专题121 化学实验基础知识精讲深剖原卷版.docx
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专题121化学实验基础知识精讲深剖原卷版
第01讲化学实验基础知识
真题速递
1．（2019新课标Ⅲ）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
2．（2019浙江4月选考）下列图示表示过滤的是
A．
B．
C．
D．
3．（2019浙江4月选考）针对下列实验现象表述不正确的是
A．用同一针筒先后抽取80mL氯气、20mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
4．（2019江苏）下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
5．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集
气体
证明乙炔可使溴水褪色
6．（2018课标Ⅰ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
7．（2018江苏）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气
8．（2017江苏）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2B．验证漂白性C．收集SO2D．尾气处理
9．（2017课标Ⅰ）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
考纲解读
考点
内容
说明
实验基础
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作。
能识别化学品标志。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
实验基础在高考中常以选择题的形式出现。
考点精讲
考点一常用仪器的使用
一.能加热的仪器
仪器名称
使用方法
注意事项
试管
用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体
①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。
②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的2/3，加热时不超过1/3。
③加热后不能骤冷，防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
烧杯
用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用
①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。
烧瓶
用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。
它们都可用于装配气体发生装置。
蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的液体混合物。
①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的2/3。
蒸发皿
用于蒸发溶液。
①可直接加热，但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
酒精灯
化学实验时常用的加热热源
①添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于1/3。
②绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
③绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
④用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
⑤不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿抹布扑盖。
二．分离物质的仪器
仪器名称
使用方法
注意事项
漏斗
分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。
普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。
长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。
分液漏斗用于分离互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。
也用于萃取分离。
洗气瓶
中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。
洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。
使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
干燥管
干燥管内盛放的固体，用以干燥气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
使用时要注意气体的流向，一般为“大口进小口出”。
三．计量仪器
仪器名称
使用方法
注意事项
托盘天平
用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。
所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。
砝码要用夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
量筒
用来量度液体体积，精确到0.1mL。
①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。
②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的最低点保持水平，再读出液体体积。
容量瓶
用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。
使用前检查是否漏水。
用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
滴定管
用于准确量取一定体积液体的仪器。
带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。
读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
量气装置
可用广口瓶与量筒组装而成。
排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。
适用于测量难溶于水的气体体积。
典例1（2015四川）下列操作或装置能达到实验目的的是（）
典例2（2015课标Ⅱ）用右图所示装置进行下列实验：
将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是（）
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A．
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液
立即产生气泡
B．
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C．
氯化铝溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D．
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
考点一精练：
1．下列实验正确的是（）
A.灼烧碎海带
B.除去粗盐中的不溶物
C.蒸干硫酸铜溶液制
D.除去
中的
2．（辽宁省大连市第二十四中学2020届高三上学期阶段联合考试）由SO2和O2制备SO3（熔点16.8℃,沸点44.8℃）的模拟装置如图所示（加热和夹持装置省略）:
下列说法正确的是（ ）
A.装置①中的试剂为饱和NaHSO3溶液
B.实验室可用铜与浓硫酸在常温条件下制取SO2
C.装置③反应管中的铂石棉用作反应的催化剂
D.从装置⑤逸出的气体有过量的SO2和O2
3．（辽宁省大连市第二十四中学2020届高三上学期阶段联合考试）实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列说法中能达到实验目的的是（ ）
A.用装置
氧化废液中的溴化氢
B.用装置
分离油层和水层
C.用装置
分离四氯化碳和液溴
D.用仪器
密封存放单质溴
4．（山东省实验中学、淄博实验中学、烟台一中、莱芜一中四校2019届高三第一次联合模拟考试）下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．
（正放）可收集NO气体
B．
可吸收多余氨气且能防止倒吸
C．
可实现反应：
Cu+2H2O
Cu（OH）2+H2↑
D．
装置可实现制乙炔
5．（四川省成都七中2019届高三理科理综4月12日考试）下表选用的装置和试剂能达到相应实验目的的是
A．制SO2
B．收集氨气
C．接收蒸馏的馏分
D．准确量取一定体积K2Cr2O7溶液
6．（广东省广州外国语学校2019年高三第一次热身考试）实验是化学研究的基础，下图关于各实验装置（夹持装置已略去）的叙述，正确的是（）
A．
吸收HCl气体，并防止倒吸
B．
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
C．
制备碳酸氢钠
D．
蒸干FeCl3溶液制备无水FeC13
考点二化学实验基本操作
一.仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：
内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
二.药品的取用和保存
1.实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。
因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。
注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。
如果没有说明用量，一般应按最少量取用：
液体1-2mL，固体只需要盖满试管底部。
实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
2.固体药品的取用
取用固体药品一般用。
往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。
有些块状的药品可用镊子夹取。
3.液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。
取用较多量液体时可用直接倾注法：
取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。
注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。
一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
4.化学试剂的保存
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里
防潮解
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓H2SO4等密封保存
防与CO2
反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液溴用水封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸（碱）抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现配现用
银氨溶液等
三.基本操作
1.试纸的使用
试纸的种类很多。
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸
等。
（l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。
粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意：
使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
（3）试纸种类及作用
①石蕊试纸（红、蓝色）：
定性检验酸、碱性。
②pH试纸：
定量检验酸、碱性的强弱（粗测）。
使用时不能用蒸馏水润湿。
③淀粉—KI试纸：
检验Cl2等有氧化性的物质。
2.溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：
算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。
如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：
用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：
算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：
用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：
用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混合均匀。
定容：
继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2-3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰
好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
3．过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：
将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：
滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：
向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗下端应与接受器的内壁相接触。
4．蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止局部过热。
当蒸发皿中出现多量固体时，即停止加热。
5．蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
6．分液和萃取分液是把两种互不相溶的液体分离开的方法。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，塞好塞子进行振荡。
②振荡时用右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
7．升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
8．渗析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。
常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
典例1（2016江苏）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是
典例2（2016课标Ⅰ）下列实验操作能达到实验目的的是
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
考点二精练：
1．下列实验操作或描述错误的是（）
A.将
和
的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出
晶体
B.溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越大
C.海带中碘元素的分离及检验时，需要向海带灰的浸取液中，加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液
D.纸层析法分离铁离子和铜离子实验中，点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中
2．（湖北省武汉市2019届高中毕业生五月训练）下列选项中，利用相关实验器材（规格和数量不限）能够完成相应实验的是
选项
实验器材
相应实验
A
天平（带砝码）、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管
用NaCl固体配制100mL1.00mol/LNaCI溶液
B
烧杯、环形玻璃搅拌棒、碎泡沫塑料、硬纸板
中和反应反应热的测定
C
酸/碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台
实验测定酸碱滴定曲线
D
三脚架、酒精灯、坩埚、坩埚钳、镊子、泥三角、滤纸、小刀、玻璃片
钠在空气中燃烧
3．（四川省攀枝花市2019届高三下学期第三次统考）化学与生产、生活等密切相关。
下列说法不正确的是
A．面粉加工厂应标有“严禁烟火”的字样或图标
B．焊接金属前常用氯化铵溶液处理焊接处
C．用醋酸铅作絮凝剂去除生活用水中的悬浮物
D．用硬水洗衣物，既浪费肥皂也洗不净衣物
4．（广西钦州市2019届高三4月综合能力测试三模）下列玻璃仪器的洗涤方法涉及氧化还原反应的是
A．附有银镜的试管用稀硝酸清洗B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗
C．附有苯酚的试管用热的烧碱溶液清洗D．附有氢氧化铁的试管用盐酸清洗
5．（上海市奉贤区2019届高考二模）下列实验操作正确的是
A．测pH值时，用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上，再跟标准比色卡比较
B．滴定管经蒸馏水洗后即可加入标准液进行滴定
C．用带橡皮塞的棕色细口瓶盛放液溴
D．配制溶液时，若加水时不小心超过容量瓶的标线，可用滴管把多余的液体吸出
6．（2019年3月浙江台州市选考科目教学质量评估）下列说法不正确的是
A．燃着的酒精灯打翻，立即用湿抹布盖灭
B．氯气泄漏时用蘸有NaOH溶液的毛巾捂住口鼻
C．镁着火时，立即用沙子灭火
D．水银洒到地面上，撒硫粉处理
7．（上海市崇明区2019年高三第一学期期末一模）下列有关实验中的基本操作正确的是
A．胶头滴管插入滴瓶后，要再挤一下胶头使溶液进入滴管中
B．插入橡皮导管的玻璃导管一端蘸水，然后再边旋转边插入
C．容量瓶内装水，塞上塞子倒转不漏水即说明该容量瓶可用
D．分液漏斗中下层液体放出后，换一个接液烧杯放上层液体
8．（黑龙江省“三区一县”四校2018-2019学年高一上学期联合考试）下列行为中符合安全要求的是（ ）
A．进入矿井时，用火把照明
B．实验时，将水倒入浓硫酸配制稀硫酸
C．用点燃的火柴在液化气钢瓶口检验是否漏气
D．制取蒸馏水时，蒸馏烧瓶底部垫石棉网加热
9．（山东省菏泽市2019届高三下学期第一次模拟考试）下列有关实验操作的叙述合理的是
A．用pH试纸检测气体的酸碱性时，需要预先润湿
B．蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即趁热加入沸石
C．要量取15.80mL溴水，须使用棕色的碱式滴定管
D．用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+
10．（浙江省金丽衢十二校2019届高三上学期第二次联考）下列各项实验的基本操作正确的是
A．用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热
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