垂直磁记录的由来和介质薄膜的层化设计.docx

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垂直磁记录的由来和介质薄膜的层化设计

垂直磁记录的由来和介质薄膜的层化设计

本文主要研究以Ni为衬底层后，用Ru或者Cu作为中间层后，垂直记录薄膜的晶体结构问题。

在确定Ta的溅射环境后，研究Ni溅射环境对于Ni结晶度的影响，并对中间层分别以Cu与Ru进行探究。

最终，运用台阶仪测量薄膜厚度，运用XRD技术对晶体结构进行分析，最终确定Ni的溅射厚度在20nm—30nm间。

对于中间层Cu而言，溅射功率越大结晶情况越好；对于Ru，溅射厚度在8nm以上时才会获得CoPt（002）峰。

关键词:

Ni,XRD,台阶仪，垂直磁记录，溅射

第一章绪论

1．1引言

信息爆炸的时代，信息的采集、传递和储存的完整及迅速，对硬盘的容量以及稳定性提出了要求。

自磁记录技术诞生以来，硬盘容量日新月异，至今已达到了TB水平。

磁记录产品价格低廉，性能优良，尤其是随着记录密度的提高，信息录入和读出的速度愈来愈快，抗干扰能力日益增强。

本文主要介绍垂直记录介质的探究。

1.2垂直记录介绍

磁盘信息的写入与读出分别由感应磁头和磁致电阻磁头完成。

记录过程中，运用高磁感应强度的薄膜材料制成的感应磁头写入。

磁头道间距和宽度较大，这样就会获得范围较大的均匀磁场，如此介质不均匀所带来的噪声就会被进一步地降低。

读出过程中，采用巨磁电阻GMR磁头，相比ＭＲ磁头，ＧＭＲ磁头对于微笑磁场变化更加灵敏，所引起电信号也更易分辨。

大容量的磁盘必然导致记录密度的提高，但还要要保证较高的信噪比SNR。

SNR正比于

（N为单位内的晶粒数），为满足SNR条件，需要足够数量的N，即尽量减小晶粒的尺寸。

然而，当晶粒尺寸小到一定程度时，就会出现超顺磁现象。

超顺磁现象导致分子热运动能力增强，磁矩取向极易改变，易使磁盘信息丢失。

垂直磁记录的诞生极大地改善了这一问题。

图1.1垂直磁记录工作示意图

垂直记录技术即将介质的磁化方向垂直于磁盘表面，使其磁矩方向指向介质表面。

采用二进制进行信息的记录，用“0”“1”对信息进行记录。

垂直记录使记录密度提高，必然导致记录波长变短，而退磁场也会随着变小，使磁化过渡区临位的磁化强度减弱。

记录密度的提高同样对于热稳定性提出了要求，而垂直磁记录技术中，相邻磁矩的偏转角度需要达到180，并且过渡区的临位之间是构成了N、S极的交错排列，是磁矩偏转所需要的热扰动更强，保证了记录单元的热稳定性。

1.3介质薄膜层介绍

垂直记录所采用的磁头为单极SPT（SinglePoleTypeHead），垂直磁记录必然会导致介质密度的提高，这样对于介质矫顽力而言，就必须进一步的加大。

图1.2薄膜层结构示意图

垂直记录介质的结构示意图如上图，一般为“基底/附加层/磁性层/保护层”。

其中，基底Substrate为介质膜提供一个操作平台；在附加层中会有种子层Seedlayer，衬底层Underlayer和中间层，种子层是为了保证平滑，衬底层是为了控制磁结构的生长，中间层是为了避免底层与磁性层之间的干扰；SoftUnderlayer是为了进一步提高磁头的读写能力；Overcoat是保护层。

磁记录介质还要满足以下条件：

1具有较大的饱和磁通密度，已获得较大的磁感应强度；2较大的矩形比，便于记录过程的进行；3矫顽力在允许情况下尽量的大；4作为磁化反转的单位大小及分布均匀，并且体积应尽量小；5表面光滑，耐磨损，耐环境性好；6磁学特性分布均匀，随机偏差小；7不容易导电；8磁学特性对于加压、加热等反应不敏感；9化学的、机械的耐久性优良。

这样可以使介质具有高记录密度，低噪声和高可靠性。

对fcc金属而言，由于（111）面是密堆积面，因此（111）织构膜易于在非晶基板上生长。

基于外延关系（111）/（002），可以本实验主要研究，用fccNi（111）织构膜作为模板来诱导出hcpCoPt（002）织构用4~8nm厚的hcpRu（002）或fccCu（111）在Ni和CoPt中间交换解耦。

第二章实验方法

2.1薄膜制备

本实验中采用的溅射镀膜方法获得记录介质薄膜。

溅射镀膜——真空环境中，利用核能离子轰击靶材表面，并将轰击出的离子沉积在基片上的技术。

在使气相沉积时需要：

热的气相源、冷的基板和真空环境。

镀膜环境的真空度越高，剩余气体的数目越少，这样蒸汽分子与残余气体分子的撞击几率越小；真空度越高，可以避免蒸汽分子与残余气体分子之间的化学反应。

设

个蒸汽分子进行距离d后未受残余气体分子撞击的数目

被碰撞的分子百分数

式中

平均自由程，

为被碰撞分子数。

当实际形成与平均自由程的比值越小是，碰撞百分比越小，越有利于气相的沉积。

故保证一定的真空度才能保证介质薄膜的沉积质量。

图2.1碰撞百分比示意图

薄膜的成长

薄膜的生长过程直接影响到薄膜的结构和介质薄膜的最终的性能。

射向基底的蒸汽分子，一部分停留在表面，另一部分被反射。

停留在基底表面的蒸汽分子由于表面的粘附作用失去法相运动能量，由于切向动能和基板温度的影响，发生表面扩散以及表面迁移。

其中，一部分再蒸发，脱离基片；另一部分落入势能谷底，被表面吸附——凝结过程。

在凝结过程中，晶核的形成与生长过程可以分为三种模式：

（1）岛状生长模式成膜初期按三维形核方式，生长成为一个个孤立的“岛屿”，再由岛屿连成薄膜。

说明，被沉积物更倾向于彼此相互键合，这样就会避免与衬底的原子键合。

（2）层状生长从成膜初期一直以二维层状生长，被沉积物与衬底之间的浸润性很好。

在后面的生长过程中，沉积物原子间的键合倾向大于形成外表面，将一直以层状方式形成薄膜。

（3）层状—岛状中间生长模式成膜初期，以二维层状生长，再以岛状模式生长成

2.2台阶仪

薄膜厚度是薄膜磁介质的重要宏观参数，对于其厚度的测量方法一般采用台阶仪。

台阶仪结构如下图所示，一般由控制系统、光学传感部分和探针测量系统组成。

探针测量系统组成包括：

平衡式传导测量臂、探针、直线轴承等，测量臂的引用能够对探针位移时所产生的横向的剪切力进一步的减小，这样就会减小了直线轴承运动时所带来的摩擦力，能够有有效的降低探针压力。

光学传感部分由光学系、统激光准直光源、CCD与狭缝等组成，激光器发出所产生的光经过狭缝后会变成一条具有很窄线宽的线光源，而狭缝的位移的变化经过光学系统的放大，就会在CCD上成像，这样就会检测出狭缝位置的变化。

图2.2台阶仪结构原理示意图

台阶仪测量原理：

每当探针沿着被测物表面进行探测时，由于物体表面的不平整，探针会随着被测物体表面的起伏而上下运动。

触针的运动情况是对被测物表面情况的直观反映。

探针的运动会引起传输器的工作，传输器输出电信号，在这时，电信号经过电桥与触针的运动步调一致，形成与位移大小一致的调幅型号。

此后，调幅信号会在放大和相敏整流的作用下，将位移信号解调出来，这样经过放大且与正比于触针位移大小的缓慢变化信号就得到了。

再经过波度滤波器与噪音滤波器的进一步作用过程，外界干扰信号和调制频率以及波度等因素对于粗糙度测量的影响就会滤去。

台阶仪测量有着它固有的有点：

测量结果稳定可靠、精度较高、量程大、重复性好，此外对于其它形貌测量技术，它还可以作为很好的比对。

然而，台阶仪也有着它难以克服的缺点：

1测试头与测量物体之间的频繁接触，必然会导致测件与测头的磨损与变形；2为了确保刚性和耐磨性，必然导致测头不能有非常细小尖锐的特征，但是测头头部曲率半径如果大于被测物体表面上凹坑的半径，就必然会造成该处测量数据存在着一定的偏差；3侧头的硬度比较高，为的是使侧头不易磨损，对于软质表面及精密零件的测量台阶仪不合适。

2.3XRD

XRD即X-raydiffraction，X射线衍射。

运用XRD技术，对材料进行探测，获得X射线衍射图样，今儿分析材料的原子组成，晶体结构或形态。

X射线是一种波长范围在0.01～100Å的电磁波，由德国物理学家伦琴于1895年发现，具有波长短，穿透能力强的特点。

在随后的时间内，X射线被广泛的应用于多种行业领域中，是一种常用的材料内部结构探测手段。

图2.3X射线产生原理示意图

X射线产生机制如上图所示，真空环境中，低压电源对灯丝（阴极）进行加热，使电子开始溢出。

由于在灯丝和靶（对阴极）之间加有高压电源，离子在遭遇靶之前具有极高能量，高速运动的电子撞到阳极上时，如果电子具有足够高的的能量，就会将对阴极物质原子中的内层电子（K层电子）击出，使之成为自由电子（即二次电子），那么原子就会处于不稳定状态的高能态，即为激发态。

按能量最低原理，电子具有自发地向低能级跑的趋势，所以当K层中有一空位时（K激发态），外层中的电子就会跃入此空位，同时多余的能量以X射线光子的形式释放出来。

X射线通过晶体时产生的衍射现象，是大量原子散射线干涉的结果。

X射线可以认为是由高速运动电子的轰击原子内层（K层）电子下而跃迁而产生的辐射波。

X射线可以分为连续X射线与特征X射线。

当晶体在X射线照射时，电子由于受迫振动产生相干散射；处在同一原子内的各电子所产生散射波由于相互干涉而形成原子散射波。

衍射波的形成是由于呈周期性排列的晶体原子，它们所产生的原子衍射波因为固定的相位关系就会长生干涉作用。

对于特定方向上发生的相长干涉，最终就会形成衍射波。

布拉格方程的导出

布拉格父子假设，晶体是由一组组平行的晶体面构成，那么晶体的衍射现象就是由晶体内部所有的衍射线的叠加而形成的。

在晶体内部，衍射线可以视为晶面对于X射线的放射。

当相邻界面所反射的X射线，如果它们的光程差所对应的的相位差是2π或者是2π的整数倍，那么它们所得到的反射闲就会成为加强项，即获得了衍射波。

图2.4平面衍射示意图

设光程差

，对于散射（入射）X射线，如果它的波长为λ，那么在这个方向上，所形成的散射线相互加强的条件是

上式即为布拉格方程。

对于式中：

θ为入射线与晶面之间的夹角，称为布拉格角或掠射角；2θ是反射线与入射线之间的夹角，被称为衍射角；n视为反射级数，必须是整数，d是晶体晶面间距。

根据获得的X射线衍射图谱，找出衍射强度与2θ之间的关系推算晶面间距和晶体结构，再引用PDF卡片确定组成成分。

第三章实验

3.1实验前准备工作

对于垂直磁记录，其各种成分和层结构划分有着较大的难度，为更简易地研究各层间的关系，将薄膜介质划分为：

基片/种子层/衬底层/中间层/磁性层/，本实验中基底采用符合仪器规格的耐热玻璃，种子层采用Ta以获得足够的平滑度，衬底层采用Ni主要是为了获得（002）的hcpCoPt结构，中间层分别用Ru/Cu以交换解耦，记录层采用CoPt。

对fcc金属而言，由于（111）面是密堆积面，因此（111）织构膜易于在非晶基板即（Ta）上生长。

基于外延关系（111）/（002），可以用fccNi（111）织构膜作为模板来诱导出hcpCoPt（002）织构。

对于中间层，用4~8nm厚的hcpRu（002）或fccCu（111）在Ni和CoPt中间交换解耦。

就这样，最终确定glass/Ta/Ni/（Ru/Cu）/CoPt的薄膜结构

3.2非晶Ta的探究

图3.1功率变化对Ta结晶度的影响

图3.2环境压强对Ta结晶度的影响

图3.3生长厚度对Ta结晶度的影响

分别对图（a）、图（b）、图（c）进行分析，当改变Ta的溅射功率时，Ta的结晶度随溅射功率的降低而减弱；当溅射环境压强改变时，Ta的结晶度随压强的降低而减小；当改变Ta层的厚度时，显然Ta（6nm）的结晶度要差于Ta（10nm）的，Ta在10nm时已结晶，而在6nm时处于微晶状态。

故综上考虑对于引导层Ta实验条件选择为（70W，0.3Pa，5nm）。

3.3衬底层Ni的探究

本次实验探究，Ni溅射功率的改变对于Ni结晶情况的影响。

图（d）给出不同溅射功率下的Xrd图像，即衍射强度—2θ曲线。

图3.4改变Ni的溅射功率

本次实验中，采用glass/Ta（5nm）/Ni（100nm），当功率变化时，研究薄膜层的晶体结构。

从上图中可以看出，符合Ni面心结构的峰位均有出现：

有在44度出现的Ni（111）峰，在52度出现的Ni（100）峰，在77度出现的Ni（110）峰。

面心结构（fcc）Ni（111）的峰位随Ni功率的增大而向右移动，那就意味着FccNi（111）的晶格常熟正在减小，且Fcc结构的面间距计算公式为：

d=a/（（h-l+k）2+（k-h+l）2+（l+h-k）2）0.5（h,k,l为惯用晶胞的晶面指数，a为惯用晶胞的晶格常数。

）查看pdf卡片可知Ni为fcc结构。

其晶格常数为3.45埃。

Ni的（111）面的原子间距为3.45埃。

Ni的（220）面的原子间距为3.45埃或2.443埃。

故将（111）带入Fcc结构的面间距计算公式的d（111）=1.992埃。

从XRD图谱上可以看出，fccNi（111）的峰位随着Ni功率的增大而向右移动，则fccNi（111）的晶面间距减小，晶格常数减小。

在fcc（111）晶面，相邻Ni原子的间距约为0.249nm,而相邻Cu原子的间距约为0.255nm；在hcp（002）晶面，相邻Ru原子的间距约为0.270nm。

要得到Ru（002）/Ni（111）或者Cu（111）/Ni（111），要求其原子间距相近，由此考虑，Ni功率不能太大。

但是从Ni的厚度考虑，Ni应控制在20~30nm，在此厚度下，Ni功率小时，结晶度较小。

综合考虑，Ni功率要取大一些。

图

（2）给出Ni不同溅射厚度下的Xrd图像，即衍射强度—2θ曲线。

图3.5改变Ni溅射厚度

随着Ni的厚度增大，fccNi（111）对应的峰位右移，晶格常数减小。

从下面的XRD图谱中可以看出，当Ni厚度为60nm时，可以观察到（100）和（110）峰出现。

考虑到Ni的结晶度要大，且晶面垂直取向，厚度要控制在20-30nm。

3.4以Ni为衬底对中间层Cu/Ru的探究

3.4.1对于中间层Ru的探究

不同诱导层Ru在不同溅射厚度下CoPt/Ru/Ni/Ta薄膜层的探究

图3.6改变Ru溅射厚度

实验中为了使Ni的晶格常数增大而使用了DC15W的功率，导致Ni结晶度较小。

从图中可以看出，CoPt结晶度随Ru溅射厚度的增加而增高。

在8nm以后CoPt的（002）峰位开始出现。

在上图中可以观察到三个峰左右，有在42度左右，43度左右和44.5度左右，观察各实验用材料的PDF卡片进行对照

表3.1介质薄膜成分的结构参数

Co（fcc）

Co（hcp）

Ru（hcp）

Pt（fcc）

Pt（fcc）

2Ɵ

44.23

44,26

42.19

39.89

46.40

hkl

（111）

（002）

（200）

（111）

（200）

晶面内原子间距离埃

2.506

2.505

2.705

2.765

3.911

对于Hcp相的Co的原子间距为2.505埃，对于hcp相的Ru原子间距为2.705埃，则两者晶面间距的失配度Q1=abs（（2.705-2.505）/2.705）×100%=7.40%。

同理，对于fcc相的Co（111）与hcp相的Ru（002）的晶面间距的失配度Q2为7.36%。

对于外延生长而言，晶面间失配度必须在15%以内，故Ru上外延生长CoPt是合适的。

此外，Ru的（002）晶面内的原子间距2.705埃大于Cofcc与hcp晶面原子间距，因此Ru将使得CoPt层产生面内张应力，垂直膜面方向产生压应力，阻碍Cohcp相的（002）的形成，而适量Pt的添加将有助于Co晶格常数的扩张，利于Cohcp相的（002）形成。

3.4.2对中间层Cu的探究

本实验中主要探究Cu溅射功率的改变对于晶体结晶的影响，介质薄膜层结构Cu（DCXW,0.3Pa,8nm）/Ni（DC50W,0.3Pa,25nm）/Ta（DC70w,0.45Pa,5nm）/glass。

已知当X-ray衍射照射晶体时，如果晶粒尺寸小于100nm，晶粒尺寸的变小将会导致衍射峰宽度的增加。

已知Debye-Scherrer公式：

Dhkl=Kƛ/βcosƟ

式中K为Scherrer常数，当β为积分宽度时，K取10；当β为半高宽时，K取0.89。

Dhkl为垂直于晶面（hkl）方向的晶粒的直径，实验中选取半高宽，故K选取为0.89，ƛ=1.54060。

下图表征的是当改变Cu溅射功率时，X射线衍射强度同2θ之间的关系

图3.7Cu溅射功率改变时对Cu/Ni/Ta结晶度的影响

计算中间层Cu在不同溅射功率环境下的晶粒尺寸

表3.2各实验参数计算

溅射功率/w

2Ɵ

d/nm

β/°

D/nm

15w

44.395

0.209

1.62

0.91

25w

44.545

0.209

1.44

1.02

35w

44.545

0.209

0.84

2.23

故由表

（2）可知，随着溅射功率的增大,晶粒尺寸增大，结晶度增加。

在44.5度附近出现的是Cu的（111）峰。

fcc相Cu的晶格常数查pdf卡片可知a=3.615埃，故可知Cu的（111）面内的原子间距为3.615埃。

Cu在低功率溅射时不容易结晶，要使8nm的Cu结晶，要增大Cu的功率。

图3.8中间层Cu对CoPt层的影响

上图中显示在43.5度出现一个峰位。

在44.5度左右出现一个峰位，对于44.5度峰位进行分析，fcc相Ni与fcc相Cu其峰位结构均为（111）织构，且峰位相差不大，故将其视为fcc相Ni与fcc相Cu（111）织构吸收峰。

表3.3结构参数

Ni（fcc）

Co（hcp）

Cu（fcc）

Pt（fcc）

Pt（fcc）

2Ɵ

44.49

44,26

43.31

39.89

46.40

hkl

（111）

（002）

（111）

（111）

（200）

晶面内原子间距离/埃

3.45

2.505

3.615

2.765

3.911

对于43.5度峰位的分析，hcp相的Co的（002）晶面内原子间距2.5埃左右。

fcc相Pt的（111）晶面内原子间距离为2.765。

对于Pt的掺杂，Co基原子间距将会增大。

失配度Q1=abs（（2.765-2.505）/2.765）×100%=9.40%，Q1为hcp相Co（002）与fcc相Pt（111）的晶面失陪度。

对于外延生长的晶体，晶面间失配度必须控制在在15%以内，故Cu上外延生长CoPt是合适的。

由于Cu的（111）晶面内的原子间距大于Cofcc相的（111）晶面原子间距和Cohcp相的（002）晶面原子间距，因此Cu将使得CoPt层产生面内张应力，垂直膜面方向产生压应力，阻碍Cohcp相的（002）的形成，而适量Pt的添加将有助于Co晶格常数的扩张，利于Cohcp相的（002）形成。

第四章结论

本论文介绍了垂直磁记录的由来和介质薄膜的层化设计，为了对获得实验样品经行检测，又阐述了XRd和台阶仪的原理及注意事项，最后是对层剪结构层分的探讨。

本实验主要以Ni为衬底层进行展开，从种子层Ta到中间层Ru和Cu的探究，最后是对CoPt的探索。

首先，是对衬底层Ta的溅射功率，溅射厚度和溅射压强的探究，通过对Ta结晶情况的对比，最后确定引导层Ta的实验条件为（DC70W，0.3Pa，5nm）。

其次，是对衬底层Ni的各种实验探究，对于Ni溅射厚度的探究中，为确保Ni的结晶度要大，且晶面垂直取向，厚度要控制在20-30nm。

对于溅射功率，fccNi（111）的峰位随着Ni功率的增大而向右移动，则fccNi（111）的晶面间距减小，晶格常数减小。

最后，是对以Ni为衬底，Cu/Ru为中间层的探索，对于中间层Ru而言，要将其厚度控制在8nm以上才能获得，CoPt的（002）峰；对于中间层Cu的探究集中在溅射功率上，Cu的结晶随溅射功率的增大而显著增强，并且最后也获得了CoPt的（002）峰位。