三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究解读.docx

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究解读.docx

《三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究解读.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究解读.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究解读

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表

征研究

学院：

食品学院

班级：

食品科学与工程1205

学号：

1010312525

姓名：

沈英英

摘要：

本次综合性实验通过让学生自行组队查资料设计实验路线，能让

学生对三草酸合铁酸钾的制备原理得到充分理解。

在试验中学生采用化学分析来测定晶体产物的草酸根和铁的含量、利用重量分析法测定

晶体所含结晶水的含量、利用吸光分度法准确测定三草酸合铁酸钾中铁的含量以及采用电导率法来测定三草酸合铁酸钾的解离类型。

能让

学生提高综合性实验的能力。

此次综合实验得到的有关测定数据与理论值相吻合。

前言：

1、三草酸合铁酸钾的制备：

以Fe粉为原料，加热情况下与硫酸反应制得硫酸亚铁，再加入饱和硫酸铵生成硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（皿）草酸配合物。

2、重量分析法测定水含量：

结晶水是水和结晶物中结构内部的

水，加热至一定温度后即可失去。

K3[Fe（C204）3]3H2O,加热至100C时失去全部结晶水，230C时分解。

任何物质在空气中放置都会有

少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在100C左右烘干吸

湿水。

称取一定质量的试样，在100C下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

3、连续滴定法测C2Q2-和Fe3+含量：

（1）测定草酸根含量：

MnO-与C2042-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn+，由于m6+的催化作用使反应速率加快。

因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO紫红色没有褪去时，不要加入第二滴KMnO溶液，否则过多的KMnO溶液来不及和H2QQ反应，而在热的酸性溶液中分解。

KMn④本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO自身的颜色指示滴定终点。

（2）测定铁离子含量：

MnO与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO本身具有紫红色，是

“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用自身KMnO的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3¥F含量。

4、EDTA测Fe3+的含量：

EDTA和铁离子均有还原性，定时需要把二者分离开来，此实验中将产品与NaOH反应，产生Fe（OH）3沉淀，然后用水和酸洗涤沉淀，过程中确保沉淀不受损失，再加锌粉将三价铁离子还原成二价，再用EDTA标准溶液滴定。

5、用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离类型：

电导率是物体传导电流的能力。

电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放

到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。

根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m截面积为1卅的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。

电解质溶液的摩尔电导二电导率*溶液体积二K*10（-3）/c,一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。

弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。

一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。

由解离度

确定解离类型。

6、分光光度法测Fe2+含量：

根据朗伯比尔定律：

A二kbc,当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。

只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。

一、实验部分

1、仪器和试剂

（1）仪器：

烘箱、抽滤机、布氏漏斗、真空泵、分析天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、红外灯、分光光度计、干燥器、电导率仪、热重一差热仪、烧杯、锥形瓶、温度计、玻璃漏斗、移液管、洗瓶、洗耳球、容量瓶、酸式滴定管、量筒、滴瓶、试剂瓶、称量瓶、电磁炉。

（2）试剂：

NaOH（AR）、H2SO4（AR）、H2C2O4（AR）、KMnO4（AR）、（NH4）2SO4（CP）、Na2C2O4（AR）、H2O2（AR）、Zn粉（AR）、还原Fe粉（AR）、乙醇（CP）、工业酒精、冰。

2、三草酸合铁酸钾的合成方法：

称取5g铁屑放在200ml锥形瓶内，加入37.5ml3mol/LH2SO4溶液。

补充10ml去离子水后放

在调成P1档的电磁炉上进行间歇式加热（每次加热2—3min）。

直到反应不再有气泡冒出为止，趁热过滤。

由FeSO4的理论产量得出

反应所需（NH4）2SO411.75g。

取11.75g（NH4）2SO4配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混合均匀，用3mol/LH2SO4溶液调节PH=1~2。

用小火间歇式加热蒸发浓缩至表面出现晶膜，不可搅拌，冷却，即可析出硫酸亚铁铵晶体，抽滤，用滤纸将晶体压干。

称取10g（NH4）2SO4Fe（SO4）26H2O固体，放入250ml烧杯中，加入30ml蒸馏水和30滴30mol/L硫酸，加热使之溶解。

加入50ml饱和草酸溶液（5g草酸+50ml水）。

用30ml去离子水洗涤一次，然后向沉淀中加入20ml饱和K2C2O4溶液（40g草酸钾+100ml水）。

水浴加热至40C用滴管缓慢滴入20ml6%H2O2溶液。

不断搅拌保持温度在40%左右。

产生红棕色Fe（OH）3,加热至沸腾，再一次性加入8ml草酸溶液，再缓缓滴入8ml草酸溶液至沉淀溶解，冷却即有翠绿色K3[Fe（C2O4）3]3H2O晶体析出，抽滤，称量。

3、分析方法

（1）采用重量分析法测定晶体产物结晶水含量

准确称取0.5g左右产物两份，分别放入两个已恒重的称量瓶中，药品连同称量瓶总质量为mo。

置于烘箱中，称量瓶瓶盖斜放在瓶口。

在383K下干燥2小时，再在保干器中冷却到室温，称量质量为m1,重复干燥冷却称量，质量为m2。

直到m2-m1<1mg

（2）KMnO4的配制和标定

<1>KMnO4的配制：

配制0.02mol/LKMnO4溶液1000ml

<2>KMnO4的标定：

准确称取0.15g—0.20gNaC2O4基准物3份各置于250ml锥形瓶，分别加入约40ml新煮沸过的去离子水以及10mL3mol/LH2SO4溶液，待试样溶解后加热至75—85C（即加热到溶液开始冒热气，切不可煮沸），趁热，立即用待标定的KMnO4溶液滴定。

滴定时加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色以前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快可加快滴加速度，当

被滴定溶液出现稳定的浅粉红色在30s内不褪色，即为终点，记下KMnO4的用量。

重复平行标定3次。

（3）KMnO4滴定C2O42-含量

准确称取无水三草酸合铁酸钾0.15—0.20g三份。

分别放入3个250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水和12ml浓度为2mol/L稀H2SO4，加热到70—80C。

用标定好的KMnO4标准溶液滴定，直到被滴定溶液呈浅粉色且30s不褪色。

记下KMnO4的用量。

重复平行滴定3次。

（4）KMnO4滴定Fe2+含量

在上述经过草酸根离子滴定的溶液中加入过量还原剂Zn粉，加热煮沸，直到黄色消失，使Fe3+变成Fe2+，过滤多余锌粉，用去离子水洗涤2—3次。

加入7—8ml含H+浓度为1mol/L的H2SO4。

用标定好的KMnO4标准溶液滴定Fe2+。

直到被滴定溶液呈浅粉色且

30s不褪色。

记下KMnO4的用量

（5）EDTA的配制和标定

<1>EDTA的配制：

在250ml烧杯中称取3.8gNa2H2Y2H2O。

加入150—200ml去离子水加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中，稀释至1000ml。

充分摇匀，备用。

<2>EDTA的标定：

准确称取基准物ZnO0.20—0.25g于250ml烧杯中，逐滴加入6mol/LHCl溶液边加边搅拌至恰好完全溶解（HCI量不宜过多）。

定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。

用移液管准确移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加约30ml去离子水，仔细滴加1:

1NH3H2O。

至开始出现白色沉淀，再加10mlNH3H2O—NH4CI缓冲溶液、2—3滴铬黑T指示剂。

此时溶液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色，记下所消耗EDTA溶液体积。

重复平行标定3次。

（6）EDTA测定铁含量

称取3份0.10g—015g无水样品于小烧杯内，加25ml水以及6mol/L的NH3H2O至样品溶解，加热。

趁热过滤，用去离子水洗涤3次。

往得到的沉淀里面滴加3mol/LHCl5ml（PH约为2.0—2.5）。

再加Ssal2ml。

用标定好的EDTA溶液滴定至黄色，且30s不变色。

（7）分光光度计测定铁含量

<1>空白溶液和系列标准溶液的配制

取6只50ml容量瓶，编号。

用吸量管分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50mlFe3+标准溶液，依次加入1~6号容量瓶，再往每个容量瓶中加入2.5ml200g/L磺基水杨酸，然后滴加1:

1NH3H2O,使溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量1ml,定容，摇匀。

<2>吸收曲线的绘制

用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，以4号标准溶液作待测液，在波长400~500nm的范围内，每隔10nm测定一次吸光度。

绘制A—入吸收曲线，并找出最大吸收波长入max。

<3>标准曲线的绘制

在分光光度计上，选定最大吸收波长入max（大约为420nm）,用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，分别测定2~6号标准系列溶液的吸光度。

重复测定一次后取平均值。

绘制A—c标准曲线。

<4>未知液中铁含量的测定

称取0.04g左右无水样品溶解并定容至250ml，取2.5ml未知液于50ml容量瓶中，加入磺基水杨酸10ml，定容至50ml。

按照以上方法显色并测定其吸光度。

然后在标准曲线上查出相应的浓度，求得位置液铁的含量。

（8）电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离类型

称取0.5g左右的样品于250ml容量瓶，溶解定容，算出该溶液稀度入，取体积为V上述溶液，放入50ml容量瓶配成稀度为1024的溶液（其中：

1/入*V=1/1024*50可求出V）。

将上述50ml的溶液倒入小烧杯，用电导仪测其电导率，读数（us/cm）换算成

（s-m2/mol。

2.2、讨论

在进行测定结晶水含量的实验时，由于在抽滤的时候没有将样品中的水抽干、以及没有用滤纸将其完全压干，导致样品中含有大量水分，从而使测出来的结晶水含量远高于理论结晶水含量。

在进行高锰酸钾滴定铁含量的时候，由于没有意识到样品中铁含量少的因素，所以导致第一组实验时，高锰酸钾滴定严重过量。

所以这组实验我们组只获得两组实验数据。

三、实验结论

1、重量分析法测定结晶水含量：

15.92%（偏高于理论结晶水含量的11.00%）。

实验误差分析：

（1）样品水分没有抽滤干

（2）滤纸没将样品水分压干

（3）样品没有降温至室温直接称量其质量

2、高锰酸钾标准溶液的浓度0.02099mol/L

3、高锰酸钾滴定QO2-含量：

60.52%（与CO2-理论值含量60.41%基本相符）

4、高锰酸钾滴定Fe3+含量：

12.78%（与Fe3+理论值含量12.81%基本相符）

5、EDTA标准溶液的浓度0.01010mol/L

6、EDTA滴定Fe3+含量12.84%（与Fe'+理论值含量12.81%基本相符）

12.81%偏低）

误差分析：

（1）人工作图取点的误差

8、电导率法：

387us/cm（该值不在M3A型408us/cm—

442us/cm范围内）

误差分析：

可能在稀释溶液的过程中，样品洒掉，导致溶液中离子浓度变小。

四、实验体会

本次实验由我们自己查阅资料，自己设计实验方案。

使得我们非常了解每天的实验内容，做实验的时候做到心里有数，不会手忙脚乱。

让我认识到了预习实验内容的重要性。

做实验的时候要尤为仔细，我们组在完成结晶水含量测定的由于抽滤的时候没有将水分抽干净以及没等样品冷却到室温就直接称重，导致最终实验结果偏高。

所以，做实验一定要谨小慎微。

做实验也不能急于求成。

要有耐心，我们组在做高锰酸钾滴定铁离子的实验时，因为想提高滴定速度，而忽略了样品中铁元素的量较少。

所以导致第一次滴定的时候，高锰酸钾严重过量。

本次试验也让我认识到了团队协作的重要性。

团队配合得好，做

起实验来事半功倍；配合得不好，则影响实验进程。

五、参考文献

倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰无机及分析化学实验北京高等教育出版社

读书的好处

1、行万里路，读万卷书。

2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。

3、读书破万卷，下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。

5、少壮不努力，老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。

一一颜真卿

7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。

8、读书要三到：

心到、眼到、口到

9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。

10、一日无书，百事荒废。

一一陈寿

11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生，一日不写手生。

13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上

咼尔基

14、书到用时方恨少、事非经过不知难。

一一陆游

15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈一一歌德

16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。

笛卡儿

17、学习永远不晚。

一一高尔基

――刘向

18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。

19、学而不思则惘，思而不学则殆。

一一孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。

一一培根