冶金原理实验报告.docx
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冶金原理实验报告
冶金原理
实验报告
专业班级
学号姓名
同组成员
电极过程动力学
一、实验目的
通过对铜电极的阳极极化曲线和阴极极化曲线的测定，绘制出极化曲线图，从而进一步加深对电极极化原理以及有关极化曲线理论知识的理解。
通过本实验，熟悉用恒电流法测定极化曲线。
二、实验原理
当电池中由某金属和其金属离子组成的电极处于平衡状态时，金属原子失去电子变成离子获得电子变成原子的速度是相等的，在这种情况下的电极称为平衡电极电位。
电解时，由于外电源的作用，电极上有电流通过，电极电位偏高了平衡位，反应以一定的速度进行，以铜电极Cu|Cu2+为例，它的标准平衡电极电位是+0.337V，若电位比这个数值更负一些，就会使Cu2+获得电子的速度速度增加，Cu失去电子的速度减小，平衡被破坏，电极上总的反应是Cu2+析出；反之，若电位比这个数值更正一些，就会使Cu失去电子的速度增加，Cu2+获得电子的速度减小，电极上总的反应是Cu溶解。
这种由于电极上有电流通过而导致电极离开其平衡状态，电极电位偏离其平衡的现象称为极化，如果电位比平衡值更负，因而电极进行还原反应，这种极化称为阴极极化，反之，若电位比平衡值更正，因而电极进行氧化反应，这种极化称为阳极极化。
对于电极过程，常用电流密度来表示反应速度，电流密度愈大，反应速度愈快。
电流密度的单位常用安培/厘米2，安培/米2。
由于电极电位是影响影响电流密度的主要因素，故通常用测定极化曲线的方法来研究电极的极化与电流密度的关系。
一、实验方法及装置
本实验电解液为CuSO4溶液（溶液中CuSO4.5H2O浓度为165g/l，H2SO4180g/l）；电极用φ=0.5mm铜丝作为工作电极，铂片电极作为辅助电极。
为了测得不同电流密度下的电极电位，以一个甘汞电极与被测电极组成电池，甘汞电极通过盐桥与被测电极相通，用CHI660B电化学工作站测得不同电流密度下对应的阴极或阳极极化曲线。
装置如图所示
电化学工作站
4
3
12
1——铜丝（工作电极Ф1.0mm）；
2——铂片（辅助电极）；3——甘汞电极；4——盐桥；
二、实验步骤
1、将铜电极的工作表面用0号金相砂纸磨光，用蒸馏水洗净，用滤纸擦干，然后放入装有CuSO4溶液的电解槽中。
2、在装有饱和KCl溶液的电解槽中放入盐桥连通管和甘汞电极。
3、测定阴极、阳极极化曲线
1）注意将工作电极（铜丝）接绿色夹子，甘汞电极接白色夹子（参比电极），辅助电极（铂片）接红色夹子，使盐桥所用连通管尖端靠近工作电极工作面。
2）打开CHI660B电化学工作站的电源和计算机，然后在桌面上双击chi660b图标运行CHI660B电化学工作站软件。
在Control菜单下选择OpenCurrentPotential测试开路电位。
3）点击Setup菜单下Technique选项，在弹出的ElectrochemicalTechniques窗口中选择Chronopotentiometry（计时电位法），点OK确认。
4）阴极极化曲线的测定：
点击Setup菜单下Parameters选项，在弹出的ChronopotentiometryParameters窗口中设置参数。
CathodicCurrent（A）、AnodicCurrent（A）均设置为0.005A；HighELimit（V）为0.5V,LowELimit（V）为-0.5V；InitialPolarity选Cathodic（阴极）进行阴极极化曲线的测定。
CathodicCurrent（A）、AnodicCurrent（A）依次设置为0.010A,0.015A,0.020A重复上面实验。
阳极极化曲线的测定：
点击Setup菜单下Parameters选项，在弹出的ChronopotentiometryParameters窗口中设置参数。
CathodicCurrent（A）、AnodicCurrent（A）均设置为0.005A；HighELimit（V）为0.5V,LowELimit（V）为-0.5V；InitialPolarity选Anodic（阳极）进行阳极极化曲线的测定。
CathodicCurrent（A）、AnodicCurrent（A）依次设置为0.010A,0.015A,0.020A重复上面实验。
注意：
阴阳极交替试验可减少电极打磨次数。
5）在Control菜单下选择RunExperiment开始实验。
结束实验可在Control菜单下选择StopRun或在工具栏中直接点击▲开始，■结束。
6）点击工具
栏中将曲线放大。
7）在Graphics菜单下点击CopytoClipboard至word打印。
4、关掉电源，取出电极冲洗干净。
三、数据处理
1.根据测得的电动势计算出阳、阴极电位，以伏为单位。
φ阳（阴）=φ实测－φ甘汞
2.根据电流及面积计算出电流密度，以安培/厘米2为单位。
四、实验讨论
铁-水系φ—pH的测定
一、实验目的
现代湿法冶金已广泛使用φ-pH图来分析物质在水溶液中的稳定性即各类反应的热力学平衡条件，如已知金属-水系φ-pH图，可以找出浸出与净化沉淀此种金属的电位和pH值的控制范围。
通过对Fe-H2O中不同pH值对应的电位测定，绘制出Fe-H2O系φ—pH图，从而加深对溶液中pH与氧化还原电位的了解以及有关φ—pH图的理论知识的理解。
二、实验原理
本实验以Fe-H2O系为例，其三类反应具体平衡条件如下：
一类反应（只有电子得失）：
…………………………（1-1）
1-10=-（-17780）/（1×23060）=0.77（V）
当温度T=298K,
得
φ1-1=0.77（V）
Fe2++2e=Fe…………………………………（1-2）
同理得
根据以上Fe-H2O系七个平衡式,可作出该系的φ—pH图.
三、实验装置
23
PH计
电压表
6
41
5
1-磁力加热搅拌器，2-铂电极，3-玻璃电极，4-甘汞电极，5-N2瓶
6-待测溶液
四、实验方法
本实验用Fe2（SO4）3·6H2O和FeSO4·7H2O试剂配成[Fe3+]=[Fe2+]=0.01mol/L的溶液,加入H2SO4和NaOH改变溶液的pH,用pH计测定溶液的pH值,同时用高阻电位差计测定相应的电位值,便可绘出φ—pH图。
但必须指出，由于平衡式（1-2）和（3-2）均在H2O析出H2的平衡线之下，所以在本实验条件下，无法测得上述两反应的φ和pH值。
因而无法绘制出这两条直线，又由于溶液中Fe3+和Fe2+活度不等于1，故实测曲线与理论曲线之间存在一定的偏差。
五、实验仪器及试剂
1、实验仪器
pH计、恒温磁力加热搅拌器、数字电压表
实验装置图如下：
2、试剂
Fe2（SO4）3·6H2O（分析纯）、FeSO4·7H2O（分析纯）、H2SO4（分析纯）、
NaOH（分析纯）
六、实验步骤
1．溶液的配制：
准确称取0.381gFe2（SO4）3·6H2O及0.417gFeSO4·7H2O于200ml的烧杯中，加蒸馏水150ml溶解；
2．连接仪器，检查线路连接是否正确，如不正确及时更改；
3．pH计的校正
（1）接通电源，开启pH计，预热时间不少于半小时；
（2）调节“温度“旋钮，使温度指到溶液温度；
（3）将“斜率”旋钮顺时针调节到最大；
（4）用纯水冲洗玻璃电极，用滤纸吸干玻璃电极，然后将其放置于pH6.86的标准溶液，调节“定位”旋钮，使pH指示为6.86，固定“定位”；
（5）冲洗电极后用滤纸吸干，放置到pH4.00的标准溶液中，调节“斜率”旋钮使其指示到4.00的缓冲溶液中，调“斜率“纽使读数PH=4，斜率钮不能再变动了。
4．测量PH值
冲洗电极后用滤纸吸干，放到待测溶液中，加H2SO4若干滴，使溶液PH=0.5。
5．测量电位值
1调节温度旋钮，使温度指到溶液温度；
2用数字电压表测定溶液PH=0.5时对应的电位值；
3然后加入适量的碱NaOH，使PH值递增，按上述操作在PH为0.5~10范围内，测定相应的PH值和电位值，约10~15对数据，然后进行实验数据处理，实验进行完毕，整理实验仪器，打扫卫生。
七、注意事项
a）PH计校准后，不得再旋动“定位”、“斜率”、“校正”。
b）小心使用玻璃电极，不得用手触及电极前端小球，以免弄破。
c）玻璃电极在使用前应用蒸馏水浸泡24小时。
d）硫酸高铁[Fe2（SO4）3·6H2O]溶解慢，应预先配好。
八、数据处理
九：
实验结果讨论
铜电解精炼——电流效率的测定
一、实验目的
1.了解铜电解精炼的基本原理；
2.熟悉铜电解精炼的实验方法及电流效率的测定。
二、基本原理
铜的电解精炼，是将火法精炼的铜铸成阳极板，用纯铜薄片作为阴极板，相间地装入电解槽中，用硫酸铜及硫酸的水溶解作电解液，在直流电的作用下，发生下列反应：
1.阳极反应
Cu-2e=Cu2+
（1）
Me-2e=Me2+
（2）
2OH--2e=H2O+O2
（3）
SO42--2e=SO3+O2
（4）
正常情况下,由于OH-及SO42-的标准电位远比铜的电位正.（3）、（4）反应不可能进行；电位比铜负的贱金属将在阳极上优先溶解，但其含量很少，贵金属（如Au、Ag电位远比铜的电位正，不能进行阳极溶解）和某些金属（如硒、碲等和铜形成不溶解的化合物）不溶。
成为阳极泥沉入槽底；因此，在阳极上进行的主要反应是铜以二价形态溶解。
2.阴极反应
氢的标准电位较铜负，而氢在铜阴极上析出的超电压又很大，故在正常情况下，（6）式不可能进行，电位较负的贱金属不能在阴极上析出，留在电解液中，待电解液定期净化时除去。
因此在阴极上进行的主要反应是二价铜离子析出，这样，在阴极上析出的铜纯度很高，称为电解铜，简称电铜（含铜量99.98%—99.99%）。
电解精炼时，各种杂质的脱除率均在90%以上。
铜电解精炼时的电流效率，一般系指阴极电流效率而言。
它是电铜实际产量与按照法拉第定律计算的理论产量之比，而以百分数表示的一个指标；它直接影响铜电解精炼的电能消耗，电流效率愈低或槽最压愈高，电能消耗愈大，工厂中的电流效率，在一般情况下，约为95—98%。
三、实验仪器及试剂
I.实验仪器
铜电解精炼实验装置见图
直流电源
3
电压表
+-+
2
1
1
5
4
6
1，2——铜电极（两块阳极，一块阴极）；3——高位槽；
4——集热式恒温磁力搅拌器；5——电解槽；
6——CuSO4溶液
II.试剂
1.硫酸2.硫酸铜3.硫脲
四、电解条件
I.温度：
55℃—60℃
II.电流密度：
300安培/米2
III.电解液循环速度：
V=75—100毫升/分
IV.电解液成份：
Cu2+45克/升
H2SO4210克/升
硫脲0.03克/升
1——直流稳流稳压电源；2——高位槽；3——数字电压表；
4——集热式恒温磁力搅拌器；5——电解槽；
6——铜电极（二块阳极，一块阴极）
五、实验步骤
1．砂纸打光，水洗干净，酒精冲洗，电吹风吹干后称重；
2．将阳极板用20%硫酸溶液浸泡15分钟左右，水洗干净，用滤纸擦干；
3．将阴、阳极板放入电解槽中，阴极板放中间，阳极板放二边，异极板板距为35—40毫米，电板浸入部分高度80毫米；
4.集热式磁力加热搅拌器电源，加热电解液，控制温度在55—60℃之间；
5.调节电解液循环速度，使V=75—100毫升/分；
6.按图接好线路；
7.接通直流稳压稳流电源，使I=1.66A,记下开始电解的时间;
8.测量槽电压,应为0.2—0.25伏；
9.电解30分钟；
10.掉电源、拆去线路，关闭电解液循环系统；
11.取出电极，用水洗净，将阴极板用酒精擦洗后用电吹风吹干，称重；
12.实验完毕，打扫实验场地。
六、注意事项
电解过程中，注意观察电流、槽电压、电解液循环速度；控制在所需量。
七、计算电流效率、电能消耗
电能消耗=（平均槽电压×1000）/（1.186×电流效率）（kmh/t•h）
式中：
理论析出金属量（克）=电流强度（安培）×电解时间（小时）×电化当量（克/安培·小时）
铜电化当量=1.186克/安培·小时
八、实验结果讨论
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