版高考化学二轮复习五个解答题之3化学实验综合题Word版含答案.docx

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版高考化学二轮复习五个解答题之3化学实验综合题Word版含答案

化学实验综合题

　历年真题集中研究——明考情　

1．（2018·全国卷Ⅱ）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是__________________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______________________________

________________________________________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是_________________________________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液

VmL。

该晶体中铁的质量分数的表达式为_____________________________________。

[把脉考点]

第

（1）问

考查陌生化学方程式的书写

第

（2）问

①

考查实验操作的目的

②

考查根据实验现象判断产物

③

考查实验操作安全

④

考查物质的检验

第（3）问

①

考查滴定终点的判断

②

考查滴定的计算

解析：

（1）加入K3[Fe（CN）6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe（CN）6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4。

（2）①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。

②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：

CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。

③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。

④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。

（3）①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。

②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO转化为Mn2＋，

可得关系式：

5Fe2＋～MnO

已知n（MnO）＝（cV×10－3）mol

则n（Fe2＋）＝（5cV×10－3）mol

则m（Fe2＋）＝（5cV×10－3×56）g

该晶体中铁的质量分数w（Fe）＝×100%＝×100%。

答案：

（1）3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4

（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

②CO2　CO

③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

（3）①粉红色出现　②×100%

2．（2017·全国卷Ⅰ）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________。

f的名称是________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________；打开k2放掉水。

重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是_______________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________________________________

________________________________________________________________________，

e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%。

[把脉考点]

第

（1）问

考查实验装置的作用

第

（2）问

考查实验操作目的和仪器名称

第（3）问

考查实验操作原理

第（4）问

①

考查实验操作的目的

②

考查离子方程式书写、装置的作用

第（5）问

考查相关计算

解析：

（1）导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。

（2）加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。

冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。

（3）停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。

（4）①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。

②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。

“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。

（5）在整个实验过程中，由氮原子守恒可得：

n（N）＝n（NH3）＝n（HCl）＝mol，则w（N）＝×100%＝%。

又因C2H5NO2的相对分子质量为75，样品的纯度≤%×＝%。

答案：

（1）避免b中压强过大　

（2）防止暴沸　直形冷凝管　（3）c中温度下降，管路中形成负压　（4）①液封，防止氨气逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出　（5）　

3.（2016·全国卷Ⅲ）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_________________________________________________

_______________________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。

（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

CaCO3滤液白色结晶

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是

________________________________________________________________________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为________________________________________

________________________________________________________________________，

该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________________

________________________________________________________________________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________。

[把脉考点]

第

（1）问

考查实验操作的目的

第

（2）问

考查实验操作规范

第（3）问

考查实验原理及操作目的

第（4）问

考查化学方程式的书写、实验操作的原因

第（5）问

考查实验操作的目的

第（6）问

考查实验评价

解析：

（1）石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，再通过过滤除去杂质。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

（2）过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。

（3）步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。

将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。

（4）滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体（CaO2），结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。

H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。

（5）过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶（CaO2）可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。

（6）将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。

答案：

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀　过滤分离

（2）ade　（3）酸　除去溶液中的CO2　（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解　（5）去除结晶表面水分　（6）工艺简单、操作方便　纯度较低

高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：

考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算。

　高考题点逐一研究——清盲点

（一）对实验仪器与实验装置作用的考查

1．常考实验装置作用汇总

实验装置

主要作用

①中橡皮管的作用：

平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰

②的作用：

干燥或除去气体中的杂质

③的作用：

吸收尾气，防止污染空气

④的作用：

干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响

⑤的作用：

安全瓶，防止瓶内压强过大

⑥的作用：

混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量

⑦的作用：

测量气体体积。

读数时注意：

装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值

⑧中仪器名称与作用：

a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率

2.高考中的经典实验装置分析汇总

实验目的

实验装置

注意事项

探究硫酸亚铁的分解产物　

①通入干燥的N2是为了排除装置中的空气

②根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

③欲检验SO2和SO3，必须先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2

合成正丁醛

①反应原理：

CH3CH2CH2CH2OH

CH3CH2CH2CHO

②温度计C1测的是反应液的温度，温度计C2测的是蒸气的温度

ClO2的制备、吸收、释放和应用

①反应原理：

2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O

②F中导管应该长进短出

③ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2

制备无水MgBr2（强吸水性）

①通入干燥的N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系

②冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发

③装置A的作用是防止外界水蒸气进入，因为MgBr2有强吸水性

制备KClO溶液

①B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降

②为了减少副反应，C中加冰水浴

制备无水氯化铁

①制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰

②B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2

热分解CuCl2·2H2O制备CuCl

①反应原理

②反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化

检验草酸晶体（易升华）的分解产物

B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入C干扰分解产物CO2的检验

化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：

搭配仪器的顺序：

从下往上，从左往右。

[对点训练]

1．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。

过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。

已知：

2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O

2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O

ClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃。

请回答：

（1）仪器A的名称为________；仪器B的作用是________；冰水浴冷却的目的是____________（写出两种）。

（2）空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因________________________________________________________________________。

（3）Cl－存在时会催化ClO2的生成。

反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。

该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：

①________________________________________________________________________（用离子方程式表示），

②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。

解析：

（1）由仪器B内导管“短进长出”，可知其用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可减少H2O2的分解，并且可以降低NaClO2的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温度升高而降低，冰水浴冷却还可增大ClO2的溶解度。

（2）ClO2浓度过高时易发生分解，空气流速过慢，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高而分解，NaClO2产率低；空气流速过快，ClO2与H2O2、NaOH不能充分反应，NaClO2产率降低。

（3）由总反应2ClO＋H2O2＋2H＋===2ClO2↑＋O2↑＋2H2O和反应②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋，可得反应①为2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑。

答案：

（1）三颈烧瓶　防止倒吸　减少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度（任写两种）

（2）空气流速过慢时，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收

（3）2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑

2．某含铜样品的主要成分为aCuCO3·bCu（OH）2（a、b均为最简正整数），为测定其化学组成，某化学小组设计如图实验装置进行测定（假定杂质对实验无干扰）。

（1）装置B的名称为________，装置C中的试剂是________，装置E的作用是________________________________________________________________________。

（2）若样品的质量为20g，充分反应后测得装置C中固体质量增加了0.9g，装置D中固体质量增加了4.4g，则样品中主要成分的化学式为________，样品中铜元素的质量分数为________。

解析：

（1）根据H2O的质量可以推出Cu（OH）2的物质的量，根据CO2的质量可以推出CuCO3的物质的量。

装置C中的试剂为无水CaCl2，吸收分解生成的H2O；装置D中的碱石灰吸收分解产生的CO2，所以装置E的作用是防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定。

（2）由“装置C中固体质量增加了0.9g”知，n（H2O）＝0.05mol，n[Cu（OH）2]＝0.05mol；由“装置D中固体质量增加了4.4g”知，n（CO2）＝0.1mol，n（CuCO3）＝0.1mol，则样品中主要成分的化学式为2CuCO3·Cu（OH）2。

进而可知n（Cu）＝0.15mol，m（Cu）＝9.6g，铜元素的质量分数为×100%＝48%。

答案：

（1）硬质玻璃管　无水CaCl2（或无水氯化钙）　防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定　

（2）2CuCO3·Cu（OH）2　48%

（二）对实验操作与原因分析类题目的考查

1．明确各类问题的思考方向

（1）“操作或措施”类

操作或措施

思考方向

从溶液中得到晶体的操作

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥

蒸发结晶的操作

将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分

测溶液pH的操作

取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在（或用胶头滴管吸取待测液滴在）试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比

滴定操作

滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化

证明沉淀完全的操作

静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全

洗涤沉淀的操作

沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次

检验沉淀是否洗涤干净的操作

取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净

增大原料浸出率的措施

搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积

加热的目的

加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成物生成的方向）移动

（2）“装置或试剂作用”类

有机物制备装置中长导管（或冷凝管）的作用

冷凝回流、导气

有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用

干燥（除水）

固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用

保证反应器（一般为圆底烧瓶）内气压与恒压分液漏斗内气压相等（平衡气压），使分液漏斗中的液体易于滴下

温度计的使用方法

蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下（不能接触瓶底），测定反应液的温度

（3）“目的或原因”类

目的或原因

思考方向

沉淀水洗的目的

除去××（可溶于水）杂质

沉淀用乙醇洗涤的目的

a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥

冷凝回流的作用及目的

防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率

控制溶液pH的目的

防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等

加过量A试剂的原因

使B物质反应完全（或提高B物质的转化率）等

温度不高于××℃的原因

温度过高××物质分解（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）或××物质挥发（如浓硝酸、浓盐酸）或××物质氧化（如Na2SO3等）或促进××物质水解（如AlCl3等）

减压蒸馏（减压蒸发）的原因

减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）

蒸发、反应时的气体氛围

抑制××离子的水解（如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等）

配制某溶液前先煮沸水的原因

除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化

反应容器中和大气相通的玻璃管的作用

指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大

（4）“废液处理”类

废液为酸或碱

采用中和法

废液为氧化剂或还原剂

采用氧化还原法

废液含重金属离子

采用沉淀法

废液含有机物

采用萃取回收法等

2．掌握常考问题的答题规范

（1）描述实验现象的答题规范

类型一　有关溶液的现象描述（五大类）

①

颜色由……变成……

②

液面上升或下降（形成液面差）

③

溶液变浑浊或生成（产生）……（颜色）沉淀

④

溶液发生倒吸

⑤

产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出）等

类型二　有关固体物质的现象描述（四大类）

①