端面相垂直；
7）孔钻好后，可用小圆锉将孔修理光滑，使其符合装配要求。
8）将玻璃管插入塞子时，用手握住玻璃管接近塞子的部位，均匀用力，慢慢旋入孔内。
（注意：
握玻璃管的手不能离塞子太远，更不能握在弯曲部位，否则容易折断玻璃管，造成伤害事故。
）
二、学生做实验。
1.玻璃管的截断2.玻璃的弯曲3.滴管和熔点管的拉制
4．制玻璃钉、铲5.塞子的配置和钻孔
小结
（必要时）
如何控制加热温度？
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验二：
无水乙醇的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1、学习使用工业乙醇制备无水乙醇的方法；
2、学习回流及蒸馏的基本操作及原理。
3、学习二元恒沸物的分离方法。
4、了解液体有机化合物干燥剂的分类及选用及干燥管的填装。
5、学会使用阿贝折光仪
实验难点
1.正确进行回流和蒸馏操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
140分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.用工业乙醇制备无水乙醇的实验原理、方法
2.蒸馏的意义和应用
1）分离和提纯液体有机化合物。
2）测定化合物的沸点。
3.实验中注意事项。
二、学生做实验。
1.实验步骤
工业乙醇（50mL）,CaO（研细,5.6g）,NaOH（1g）1.CaO要研碎,细粉末
2.NaOH的作用？
shake----摇动,防止CaO结块3.注意冷却水水流方
+boilingstone,4.向应自下而上
reflux,40min5.忘记加入沸石了怎么办？
Distillation6.为什么可以直接改成蒸馏装置进行蒸
7.如何判断馏分的沸点范围？
Ca（OH）2,NaOH,H2OC2H5OH8.按时间线记录实验现象
称重
测折光率
回收
2.计算产率、折光率
小结
问题讨论
1）在无水乙醇制备中，回流有何作用？
2）在实验室中回流时，为什么用CaO做干燥剂而不用无水CaCl2?
3）二元恒沸混合物提纯分离有何种方法？
4.学生当堂写、上交实验报告。
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验三：
正溴丁烷的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1、了解由醇制备卤代烃的原理和方法，掌握卤代烃反应的控制条件
2、学习有毒气体的吸收装置的安装和使用
3、学习液体化合物的分离、洗涤、干燥的方法―――分液漏斗的使用
4、学习和掌握液体有机化合物的精制方法
实验难点
1.反应温度的控制
2.精制方法
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
240分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.正溴丁烷制备的实验原理、方法
2.正溴丁烷合成的基本操作
a有毒气体吸收装置的回流操作，
b分液漏斗的原理和使用
c.精制操作的注意事项（干燥的时间，仪器烘干，馏分的集取）
二、学生做实验。
1.实验步骤
2实验操作中应注意的事项：
1、加料顺序不能颠倒。
应先将水和浓硫酸混合后冷却至室温，然后分四次加入放有醇和NaBr的反应瓶中并振摇。
2、加料过程中要不断振摇。
a.水中加浓硫酸时振摇并用冷水浴快速冷却：
是防止局部过热；
b.NaBr需要研细：
防止Br2大量产生，影响HBr的生成；
3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：
a、馏出液由浑浊变澄清；
b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；
c、烧杯检验：
取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
注：
a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而溶于水层以达到除醇的目的。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。
小结
P92思考题：
1,2,3
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验四：
乙酸乙酯的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1、学习实验室合成乙酸乙酯的原理和方法
a.反应温度与滴加速度的配合
b.恒压漏斗与分馏柱的使用及原理
2、进一步学习二元、三元共沸物分离方法
实验难点
1可逆反应的控制条件；
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
240分钟
教学步骤
一、实验讲解
1．乙酸乙酯制备的实验原理、方法
主反应
副反应
2.乙酸乙酯合成的基本操作
滴加蒸出反应装置的原理及使用方法
韦氏分馏柱的原理与使用方法
恒压滴液漏斗的使用方法
二、学生做实验。
1实验步骤
15.5ml乙醇
1-3滴/秒3ml乙酸+3ml浓硫酸
14.3ml乙酸
120-1250C40+（-）10min
乙酸乙酯，乙酸，水，乙醚，乙醇
接下页
（pH=7）
2实验操作中应注意的事项：
（1）在馏出液中除了酯和水外，还含有少量未反应的乙醇和乙酸，也含有副产物乙醚。
故必须用碱除去其中的酸，并用饱和氯化钙除去未反应的醇。
否则会影响到酯的得率及纯度。
（2）当有机层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状碳酸钙沉淀，使进一步分离变成困难，故在两步操作间必须用饱和食盐水洗涤。
以降低乙酸乙酯在水中的溶解度并除去没溶解的碳酸钠
（3）乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成二元或三元低沸点共沸物。
因此，有机层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸物，从而影响酯的产率及纯度。
（4）滴加乙醇和乙酸混合物时，应尽量保持滴加速度与蒸出的速度一致。
小结
（必要时）
P112思考题：
2，3，4
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验五：
肉桂酸的合成
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1了解肉桂酸合成的原理和方法及Perkin反应的特点
2水蒸气蒸馏的原理及仪器的安装使用
3了解热过滤――铜保温漏斗的作用及使用
4了解减压过滤的作用及仪器使用
5了解重结晶的原理及处理过程
实验难点
水蒸气蒸馏操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
340分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.Perkin缩合反应的原理
2.肉桂酸合成的基本操作
水蒸气蒸馏的原理
热过滤――铜保温漏斗的作用及使用
减压过滤的作用及仪器使用
重结晶的原理及处理过程
显微熔点测定仪的使用
二、学生做实验。
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项：
1、缩合操作的仪器及药品必须是干燥无水的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。
2、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
4、无水醋酸钾，必须是新焙炒的，它的吸水性很强，操作要快。
它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。
5、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使反应物蒸气溢出影响产率。
6、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯聚合物。
7、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。
8、中和时必须使溶液呈弱碱性，控制pH＝8-9较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
小结
思考题P1471,2,3
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验六：
从茶叶中提取咖啡因
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1.学习使用索氏提取器进行天然产物有效成分的提取。
2.学习升华操作方法。
3.进一步学习显微熔点测定的使用
实验难点
升华的操作
实验方法
实验＋示教
课时安排
60分钟
340分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
茶叶中含有咖啡因，含量1-5%。
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于乙醇（2%）、氯仿、水等。
利用索氏提取器（溶剂的回流及虹吸作用的原理）连续萃取。
咖啡因在100℃时失去结晶水，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。
在碱性介质（CaO）中进行常压升华可得到纯度较高的咖啡因,咖啡因的熔点为238℃
咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式为：
咖啡因（Caffeine）嘌呤（Purine）
2.从茶叶中提取咖啡因的基本操作
索氏提取器原理、作用及使用方法
升华装置安装及使用方法。
3．装置图
二．学生作实验
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项：
（1）、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
（2）、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
（3）、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
（4）、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
（5）、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
（6）、升华过程中要控制好温度。
若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。
（7）、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质
小结
1.索氏提取器的工作原理是什么？
2.加入氧化钙的作用是什么？
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验：
酯的合成（乙酸正丁酯为例）
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
实验难点
1.油水分离器的使用
实验方法
实验考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
一、文献查找
1.用固体超强酸催化制备酯的实验原理、方法
制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接化合成。
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。
加热、加酸作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。
同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度（冰醋酸），和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。
2.实验涉及试剂的物理、化学参数
3.分水器使用的原理
4.实验装置
5.实验步骤
6.【操作要点】
1）在分水器中预先加水至分水器回流支管口，从分水器下口放出2ml水（用量管量取）,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。
注意：
只要水不回流到反应体系中就不要放水。
2）在回流过程中,要控制加热速度,一般以上升气环的高度不超过球形冷凝管的1/3为宜，回流速度每秒1—2滴。
3）反应终点的判断：
分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高，出水接近理论量。
反应大约需要40min左右。
7.实验中注意事项
1）高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2）浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3）当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：
上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。
故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4）碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5）回流速度的控制及反应终点的判断。
二、学生做实验。
1.实验步骤
2.计算产率、折光率
3、问题讨论
1）酯化反应有哪些特点？
本实验中如何提高产品收率？
又如何加快反应速度？
2）计算反应完全时应分出多少水。
3）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？
若改用氢氧化钠溶液是否可以？
为什么？
4.学生当堂写、上交实验报告。
小结
（必要时）
1.思考题见讲义
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验：
从槐花米中提取芦丁
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1了解从槐花米中提取芦丁的基本原理
2掌握中草药提取的化学方法
3进一步掌握利用萃取、重结晶提纯固体产物的操作方法
4进一步掌握固体有机物的检验方法――显微熔点法
实验难点
PH调节
实验方法
实验+考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
一、文献查阅
1天然产物（芦丁）的提取原理和方法
2从槐花米中提取芦丁的基本操作
进一步熟练掌握热过滤、抽滤、重结晶等基本操作
二、学生做实验
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项：
pH值过低会使芦丁形成盐而增加水溶性，降低收率。
小结
（必要时）
1）结合本实验回答什么是萃取和重结晶
2）实验过程中应注意哪些环节？
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验：
从黄连中提取小檗碱并制成盐酸小檗碱
课型
实验课
对象
05级本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1了解从黄连中提取小檗碱的基本原理
2掌握中草药提取的化学方法
3进一步掌握索氏提取器抽提、蒸馏、抽滤提纯产物的操作方法
4利用给出条件自行设计实验方案，并完成全部实验报告
实验难点
小檗碱的提取操作
实验方法
实验+考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
一、文献查阅
1天然产物（小檗碱）的提取方法
各种黄连中主要含有小檗碱，含量5.20﹪～7.69﹪，有的可达10﹪，其他尚含有黄连碱、甲基黄连碱、巴马丁、药根碱、木兰花碱、表小檗碱等。
盐酸小檗碱BerberineHydrochloride
分子式：
结构式：
性状：
本品为黄色结晶粉末，自水和稀醇中析出的含5.5个H2O，在100℃失去部分H2O生成2.5个H2O的结晶，110℃变成黄棕色粉末，熔点为200℃。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，对水的溶解度为0.2%，对石蕊试纸成中性,在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
本品无臭，味极苦。
2从槐花米中提取芦丁的基本操作
进一步熟练掌握索氏提取器、减压热过滤、重结晶等基本操
小结
（必要时）
1）结合本实验回答什么是萃取和重结晶
2）实验过程中应注意哪些环节？
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
文献实验：
从桔皮中提取桔皮油和果胶
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
（含基本技能和实验方法等）
1．掌握
①掌握从桔皮等植物废弃物中提取桔子油、果胶的原理和方法。
②了解桔子油、果胶的主要性质和用途。
③熟练使用水蒸气蒸馏法提取桔子油。
4熟练使用重结晶法提取果胶。
5利用给出条件自行设计实验方案，并完成全部实验报告。
1．熟悉：
天然产物提取的其它方法
实验难点
桔皮油的提取操作
实验方法
实验+考试
课时安排
120分钟
280分钟
教学步骤
果胶分子式
1）查阅文献天然产物（桔皮油）的提取方法
2）将绞碎的桔皮用水蒸气蒸馏提取桔皮油
3）将提取的桔皮油制成果胶
5）将产品进行结构鉴定
2）学生写实验报告。
注意事项
1实验中使用蒸馏水，以利于果胶的提取。
实验中应严格控制酸提取时的PH值在1.5-2.5之间。
2思考题
1）酸液的PH值是否会对果胶产量和质量产生影响，为什么？
2）简单叙述开设本实验的意义及你对开设本实验看法。
小结
实验报告
交完整实验报告。
升级会员 