仪器分析简答.docx

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仪器分析简答

电位分析简答

紫外-可见分光光度法

红外吸收光谱

原子吸收分光光度法

气相色谱分析

1、色谱法有哪些类型

答:

气相色谱，液相色谱;吸附色谱，分配色谱;柱色谱，毛细管色谱，平板色谱等2、气相色谱法的特点是什么,

答:

三高一广

3、气相色谱仪由哪几个系统组成,各个系统的作用是什么,

答:

载气系统，提供洁净、干燥和连续的气流;进样系统，将样品引入气化室瞬间气化;分离系统，完成对混合物的分离;检测系统，将分离出的组分的浓度或质量信号转换成电信号;记录系统，将检测器到的组分的电信号记录成色谱图并进行数据处理。

4、简述常用气相色谱检测器工作原理。

答:

热导检测器——是基于不同的物质具有不同的导热系数。

氢火焰检测器——基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。

5、气—固色谱固定相主要包括哪些物质,

答:

如活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、GDX等

6、对固定液的要求是什么,固定液选择的基本原则是什么,固定液选择的方法有哪些,

答:

?

溶解度要大、选择性要高。

?

蒸气压要低、热稳定性要好。

?

化学稳定性要好。

?

粘度小、凝固点低。

固定液的选择，一般是根据“相似相溶”的规律来选择，即按被测组分的极性或化学结构与固定液相似的原则选择，其一般规律如下:

分离非极性物质可选用非极性固定液。

2）分离强极性物质可按极性强弱选相应极性固定液。

3）分离非极性和极性混合物时选用极性固定液。

4）氢键样品选氢键型固定液。

5）对于一个复杂的多组分样品应选择混合固定液，即使用两种或两种以上固定液，以适当的方式混合起来，配合使用以增加分离效果。

7、常用的担体有哪些,担体有时为什么要进行处理,

答:

气液色谱中使用的担体，可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。

硅藻土担体目前使用最普遍，由于制造工艺不同，又分为红色硅藻土担体和白色硅藻土担体。

担体的表面由于有硅醇基（Si—OH）和（Si—O—Si）基团，并有少量金属氧化物，如AlO酸性作用点和FeO碱性作用点。

这些基团及酸、碱作用点会2323

引起对组分的吸附，造成色谱峰拖尾，所以表面要进行处理。

8、试述气相色谱分离原理。

答:

吸附原理和分配原理

11、塔板理论和速率理论有何区别,有何联系,

答:

区别——

塔板理论是基于热力学近似的理论，能很好地解释色谱峰的峰型、峰高，客观地评价色谱柱地柱效。

速率理论是从动力学方面考虑的，阐述了操作条件对柱效的影响，如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。

联系——

速率理论和塔板理论是互补关系。

12、范氏方程对色谱分析工作有何指导意义,

答:

为柱型的研究和发展提供理论依据;为操作条件的选择提供理论指导;

为色谱柱的

填充提供理论指导。

13、气相色谱定性的依据是什么,主要方法有哪些,

答:

在一定色谱条件下保留值是特征的，这就是色谱定性的依据。

主要有用纯物质对照定性、保留指数定性、仪器联用法。

14、气相色谱定量的依据是什么,峰面积为什么要用校正因子进行校正,

答:

气相色谱定量分析的基础是基于被测物质的量与峰面积成正比。

但是由于同一检测器对于不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质所得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的质量分数，就要对响应值进行校正，因此引入定量校正因子。

15、气相色谱分析中常用定量方法有哪些,各自优缺点如何,

答:

（1）外标法的优点是操作简单，适合于工厂控制分析，但结果的准确度取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。

（2）内标法可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差，但是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。

（3）归一化法简便、准确，操作条件变化时，对分析结果影响较小，这种方法常用于常量分析，尤其适合进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。

但对复杂样品不适用，因很难保证全部出峰。

第七章

1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

答：

共同点：

高效、高速、高选择性，兼具分析和分离功能，均可在线分析。

不同点：

（1）流动相不同

（2）固定相不同，GC粒度粗（100—250um），HPLC采用化学键合固定相，粒度小（3-10um）（3）应用范围不同（4）结构不同，HPLC有高压输液泵，GC的检测器更多。

各有所长，互为补充。

2．在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么?

答：

液相色谱中提高柱效的途径主要有：

（1）提高柱内填料装填的均匀性；

（2）改进固定相：

（3）粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;

（4）适当提高柱温

其中，减小粒度是最有效的途径。

.

3．液相色谱有几种类型?

它们的保留机理是什么？

在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？

答：

液相色谱有以下几种类型：

液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。

液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。

最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。

离子交换色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。

各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。

空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。

最适宜分离的物质是：

蛋白质等生物分子的分离、高聚物等大分子分离（分子量大于2000）。

4．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？

答：

采用正相及反相色谱的分类法，是为了选择与固定相性能匹配的流动相，以降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。

当然，分离的对象也随之发生改变。

5．何谓化学键合固定相？

它有什么突出的优点？

答：

利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

优点：

固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

6．何谓梯度洗脱？

它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

答：

在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

7．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有何不同之处？

答：

在高效液相色谱中为了承受高压，常采用进样阀进样的方式，定量准确、重复性好。

在GC中通常采用注射器进样，缺点是定量不准确