化验员地基本常识.docx

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化验员地基本常识

化验员的基本常识

第一部分基本常识

第一章允许差

一、准确度和误差

1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。

2.误差系指测得结果与真实值之差。

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。

2.偏差系指测得的结果与平均值之差。

三、误差和偏差

由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。

在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。

四、绝对偏差和相对偏差

绝对偏差=测得值－平均值

绝对偏差

相对偏差=×100%

平均值

若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算：

A－平均值A－（A＋B）/2A－B

相对偏差（%）=×100%=×100%=×100%

平均值（A＋B）/2A＋B

五、标准偏差和相对标准偏差

1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。

若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：

1.标准偏差（SD）

SX=

2.相对标准偏差（RSD）

SX

RSD=×100%

六、最大相对偏差

相对偏差是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。

七、误差限度

误差限度系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。

第二章有效数字的处理

一、有效数字

1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。

2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。

二、有效数字修约规则

用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。

即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。

当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。

例如：

将下面左边的数字修约为三位有效数字

2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33

三、有效数字运算法则

1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。

在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。

例如：

2.0375＋0.0745＋39.54=？

39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为±0.01，所以应以39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：

2.04＋0.07＋39.54=41.65

2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。

在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。

例如：

13.92×0.0112×1.9723=？

0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即：

13.9×0.0112×1.97=0.307

3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。

4.检验结果的写法应与药典规定相一致。

第三章药典、行业标准中有关概念及规定

一、试验温度

1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；

2.热水系指70～80℃；

3.微温或温水系指40～50℃；

4.室温系指10～30℃；

5.冷水系指2～10℃；

6.冰浴系指约0℃；

7.放冷系指放冷至室温。

二、取样量的准确度

1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。

2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。

三、试验精密度

1.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。

3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。

4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。

酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。

六、液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。

七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。

八、限度

1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。

规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。

试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。

计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。

2.原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。

如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。

九、溶解度试验法：

除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。

十、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。

十一、记录复核

检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。

复核后的记录，属内容、计算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。

第四章取样方法

一、进厂原料取样

对进厂原料按批（或件数）取样。

若设进厂总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时，按

＋1取样量随机取样；当n＞300时，按

＋1取样量随机取样。

二、对中间体（半成品）按批（包装单位：

桶、锅等）取样。

若设总包装单位为n，则当n≤3时，按包装单位取样；当3＜n≤300时，按

＋1取样量随机取样；当n＞300时，按

＋1取样量随机取样。

三、对成品按批取样。

若设总件数（包装单位：

箱、袋、盒、筒等）为n，则当n≤3时，逐件取样；当3＜n≤300时，按

＋1取样量随机取样；当n＞300时，按

＋1取样量随机取样。

第二部分化学分析法a\Ond_#1p_ 

第一章化验室常用玻璃仪器___1%nE_ 

一、用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表`b_J_+r）+5 

名称      EC4RA'Bg1k 

主要用途     _S_e_C[_, 

使用注意事项<&+\_X

6w[ 

烧杯fU）@Lj1Wo 

配制溶液、溶解样品等bk_-veJR 

加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干8

锥形瓶<_QUjhWxDb 

加热处理试样和容量分析滴定I,*zZNvRi 

除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞_P9Yw\__

碘瓶_5@Y

rtZI 

碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析<）dq_v0_= 

同上<}_G*/z?

/ 

圆（平）底烧瓶PJ-_EQ_6_W 

加热及蒸馏液体Dsl,（q_m5 

一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热"__vW4"R6 

圆底蒸馏烧瓶^V1._Y 

蒸馏；也可作少量气体发生反应器_;qA_（!

`h+ 

同上Y$_vobi$ 

凯氏烧瓶`__b_11,lg 

消解有机物质9+"R}Nxv_^ 

置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人%_4

=_r.9 

洗瓶oMb_&a0-7u 

装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀{Rm__N1'% 

量筒、量杯n$*_e__（ 

粗略地量取一定体积的液体用>[%_ITqA$ 

不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液[P3].#"]M= 

量瓶）S8fFV 

配制准确体积的标准溶液或被测溶液6Tqs6*_ 

非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热+o4W8f=Ga 

滴定管（2550100ml）F?

!

X

容量分析滴定操作；分酸式、碱式[PhT

z_Xt 

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液Ec_/-_f`8 

微量滴定管O0~Qh0~l 

1234510mlhmG_^l4B.T 

微量或半微量分析滴定操作8r_NRQOXOa 

只有活塞式；其余注意事项同上na3st*3V_ 

自动滴定管q=J8_SvSRl 

自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作XZew_$Om[_ 

除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球Yo^_9Y@WDW 

移液管|{j\7G_*5_ 

准确地移取一定量的液体__TEEt]R-y 

不能加热；上端和尖端不可磕破RX_cfd-us 

刻度吸管jF

wu&e[9; 

准确地移取各种不同量的液体_}^"#&

w3< 

同上__`}__o_{o 

称量瓶rW_S],q_=c 

矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品_37U$9]__ 

不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配MWHzrqCA 

试剂瓶：

细口瓶、广口瓶、下口瓶[_`/d

$V!

e 

细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂0J5IO|1__M 

不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开sNbCOTow 

滴瓶b8~7C__4_ 

装需滴加的试剂GW~_Z

mK 

同上5__cz6\A& 

漏斗daN#6e4Z+; 

长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤d_e_P_I&z:

分液漏斗：

滴液球形梨形筒形iD`>_Bt7gD 

分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）Pd）

磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。

q__%\rj?

U_ 

试管：

普通试管、离心试管n}!

D___）Gx 

定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀/Z_m5fw_9 

硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热X0+M|_8:

（纳氏）比色管_jS_Ms

比色、比浊分析w_/Ej>_OS 

不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗gW_^GrKpI 

冷凝管：

直形球形蛇形空气冷凝管~_G#^kN_me 

用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽.X_（*mmH 

不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水_jm$v0=W9# 

抽滤瓶X__h*p\$ 

抽滤时接受滤液+z_i_Q]r2g 

属于厚壁容器，能耐负压；不可加热FMB__zTD 

表面皿%U$Pc

_HOo 

盖烧杯及漏斗等glvt_umv 

不可直火加热，直径要略大于所盖容器?

]bZ

_6|;2 

研钵l

研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质

BU^3Ux$ 

不能撞击；不能烘烤_{_}TR'Y4 

干燥器_9G'Q3?

_z 

保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品jLE__wFPz 

底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子X）K3X:

~L+ 

垂熔玻璃漏斗z7H[\4A!

> 

过滤__TCd1JF0 

必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净B0^0d*8t|@ 

垂熔玻璃坩埚JKkR_963O 

重量分析中烘干需称量的沉淀_h_>6___'M 

同上H?

P:

;1A_]c 

标准磨口组合仪器w6f_VZY_4 

有机化学及有机半微量分析中制备及分离^+J_p_I*,_ 

磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置XM$H_Hk}L; 

一、玻璃仪器的洗涤方法D-/K_'__|b 

1.洁净剂及其使用范围vMiZ:

*iaj@ 

 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。

__ey_@]B5 

 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

^G+1nY4?

J 

 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

__eU"!

X

9 

 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

a_a=GW%__ 

 2.洗液的配制及说明.$/Su_3]K/ 

 铬酸清洁液的配制：

TKpk_a]nJ 

        处方1    处方20_*MY4_r|- 

 重铬酸钾（钠）  10g    200g_%vvA_'W_G 

 纯化水     10ml    100ml（或适量）_a$_p?

r3y_ 

 浓硫酸     100ml    1500mlV,<3uQD9a 

 制法：

称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。

_7q<2k_3<_ 

 说明：

（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。

_G_sG.9nd 

（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。

重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：

\_jDD=ew_ 

 K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4fr$E_'_+l） 

      ↓__?

IR]_y-r 

     2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]{.=089`{_ 

 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：

0|kkw_ZVPn 

 H2SO4→H2O＋SO2＋[O]@j_*K|+X" 

  ΔH`_#{zt）;_ 

 K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O#@s[_!

4）_I 

 （3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。

铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。

.{[+d3+,_ 

 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

"mlVs/nsyG 

 （5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

3_2n_B_9[l 

 更新方法：

取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。

静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。

D_X_>_Yf} 

 （6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。

a"7z_z]XO2 

 （7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。

_Vwxb6,}_Z 

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求zh8\_>+ 

（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：

先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。

[_]_^fb,5a 

 计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：

也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

@_sLb=vb 

（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：

先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。

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DNiJ, 

 （3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。

i_mb.CYS74 

 （4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。

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二、玻璃仪器的干燥MN-j$-y}_ 

（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

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neGqd\_E 

（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。

6gr?

#D_-F 

 （3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。

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三、玻璃仪器的保管_P].Z_

_8 

要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。

需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。

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第二章分析天平与称量`8_x__.M

v 

一、天平室规章制度%[l#_S*）~_ 

 1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

I_.Jo`lK~ 

 2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

_tKPzM 

 3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg（或0.01mg），其精度级别不应低于四级（或三级）。

每年由市计量部门定期校正计量一次。

任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。

如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。

__:

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 4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。

+_$C__O 

二、操作程序%_^_q_f0d* 

 1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。

7eU|iDYo_ 

 2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。

称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。

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 3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。

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 4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。

拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。

5^0K5R6GQf 

 5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。

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 6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。

^`f（Pg_!

_ 

 7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。

半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。

@\）a&p_]a 

 8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。

Qh{_]gw-6 

 9.每架天平固定一副砝码，不得换用。

砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。

对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。

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ySQ[AJ_" 

 10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。

对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。

对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。

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 11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。

将称量结果记录到记录本上。

];_7/DM#Np 

 12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。

拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。

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 13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。

PTf_.（B_"z 

 14.罩好防尘罩，填写操作记录。

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三、维护与保养`mo>~___c7 

 1.天平应放在水泥台上或坚实不易振