仪器分析试题及答案.docx

仪器分析试题及答案.docx

《仪器分析试题及答案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析试题及答案.docx（26页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

仪器分析试题及答案

仪器分析试题及答案

高效液相色谱习题及参考答案

一、单项选择题

1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法B、排阻色谱法

C、离子交换色谱法D、吸附色谱法

2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器B、记录器

C、色谱柱D、进样器

3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？

A、0.5μmB、0.45μm

C、0.6μmD、0.55μm

4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？

A、改变流动相的种类或柱子

B、改变固定相的种类或柱长

C、改变固定相的种类和流动相的种类

D、改变填料的粒度和柱长

5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）

A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）

C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）

6.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器

7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A、10～30cmB、20～50m

C、1～2mD、2～5m

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作

A、改变柱长B、改变填料粒度

C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速

10.液相色谱中通用型检测器是（）

A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器

高柱效能。

2.高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。

3.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。

4.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。

5.高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。

6.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

7.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。

8.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。

9.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。

10.高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。

11.液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。

12.高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

13.高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。

14.在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。

15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

16.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

17.保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。

18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

19.紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。

20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

三、简答题

1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？

2.高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。

参考答案

一、

选择题

1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B

11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E

二、

判断题

1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√10.√

11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.×18.√19.×20.√

三、

简答题

1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。

所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。

2.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。

其中内标法是比较精确的定量方法。

它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量

质谱分析习题

一、简答题

1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。

2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?

3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?

4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。

5．试述化学电离源的工作原理。

6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？

从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？

7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？

判断分子式？

8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？

9．如何实现气相色谱－质谱联用？

10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。

二、选择题

1．3,3-二甲基戊烷：

受到电子流轰击后,最容易断裂的键位是:

       （     ）

 A1和4         B2和3         C5和6         D2和3

2．在丁烷的质谱图中，M对（M＋1）的比例是 （  ）

   A100:

1.1     B100:

2.2     C100:

3.3     D100:

4.4

3．下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？

（     ）

   AC6H6        BC6H5NO2     CC4H2N6O   DC9H10O2

4．在下列化合物中,何者不能发生麦氏重排?

        （     ）

5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源?

  （  ）

A化学电离源   B电子轰击源   

C高频火花源  DB或C

6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰,则该化合物不可能为 （      ）

 A醚          B醇           C胺         D醚或醇

7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z57（100%），m/z29（27%）及m/z43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为         （     ）

   A（CH3）2CHCOOC2H5               BCH3CH2COOCH2CH2CH3

   CCH3（CH2）3COOCH3               DCH3COO（CH2）3CH3

8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为          （     ）

   A苯>共轭烯烃>酮>醇

   B苯>酮>共轭烯烃>醇

   C共轭烯烃>苯>酮>醇

   D苯>共轭烯烃>醇>酮

9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是       （  ）

   Am/z15   Bm/z 29   Cm/z 43   Dm/z 71

10．溴己烷经β均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为：

            （     ）

Am/z93                     Bm/z93和m/z95      

Cm/z71                     Dm/z71和m/z73

11．在C2H5F中，F对下述离子峰有贡献的是        （     ）

  AM        BM+1        CM+2         DM及M+2

12．某化合物的MS图上出现m/e74的强峰，IR光谱在3400～3200cm-1有一宽峰，1700～1750cm-1有一强峰，则该化合物可能是                                （  ）

AR1－（CH2）3－COOCH3BR1－（CH2）4－COOH

CR1－CH2（CH3）－CH2－CH－COOHDB或C

13．在质谱图谱中若某烃化合物的（M＋1）和M峰的强度比为24:

100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。

A2B8C22D46

14．在质谱图中，CH3C1的M+2峰的强度约为M峰的（）。

A1/3B1/2C1/4D相当

15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。

A发生变化B不变C不确定

16．在裂解过程中，若优先消去游离基如OH，则裂解后离子所带电子的奇－偶数（）。

A发生变化B不变C不确定

17．某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（）。

18．在辛胺（C8H19N）的质谱图上，出现m/z30基峰的是（）。

A伯胺B仲胺C叔胺

19．下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（）。

AC8H6N4BC6H5NO2CC9H10O2

20．C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比（　　）。

A为奇数B为偶数C由仪器的离子源所决定

D由仪器的质量分析器决定

21．含C、H和N的有机化合物的分子离子m／z的规则是（）。

A偶数个N原子数形成偶数m／z，奇数个N原子形成奇数m／z

B偶数个N原子数形成奇数m／z，奇数个N原子形成偶数m／z

C不管N原子数的奇偶都形成偶数m/z

D不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z

22．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是（）。

A该化合物含奇数氮，相对分子质量为265

B该化合物含偶数氮，相对分子质量为265

C该化合物含偶数氮

D不能确定含奇数或偶数氮

23．一个酯类（M＝116），质谱图上在m/z57（100％），m/z29（27％）及m/z43（27%）均有离子峰，可推测该化合物的结构式应是（）。

A（CH3）2CHCOOC2H5BCH3CH2COO（CH2）2CH3CCH3（CH2）3COOCH3

24．在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，最先通过固定的收集器狭缝的是（）。

A质荷比最低的正离子B质量最高的负离子

C质荷比最高的正离子D质量最低的负离子

25．在质谱图谱中，CH3Br的M＋2峰的强度约为M峰的（）。

A1/3B1/2C相当

三、填空题

1．某化合物分子式为C4H8O2，M=88，质谱图上出现m/z60的基峰。

则该化合物最大可能为_________________