检测结果超标OOS调研和处理管理系统规程参考.docx

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检测结果超标OOS调研和处理管理系统规程参考

1.目的：

指导检验结果出现超出标准（Outofspecification，简称OOS，下同）时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。

2.范围：

适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。

3.责任：

质量管理部对本规程的实施负责。

具体职责如下：

3.1QC分析人员的职责

3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。

3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。

3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。

3.2QC负责人的职责

3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。

及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。

评估包括下列步骤：

（1）与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。

（2）检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。

（3）确定仪器的性能和使用记录。

（4）检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。

（5）记录存档所进行评估的证据。

3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。

3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。

3.3QA职责

3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。

3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。

3.4质量负责人职责：

审批不合格结果的全面调查报告。

4.内容与程序：

4.1术语：

4.1.1不合格（OutofSpecification，OOS）结果：

包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。

4.1.2原样：

用于化验室检测的同一样品（制备的原始测定溶液所用的样品或第一次所取样品的相同部分）

4.1.3重新化验：

指用原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。

4.1.4原样复验：

指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新进行的化验分析。

4.1.5重新取样：

指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加的化验使用，或复验用的样品不足时需重新取样测定。

4.1.6控制样品：

已知检测值的样品或已放行的样品留样。

如：

前一批测定的样品。

4.1.7实验室差错：

因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而产生的差错。

4.1.8实验室调查：

由分析员、QC负责人等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致OOS结果的过程。

4.2原则

4.2.1如在检验过程中发现异常，分析人员应立即停止实验，此时属于实验室差错，继续实验是无效的。

直到QC负责人的同意，方可重新开始实验。

4.2.2出现检验结果超标时不可无条件地进行复检以得到合格结果。

以复检所得合格结果替代初始不合格结果时，必须做出书面的合理的说明。

4.2.3所有超标的结果均需进行调查。

调查应及时、认真负责，调查记录及报告应按文件管理要求归档。

4.2.4调查期限：

发现不合格结果后要求在15天之内完成调查，并填好各规定的表格；根据情况需要可延长到30天完成上述工作。

4.2.5如果查明超标原因并将某批次做报废处理时，则应查明该超标原因是否危及其它批或其它产品，并做出相应的处理。

4.2.6一旦出现检验结果超标，QC检测人员或QC负责人必须马上填写R-XX-1《OOS通知单》通知QA，以便于QA提前了解原因或通知客户。

4.3调查步骤

4.3.1初步调查

4.3.1.1进厂原料、中间体、最终产品、稳定性试验样品、工艺验证和清洗验证的样品一旦出现OOS，分析人员应报告原始实验结果并使所有样品稀释液、标准溶液及所使用的仪器等均保持原态。

4.3.1.2出现OOS时，分析人员应立即将实验条件、实验结果上报QC负责人，并通知QA，领取相应的OOS调查表，一个批号（不论有多个OOS项目）确定一个OOS受控号，（但每一个项目均需）按OOS程序处理。

在原始化验记录中应记录OOS的受控号，以便跟踪。

OOS受控号的编号方法：

OOS-四位年份+三位流水号，如编号为OOS-2013001的OOS报告，表示公司2013年的第1个OOS。

4.3.1.3按R-XXXX-2《检验结果超标（OOS）初步调查报告》进行调查，参加人员包括分析人员、该组主管或组长（视情况而定），调查过程记录在R-XXXX-4《检验结果超标（OOS）调查记录表》中。

初步调查不超过3个工作日内完成。

4.3.1.4初步调查主要调查实验室是否存在偏差，内容包括：

方法/规程；原始数据、计算；仪器的性能，校验和系统适用性；标准品、供试品制备等。

4.3.1.5初步调查要记录产品的名称、批号、不合格项目等，初步调查原因分析，是否涉及其它批号的产品、检验者姓名、日期。

4.3.1.6如属实验室差错造成的，且仅是因为图谱处理时积分方法错误或计算结果时计算错误，则保留原始结果并注明测定结果无效，重新使用正确的积分方式积分，重新按公式进行计算以得出结果，不必进行原样复验；除此之外，需进行原样复验，并做好复验记录R-XXXX-5《OOS复测检测原始记录》。

（1）原样复验——通用要求

A.原样复验的目的是调查仪器的故障或确定可能的样品处理的完整性与合理性。

B.在复验前，如有必要，可用原始样品的制备溶液进行重新化验（Reanalysis）。

若该样品溶液是要求现配现进样的，则可不必进行重新化验。

C.复验可根据化验员的工作经验、化验的物料（是成品还是原材料）、化验的难易程度，由QC负责人决定复验人员，复验人员至少比第一个分析员有经验和有资格。

复验要重新配制标准溶液、样品溶液、流动相等，用原方法重新测定，原则上复验一次即可。

不可复验直至取得满意结果。

D.复验由一位分析员用原样分别称取2份进行检测，2份检测的平均值作为该批样品的结果。

同时保留原不合格结果的记录，在原始记录上由调查人员清楚注明“该结果无效”，并签名和记录日期。

原样复验的要求是：

决不允许将一份合格，另一份不合格的数据进行平均。

（2）原样复验的结果——有下列情况：

A.若原样复验2份检测结果均不合格（OOS结果得以证实），则判该批不合格，以首次检测结果开具不合格报告单。

B.若原样复验2份结果均合格，则首次检测的不合格结果应该是操作人员引起的，以2份复验结果的平均值作为该批的检测结果，开具合格报告单。

C.若一位分析员的复验结果，只要有1份结果不合格，考虑到如果检测结果是在标准限度的边缘，存在放行的风险，则判该批不合格，并以首次检测结果开具不合格报告单。

4.3.1.7如果“原样复验”样品不足，在原始记录中注明“样品不足”，并索要或“重新取样”。

4.3.1.8若不合格原因明显，如外观、性状、黑点等异物造成的物料；或结果远超出指标的情况（检测结果超过指标的200%，如要求小于0.1%，若检测结果超过0.1%*200%=0.2%，则认为远超出指标），又非实验室差错造成，则不需要进行原样复验，直接作不合格处理，但需要详细解释原因。

4.3.1.9对于进厂物料（原辅料和包装材料）的接收检验，在QC最初调查结束后，若检验结果被证实并非由于实验室错误所致，QC则将该批物料判定不合格，并按SOP-XXX《不合格品控制程序》进行处理。

4.3.1.10初步调查结束后，完成R-XXXX-2《检验结果超标初步调查报告》和R-XXXX-4《检验结果超标调查记录表》，参照4.3.2.3要求提出相应的纠正预防措施，必要时附上调查过程的说明或其它相关附件。

4.3.1.11如果调查结果是：

原因已查出并判定为合格品的；QC将初步调查产生的记录连同合格报告单一起交QA主管或经理审核，QA主管或经理审核报告无误后，同意放行该批物料或产品的，OOS调查到此结束；如果对审核报告有疑义的，QA主管或经理需提出意见后交还QC进行处理。

4.3.1.12如果调查结果是：

原因已查出并判定为不合格品的；QC将初步调查产生的记录连同不合格报告单一起交QA主管或经理审核，QA主管或经理审核并提出意见后，按SOP-W03012《不合格品控制程序》处理。

4.3.1.13如果调查结果是：

OOS原因未查出；QC将初步调查产生记录交QA主管或经理审核，QA主管或经理审核并提出意见后，按4.3.2要求进行实验室全面调查。

4.3.2全面调查

4.3.2.1实验室扩大调查

4.3.2.1.1QC负责人与QA一起按照《实验室六大因素调查评估清单》逐一排查：

仪器设备、方法/规程、标准品/标准溶液、取样/样品制备、环境（T、RH）、历史追踪等影响因素，并将排查结果记录在R-XXXX-3《检测结果超标扩大调查报告》中。

4.3.2.1.2若各项条件均符合要求，则不需进行控制样品测定或重新取样测定；若排查时，发现其中一项不符合要求或有疑义，则需进行控制样品测定或重新取样的测定，并将检测结果记录在《检测结果超标扩大调查报告》中。

4.3.2.1.3控制样品分析（已放行的合格留样分析）：

用已放行的同一品种的近期内的留样样品进行分析，并与放行化验报告结果比较。

控制样品分析后——有下列两种情况：

A.控制样品的测定结果与放行时测定结果均符合标准时，说明OOS不是操作系统或仪器原因引起的。

这时也有二种处理方式：

a.原样复验不合格，并经过对控制样品的重新测定证明操作系统没问题，也不怀疑样品没有代表性，则按不合格品处理。

b.原样复验合格，则开具合格报告单。

B.控制样品的测定结果与放行时测定结果不一致时（此种情况应该很少出现），说明OOS是操作系统或仪器原因引起的。

此时必须要换人和换仪器（若可能的话）进一步调查，包括原样和控制样复验。

原样不足时可重新取样。

这时也有二种处理方式：

a.找出原因，控制样、原样复验合格，则开具合格报告单。

b.控制样复验合格，同时原样还是不合格，则否决该批。

4.3.2.1.4重新取样分析：

重新取样必须要考虑样品的代表性和均匀性；必须采用原取样方法进行；取样的数量可以与原样相同也可以考虑加倍量取样。

A.重新取样许可的两个先决条件：

a.原样不具有批代表性；样品不正确、样品被污染。

b.在全面调查时，留做复验的样品不足。

B.重新取样测定后——有下列两种情况：

a.若重新取样测定后还是不合格，否决该批，完成调查报告。

b.若重新取样测定后合格，说明原样不具有批代表性，样品不正确或样品被污染。

此时出具合格报告。

4.3.2.2数据的平均处理

4.3.2.2.1将分析数据平均处理是可行的，但这一措施的使用取决于样品和检验目的。

4.3.2.2.2如果样品是均一的，使用平均值就可以得到更准确的结果。

4.3.2.2.3在含量检测中也使用平均值，前提是每个测试结果均应符合标准。

有合格又有不合格结果，不能平均，需调查。

4.3.2.2.4除非另有规定，平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。

4.3.2.3实验室的纠正预防措施：

根据实验室调查的结果和原因，QC需制定相应的纠正预防措施，包括修订或增加相应的技术文件，以防止此类OOS结果再次发生。

具体防范措施（但不限于）举例：

（1）若是仪器设备的误差，应安排修理、替换或重新校正；

（2）若是人员的误差，应对化验员进行足够的培训，并做好培训记录；

（3）若是记录错误，如笔误，应对所有人进行培训，引起大家的注意；

（4）若是试剂的误差，要确保试剂或标准品在有效期内；过期的应倒掉；

（5）若是方法本身的缺陷应对试验方法重新进行验证；

（6）若是色谱学的相关问题（如：

峰形、积分、保留时间等），应根据具体错误类型采取相应措施，确保引起样品错误的因素被纠正（可通过重新培训）。

4.3.2.4实验室扩大调查结果的处理

（1）如果调查结果是：

原因已查出并判定为合格品的；QC完成《《检测结果超标扩大调查报告》》，连同合格报告单一起交QA主管或经理审核后，由质量负责人批准，OOS调查到此结束。

（2）如果调查结果是：

原因已查出并判定为不合格品的；

超标结果并非实验室误差；

经过对控制样品和重新取样的确认，超标结果并非样品及取样误差时。

由QC完成《《检测结果超标扩大调查报告》》，并连同不合格报告单一起交QA主管或经理审核后，由质量负责人批准，按R-W03012《不合格品控制程序》处理。

4.3.3所有调查报告、记录和相关附件由QA统一归档保存，并将相关信息登记到R-XXXX-6《年OOS结果汇总表》上。

4.3.4调查结束后，对于不合格的物料/产品，应按SOP-XX《不合格品控制程序》进行后续处理。

5.文件修订历史

序号

替代/修订

原文件名

原文件编号

原文件修订号/版本号

原文件执行日期

本次修订页和主要修订内容

01

□替代

□修订

/

/

/

/

新制定文件

实验室六大因素调查评估清单

因素名称

详细项目

仪器设备

故障

参数设置是否正确

仪器已校正并处校验期内

所有的仪器设备均正确使用

方法/规程

计算正确

仪器系统适应性试验

使用方法正确

遵循正确的操作规程

标准品/标准溶液

标准品与标准溶液处于有效期内

标准品、标准溶液有没有受污染

标准样品、试剂有标签

各溶液在效期内使用，贮存完好

样品制备

样品按方法正确制备

所用的试剂、仪器、设备没受污染

所用的试剂、仪器、设备均正确使用

历史追踪

其他产品是否出现过类似问题

过去是否有过类似问题

其他

环境、温度、湿度条件符合要求

附：

OOS调查流程图

是

否

否

是

XX中药有限公司

R-XXXX-1OOS通知单0/X

No.：

产品名称：

批号：

不合格项目：

法定结果：

检测结果：

报告者/日期：

QA意见：

QA接收者/日期：

XX中药有限公司

R-XXXX-1OOS通知单0/X

No.：

产品名称：

批号：

不合格项目：

法定结果：

检测结果：

报告者/日期：

QA意见：

QA接收者/日期：

XX中药有限公司

R-XXXX-2检测结果超标初步调查报告0/X

OOS受控号：

产品名称：

批号：

批量：

来源：

不合格项目

法定结果

检测结果

初步调查原因分析（在□中打“√”）：

1、仪器设备：

1.1仪器是否在校验期内□是□否□N/A

1.2参数设置是否正确□是□否□N/A

1.3仪器是否正常□是□否□N/A

1.4仪器是否正确使用□是□否□N/A

2、方法/规程：

2.1使用方法是否正确□是□否□N/A

2.2是否遵循正确的操作规程□是□否□N/A

2.3系统适应性试验是否正确□是□否□N/A

2.4计算过程是否正确□是□否□N/A

3、标准品、供试品：

3.1标准品、标准溶液是否在有效期内□是□否□N/A

3.2标准品、标准溶液没有受到污染□是□否□N/A

3.3溶液是否在有效期内使用、贮存完好□是□否□N/A

3.4供试品配制是否按规定的方法配制□是□否□N/A

3.5供试品配制时，所用的试剂、仪器是否均正常□是□否□N/A

4、色谱图：

4.1系统适应性是否达到要求□是□否□N/A

4.2供试品谱图是否正常□是□否□N/A

5、计算过程：

5.1公式是否正确□是□否□N/A

5.2计算过程是否正确□是□否□N/A

6、样品是否无误或被污染□是□否□N/A

7、其它：

报告人/日期：

检查人/日期：

是否需进一步调查：

□需要□不需要（“√”表示）

QC负责人的意见：

若“不需要”则详细解释原因：

QC负责人/日期：

QA主管或经理审核意见：

QA主管或经理//日期：

注：

详细调查过程记录在R-XXXX-4《检验结果超标调查记录表》。

XX中药有限公司

R-XXXX-3检测结果超标扩大调查报告0/X

No.：

产品名称：

批号：

OOS受控号：

六大因素排查情况：

排查人签名/日期：

控制样品分析调查结果：

重新取样分析调查结果：

不合格结果原因：

纠正预防措施：

其它相关说明：

QC负责人日期：

审核意见：

QA主管或经理/日期：

审批意见：

质量负责人/日期：

XXX中药有限公司

R-XXXX-4检测结果超标调查记录表0/2

No.：

调查记录：

QC调查人/日期：

调查结论：

QC负责人签名/日期：

纠正预防措施：

QC负责人签名/日期：

审核意见：

QA主管或经理签名/日期：

XXX中药有限公司

R-XXXX-5OOS复测检测原始记录0/X

No.：

OOS复测检测原始记录

XXX台州中药有限公司

R-XXXX-6年OOS结果汇总表0/X

No.：

日期

OOS

受控号

品名/规格

批号

不合格项目

调查结果

调查者

纠正预防措施

备注

填表者/日期：

复核者/日期：