高考化学一轮复习 第一单元 化学综合实验集中突破.docx
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高考化学一轮复习第一单元化学综合实验集中突破
2019-2020年高考化学一轮复习第一单元化学综合实验集中突破
1.（xx·郑州二模）苯甲酸是一种重要的化工原料。
实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
名称
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL-1
溶解性
水
乙醇
甲苯
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
互溶
苯甲酸
白色片状或针状晶体
112.4
（100℃左右升华）
248
1.2659
微溶
易溶
苯甲酸在水中的溶解度如右表:
温度/℃
4
18
75
溶解度/g
0.2
0.3
2.2
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。
二、分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸（H2C2O4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是 ，其作用为 。
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为
请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。
加入草酸的作用是 ，请用离子方程式表示反应原理:
。
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是 。
（5）选用下列 （填字母）操作，可以将粗产品进一步提纯。
A.溶于水后过滤B.溶于乙醇后蒸馏
C.用甲苯萃取后分液D.升华
（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是 ，若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol·L-1标准KOH溶液20.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为 。
2.（xx·开封二模）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理如下:
已知甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。
【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol·L-1高锰酸钾溶液在100℃下反应30min，装置如右图所示。
（1）图中冷凝管的进水口为 （填“a”或“b”）。
支管的作用是 。
（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是 （填字母）。
A.50mLB.100mLC.200mLD.250mL
相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是 。
【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯。
（3）操作Ⅰ的名称是 ;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是 。
（4）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。
该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结 论
①
将白色固体加入水中，加热溶解，
得到白色晶体和无色溶液
②
取少量滤液于试管中，
生成白色沉淀
滤液含Cl-
③
干燥白色晶体，
白色晶体是苯甲酸
【纯度测定】称取1.220g白色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。
第一次
第二次
第三次
第四次
体积/mL
24.00
24.10
22.40
23.90
（5）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
计算样品中苯甲酸的纯度为 。
3.（xx·山西四校联考）苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，制备流程如下:
操作步骤如下:
①将一定量的甲苯和碱性KMnO4溶液加热至沸腾，并冷凝回流至混合液不再分层。
②反应停止后，将反应混合液过滤，滤渣为黑色固体;得到的滤液如果呈紫色，可加入少量的饱和亚硫酸钠溶液使紫色褪去，重新过滤。
③将②中所得滤液经一系列操作得到苯甲酸晶体。
已知:
苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g。
（1）该实验合成苯甲酸钾可能用到的下列仪器有 （填字母）。
A.圆底烧瓶B.蒸馏烧瓶C.冷凝管D.温度计
（2）第①步中被回流的主要物质是 。
（3）写出滴加饱和亚硫酸钠溶液时的离子方程式:
。
（4）步骤③得到苯甲酸晶体应进行操作是 （按操作顺序填字母）。
A.酸化B.过滤C.蒸发浓缩D.冷却结晶
4.（xx·河南周口一模）2Na2CO3·3H2O2是一种新型的氧系漂白剂。
某实验兴趣小组进行了如下实验。
Ⅰ.实验制备
实验原理:
2Na2CO3+3H2O22Na2CO3·3H2O2
实验步骤:
取3.5gNa2CO3溶于10mLH2O，加入0.1g稳定剂，用磁力搅拌器搅拌完全溶解后，将6.0mL30%H2O2在15min内缓慢加入到三颈烧瓶中，实验装置如图。
反应1h后，加入1g氯化钠后，静置结晶，然后抽滤，干燥一周后，称重。
（1）装置中球形冷凝管的作用是 。
（2）使用冷水浴的作用是 。
（3）加入适量NaCl固体的原因是 。
（4）2Na2CO3·3H2O2极易分解，其反应方程式可表示为 。
Ⅱ.活性氧含量测定
准确称取试样0.2000g，置于250mL锥形瓶中，加100mL浓度为6%的硫酸溶液，用0.0200mol·L-1高锰酸钾标准溶液滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积为32.70mL。
活性氧含量计算公式:
Q%=×100%[c表示KMnO4标准溶液浓度（mol·L-1）;V表示消耗的KMnO4标准溶液体积（L）;m表示试样质量（g）]。
（5）滴定终点的判断依据为 。
（6）滴定过程中涉及的化学方程式为 。
（7）活性氧含量为 。
Ⅲ.产品纯度的测定
（8）为了测定产品中2Na2CO3·3H2O2的质量分数，设计了几种方案，涉及不同的反应原理。
方案一 将试样与MnO2混合均匀，向混合物中滴加水，测生成气体的体积，进而进行计算。
方案二 。
5.（xx·河北衡水中学第四次联考）电镀厂曾采用有氰电镀工艺，处理有氰电镀的废水时，可在催化剂TiO2作用下，先用NaClO将CN-氧化成CNO-，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N2和CO2。
环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并通过测定二氧化碳的量确定CN-被处理的百分率。
将浓缩后含CN-的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN-的浓度为0.05mol·L-1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。
（1）甲中反应的离子方程式为 ;乙中反应的离子方程式为 。
（2）乙中生成的气体除N2和CO2外，还有HCl及副产物Cl2等。
丙中加入的除杂试剂是饱和食盐水，其作用是 ，丁在实验中的作用是 ，装有碱石灰的干燥管的作用是 。
（3）戊中盛有含Ca（OH）20.02mol的石灰水，若实验中戊中共生成0.82g沉淀，则该实验中测得CN-被处理的百分率等于 ，该测得值与工业实际处理的百分率相比总是偏低，简要说明可能的原因:
。
请提出一个能提高准确度的建议（要有可操作性，且操作简单）:
。
6.（xx·河北衡水中学上学期四调）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。
用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:
一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题:
（1）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为 。
（2）配制NH4Fe（SO4）2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是 。
使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的 （填字母）。
（3）滴定终点的现象是 。
（4）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为Mg·mol-1）试样wg，消耗cmol·L-1NH4Fe（SO4）2标准溶液VmL，则TiO2的质量分数表达式为 。
（5）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）:
①若在配制NH4Fe（SO4）2标准溶液过程中，烧杯中的溶液有少量溅出，使测定结果 ;
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 。
7.（xx·洛阳二模）某小组以废铁屑、稀硫酸、饱和（NH4）2SO4溶液为原料，经过一系列反应和操作后，合成了浅蓝绿色晶体X。
为确定其组成，进行如下实验。
Ⅰ.结晶水的测定:
称取7.84g浅蓝绿晶体，加热至100℃失去结晶水，冷却至室温后，称重，质量为5.68g。
Ⅱ.N的测定:
将上述5.68g固体置于如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入氮气，用40.00mL1mol·L-1硫酸溶液吸收产生氨气。
蒸氨结束后取下接收瓶，用2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸，到终点时消耗20.00mLNaOH溶液。
Ⅲ.铁元素的测定:
将上述实验结束后三颈瓶中的溶液全部倒入锥形瓶中，向其中加入适量3%H2O2溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后测得其质量为1.6g。
回答下列问题:
（1）在实验I中，不可能用到的实验仪器是 （填字母）。
A.烧杯 B.铁架台（带铁圈） C.坩埚 D.蒸发皿 E.酒精灯 F.干燥器 G.托盘天平
（2）在实验Ⅱ中，通入氮气的目的是 。
蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是 。
（3）在实验Ⅱ中，用NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸时，应使用 式滴定管;可使用的指示剂为 。
（4）在实验中，检验沉淀是否洗净的方法是 。
（5）根据上述实验数据计算，该浅蓝绿晶体的化学式为 。
三颈瓶中发生反应的离子方程式为 。
8.（xx·晋中模拟）实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，化学方程式为C2H5OHCH2＝CH2↑+H2O;接着再用液溴与乙烯反应制备1，2-二溴乙烷。
在制备过程中由于部分乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。
某学习小组用上述三种为原料，组装下列仪器（短接口或橡皮管均己略去）来制备1，2-二溴乙烷。
（1）如果气体流向从左到右，正确的连接顺序是:
B经A①插入A中，D接入A②，A③接 接 接 接 。
（2）温度计水银球的正确位置是 。
（3）装置D与分液漏斗相比，其主要优点是 。
（4）装置C的主要作用是 ，装置F的作用是 。
（5）在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为 。
（6）装置E烧杯中的冷水和反应管内液溴上的水层作用均是 ，若将装置F拆除，在E中的主要反应为 。
9.（xx·河北衡水中学五模）某化学小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4·7H2O。
已知某化工厂的含镍废催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质（3.3%）。
部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时的pH如下:
沉淀物
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Al（OH）3
3.8
5.2
Fe（OH）3
2.7
3.2
Fe（OH）2
7.6
9.7
Ni（OH）2
7.1
9.2
（1）“碱浸”过程中发生反应的离子方程式是 。
（2）“酸浸”时所加入的酸是 （填化学式）。
（3）加入H2O2时发生反应的离子方程式为 。
（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的调控范围是 。
（5）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4·7H2O），其原因可能是 （写出一点即可）。
（6）NiSO4·7H2O可用于制备镍氢电池（NiMH），镍氢电池目前已经成为混合动力汽车的一种主要电池类型。
NiMH中的M表示储氢金属或合金。
该电池在充电过程中总反应的化学方程式是Ni（OH）2+MNiOOH+MH，则NiMH电池放电过程中，正极的电极反应式为 。
10.（xx·河北邯郸模拟）磺酰氯（SO2Cl2）是一种有机氯化剂，也是锂电池正极活性物质。
已知磺酰氯是一种无色液体，熔点-54.1℃，沸点69.1℃，遇水发生剧烈水解。
（1）磺酰氯可与白磷发生反应为:
P4+10SO2Cl24PCl5+10SO2↑，若生成1molSO2，则转移电子的物质的量为 mol。
（2）某学习小组的同学依据反应:
SO2（g）+Cl2（g）SO2Cl2（g） ΔH<0，设计的制备磺酰氯装置如图1。
①若用浓盐酸与二氧化锰为原料制取Cl2，其反应的化学方程式为 。
②有关图1所示的装置说法正确的是 （填字母）。
a.A、E处洗气瓶中盛放的可能分别是饱和食盐水和饱和Na2SO3溶液
b.D处U形管中盛放的可以是碱石灰
c.B处反应管冷却水应从m接口通入
d.装置C处吸滤瓶若放在冰水中冷却，更有利于SO2Cl2的收集
③从化学平衡移动角度分析，反应管通水冷却的目的为 。
（3）GET公司开发的Li-SO2Cl2军用电池，其示意图如图2所示，已知电池反应为2Li+SO2Cl22LiCl+SO2↑，则电池工作时，正极的电极反应式为 。
11.（xx·河北保定期末调研）酸性KMnO4溶液能与草酸（H2C2O4）溶液反应。
某探究小组利用反应过程中溶液紫色消失快慢的方法来研究影响反应速率的因素。
Ⅰ.实验前首先用浓度为0.1000mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸。
（1）写出滴定过程中发生反应的离子方程式:
。
（2）有关物质的量浓度溶液配制的下列说法正确的是 （填字母）。
A.把15.8gKMnO4溶于1L水中所得溶液物质的量浓度为0.1mol·L-1
B.把0.010molKMnO4投入100mL容量瓶中加水至刻度线，充分振荡后，浓度为0.1mol·L-1
C.需要90mL0.1mol·L-1KMnO4溶液，应准确称量固体1.58g
D.定容时仰视容量瓶颈刻度线读数，会使配制的溶液浓度偏高
Ⅱ.通过滴定实验得到草酸溶液的浓度为0.2000mol·L-1。
用该草酸溶液按下表进行后续实验（每次实验草酸溶液的用量均为8.00mL）。
实验编号
温度/℃
催化剂用量/g
酸性高锰酸钾
体积/mL
浓度/mol·L-1
1
25
0.5
4.00
0.1000
2
50
0.5
4.00
0.1000
3
25
0.5
4.00
0.0100
4
25
0
4.00
0.1000
（3）写出表中实验1和实验2的实验目的:
。
（4）该小组同学对实验1和实验3分别进行了三次实验，测得以下实验数据（从混合振荡均匀开始计时）:
实验编号
溶液褪色所需时间/min
第1次
第2次
第3次
1
14.0
13.0
11.0
3
6.5
6.7
6.8
分析上述数据后得出“当其他条件相同时，酸性高锰酸钾溶液的浓度越小，褪色时间就越短，即反应速率就越快”的结论。
甲同学认为该小组“探究反应物浓度对速率影响”的实验方案设计中存在问题，从而得到了错误的实验结论，甲同学改进了实验方案，请简述甲同学改进的实验方案:
。
（5）该实验中使用的催化剂应选择MnSO4并非MnCl2，原因可用离子方程式表示为 。
12.（xx·河北衡水冀州中学模拟）氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555K、沸点为588K。
工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下:
（1）取0.5mL三氯化铁溶液滴入50mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为 。
（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下:
温度/℃
0
0
20
30
50
80
100
溶解度/（g/100gH2O）
4.4
81.9
91.8
106.8
315.1
525.8
535.7
从FeCl3溶液中获得FeCl3·6H2O的方法是 。
（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，Fe3+开始沉淀;当溶液pH为4时，c（Fe3+）= mol·L-1（已知:
Ksp[Fe（OH）3]=1.1×10-36）。
（4）吸收剂X是 ;吸收塔中吸收剂X的作用是 。
（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:
称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容;取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用cmol·L-1Na2S2O3溶液滴定（I2+2S22I-+S4），共用去VmL。
则样品中氯化铁的质量分数为 。
13.（xx·河北邯郸模拟）Na2S2O3可用作照相的定影剂等。
已知Na2S2O3的某些性质如下:
①S2能被I2氧化为无色的S4;②酸性条件下S2迅速分解为S和SO2。
Ⅰ.市售Na2S2O3中常含有S，请完成以下方案，检验其中含有的S:
实验步骤
预期现象或结论
步骤1:
取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中
固体完全溶解得无色澄清溶液
步骤2:
加入过量盐酸
步骤3:
有白色沉淀产生，说明样品中含有S
Ⅱ.利用K2Cr2O7标准溶液可以定量测定市售硫代硫酸钠试剂的纯度，步骤如下:
①溶液配制:
称取1.000gNa2S2O3试样，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，最终定容至100mL。
②滴定:
取10.00mL0.01000mol·L-1K2Cr2O7标准溶液，加硫酸酸化，再加过量KI溶液。
③往步骤②所得溶液中加入淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定至终点（2S2+I2S4+2I-），记录Na2S2O3溶液用量，平行滴定3次。
（1）步骤①中必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。
（2）完成并配平步骤②中的离子反应:
Cr2+ （ ）+ I- I2+ Cr3++ H2O
（3）若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL，则样品的纯度为 （保留两位有效数字）。
14.（xx·河南二模）亚硝酸钠（NaNO2）被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。
以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备硝酸钠的装置如下图所示。
已知:
室温下，①2NO+Na2O22NaNO2;②3NaNO2+3HCl3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;③酸性条件下，NO或N都能与Mn反应生成N和Mn2+。
请按要求回答下列问题:
（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体X，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡，则X为 ，上述操作的作用是 。
（2）B中观察到的主要现象是 。
（3）A烧瓶中反应的化学方程式为 。
（4）D装置中反应的离子方程式为 。
（5）预测C中反应开始阶段，产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和 ;为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为 。
（6）利用改进后的装置，将3.12gNa2O2完全转化成为NaNO2，理论上至少需要木炭 。
15.（xx·河南实验中学三模）阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（
）。
实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应如下:
操作流程如下:
已知:
水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水生成醋酸。
回答下列问题:
（1）合成过程中最合适的加热方法是 。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。
写出该聚合物的结构简式:
。
（3）粗产品提纯:
①分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是 。
判断该过程结束的方法是 。
②滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是 。
③检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参
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