某产品生产工艺规程5.docx
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某产品生产工艺规程5
取代
MMD601001-4
生效日期
年月日
附录
1
分发号
起草人及日期
审核人及日期
部门主管：
QA：
批准人及日期：
原件保存：
质管部
1．产品概述………………………………………………………………………………3
2．工艺简介………………………………………………………………………3
3．质量标准………………………………………………………………………4
4．包装、贮存、运输…………………………………………………………………4
5．原辅料及包装材料质量要求…………………………………………………………5
6．生产工艺流程图……………………………………………………………………5
7．工艺描述………………………………………………………………………………6
8．操作工时及生产周期………………………………………………………………8
9．安全环保………………………………………………………………………………8
10．劳动组织与岗位定员………………………………………………………………8
11．物料衡算……………………………………………………………………………9
12．主要设备一览表……………………………………………………………………10
13.文件历史……………………………………………………………………………12
附录
附录1：
001车间平面布置图
1．产品概述
1.1产品名称：
d-α-琥珀酸生育酚（又名d-α-生育酚琥珀酸酯），规格包括1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC型。
1.2化学结构：
分子式：
C33H54O5分子量：
530.79
1.3理化性质：
d-α-琥珀酸生育酚为白色至类白色的粉末或颗粒，在水中不溶，易溶于无水乙醇，溶于正己烷。
1.4应用：
d-α-琥珀酸生育酚作为保健食品添加剂，不能直接食用，但可以很方便地制成片剂和胶囊，特别是与其它固体成份混合时，这种效果更明显。
由本品制成的片剂有利于人体对维生素E的吸收。
使用量10-300mg/天，根据产品情况添加或按营养师建议添加。
2．工艺简介
d-α-琥珀酸生育酚是由d-α-生育酚和丁二酸酐酯化，然后经**********、烘干、制粒、烘干而成。
纯品不经过制粒的为1210型；纯品添加6%左右的制粒的再经筛分为1185型和1185型特殊规格（1185Se型）。
纯品添加22%左右的***制粒的为1185HPMC型。
3．质量标准
3.1中间体质量标准
序号
中间体名称
质量标准
1
d-a-琥珀酸生育酚反应液
QCS6014001
2
d-a-琥珀酸生育酚湿品
QCS6014002
3
d-a-琥珀酸生育酚粗品
QCS6014003
4
d-a-琥珀酸生育酚（1210型）
QCS6014004
5
d-a-琥珀酸生育酚（1185型）
QCS6014005
6
d-a-琥珀酸生育酚（1185Se型）
QCS6014006
7
反应正己烷
QCS6014007
8
结晶正己烷
QCS6014008
9
d-a-琥珀酸生育酚（1185HPMC）
QCS6014014
3.2产品质量标准
序号
产品名称
质量标准
1
d-a-琥珀酸生育酚（1185Se型）
QCS64.002.00
QCS64.002.22
QCS64.002.23
2
d-a-琥珀酸生育酚（1210型）
QCS64.002.00
QCS64.002.04（NBTY标准）
QCS64.002.20（USP标准）
QCS64.002.21（Amway标准）
QCS64.002.22
QCS64.002.23
3
d-a-琥珀酸生育酚（1185型）
QCS64.002.00
4
d-a-琥珀酸生育酚（1185HPMC）
QCS64.002.22
QCS64.002.23
备注：
以上中间体及成品执行标准均按现行版执行
4包装、贮存、运输
4.1包装：
内包为25kg双层聚乙烯塑料袋，用扎带扎紧；外包为纸桶，包装桶上贴标签。
4.2贮存：
密封、避光保存。
1210型、1185型、1185Se型复检期为3年，1185HPMC型复检期为2年。
5原辅料及包装材料质量要求
原辅料及包装材料符合以下标准要求：
序号
物料名称
质量标准
1
2
3
4
5
6
7
8
9
维生素C
QCS64.039.40
10
正己烷
QCS51.028.70
11
药用低密度聚乙烯袋
QCS52.005.50
12
纸板桶
QCS52.009.70
6．生产工艺流程图
-----为取样检验点
-----为关键控制点
从投料到冷冻结晶（包括母液回收）在反应区中进行，物料均在密闭的反应釜中进行。
从甩滤到包装在D级洁净区内进行。
见附录1
7工艺描述
7.1工艺描述
主要步骤
工艺描述
反应
d-α-琥珀酸生育酚系由d-α-生育酚浓缩液与丁二酸酐酯化而得
酸洗水洗
先用10%硫酸溶液洗涤，再用水洗3次。
回收
回收反应正己烷，先用常压回收，当回收到3/4时，改用减压回收，直到回收完全。
抽滤
冷冻结晶
甩滤
母液回收
粉碎
沸腾干燥
打粉
致密
制粒
沸腾干燥
d-α-琥珀酸生育酚1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC湿品经沸腾干燥机干燥得到成品。
打粉
将干燥好的d-α-琥珀酸生育酚1210型通过摇摆颗粒机打成粉末
过筛
将干燥后的d-α-琥珀酸生育酚颗粒通过一定目数的筛网，以得到符合一定粒度的产品。
混合
为了确保产品的均一性，需对d-α-琥珀酸生育酚进行混合操作，混合操作在混合机中完成。
过除铁器
混合后下料时产品通过除铁器，通过除铁器的磁性去除金属类异物。
包装
内包为25kg双层药用低密度聚乙烯袋，用扎带扎紧；外包为25kg纸桶，包装桶上贴标签。
7.2工艺条件
步骤
工艺参数
参数值
投料
生育酚投料量
d-α-生育酚浓缩液投料量400～600kg
投料
d-α-生育酚浓缩液总纯量
d-α-生育酚浓缩液质量×生育酚总含量
总含量超过100%，按100%计算。
丁二酸酐投料量
d-α-生育酚浓缩液总纯量的24.0%～34.0%
反应
反应时间
5小时±30分钟
保温反应温度
90.0℃～98.0℃
、
水洗、
回收
反应正己烷的投料量
d-α-生育酚浓缩液总纯量的4.5～5.5倍体积
水洗量及水洗次数
每次95.0℃～100.0℃饮用水100L,共3次
维生素C投料量
d-α-生育酚浓缩液总纯量的8%～12%
回收
先常压回收出1/4己烷再减压回收
回收终点温度32.0℃～35.0℃
抽滤
抽滤时滤芯
5μm
冷冻结晶
结晶正己烷的投料量
d-α-生育酚浓缩液总纯量的6-7倍体积
冷冻结晶终点温度
0℃以下
甩滤
甩滤时间
慢速甩滤2分钟-5分钟，快速甩滤15分钟-30分钟
回收终点温度
74.0℃±2.0℃
进风温度
55.0℃～70.0℃
干燥时间
55分钟至90分钟
打粉
目数
粗品：
12目；1210型：
20目
打粉时丝网的状态
每批打粉后丝网完好，无网丝脱落
致密
1210型致密
慢速切割3分钟～5分钟；快速切割3分钟～5分钟
制粒
制粒
慢速切割3分钟～5分钟；快速切割3分钟～5分钟
1185型、1185Se型
乙基纤维素的投料量
粗品量的1.0%±0.5%
1185HPMC
粗品量的1.0%±0.5%
过筛
过筛
1185型：
12目；
1185Se型、1185HPMC：
20目
混合
混合时间
1分钟～3分钟
过除铁器
金属异物
不得发现超过2g或大于2mm的金属异物
8操作工时与生产周期
生育酚投料反应到粗品大约6天，粗品到成品1天，完成1批生产周期约7天。
9安全环保
d-α-琥珀酸生育酚生产过程中使用到正己烷、乙醇等有机溶剂，甩滤、清场的步骤安全风险较高，必须严格按照操作规程。
工艺废水由污水站处理，废气经尾气吸收塔处理后排放。
10劳动组织与岗位定员
序号
岗位划分
定员/人
序号
岗位划分
定员/人
1
主任
1
7
小试
1
2
技术员
2
8
反应
3
统计员
1
9
甩滤
4
化验员
1
10
洁净区
5
QA
1
11
卫生员
1
6
保全工
1
车间可根据实际需要调动人员。
11物料衡算
11.1物料平衡图
d-a-生育酚浓缩液（折纯）500kg
总计790kg
R611反应
物料790kg
反应正己烷1750kg
总计2225.5kg
R621水洗、回收
物料3015.5kg
废水250kg
真空损失0.5kg
总计2350.5kg
结晶正己烷2275kg
总计2275kg
615kg
R631冷冻结晶
物料2890kg
正己烷210kg
总计210kg
滤液2385kg
总计2385kg
R671
S631甩滤
物料3100kg
回收正己烷2275kg
脚料110kg
7.2.收率计算
11.2收率范围
d-α-琥珀酸生育酚粗品收率：
（合格范围：
95.0%～115.0%）
=d-α-琥珀酸生育酚粗品数量/d-α-生育酚折纯量×100%
d-α-琥珀酸生育酚（1185型、1185Se型、1185HPMC）收率：
=产量/（粗品投料量+混入的零头量）×100%（合格范围：
95.0%～101.5%）
混批产品收率=产量/投料量×100%（合格范围：
95.0%～100.0%）
12．主要设备一览表
序号
设备名称
型号规格
材质
位号
1
搪玻璃反应釜
2
搪玻璃反应釜
3
搪玻璃反应釜
4
搪玻璃反应釜
5
搪玻璃反应釜
6
不锈钢反应釜
SS3000L
SS
R661
7
搪玻璃反应釜
GL3000L
GL
R671
8
搪玻璃反应釜
GL
R681
9
过滤器
SS
S621
10
离心机
SS
S631
11
离心机
SS
S641
12
混合制粒机
SS
H01
13
沸腾干燥机
SS
H02
14
摇摆颗粒机
SS
H04
15
摇摆颗粒机
SS
H05
16
混合机
V3000
SS
H08
17
真空泵
WLW-100B
/
B02
18
水环泵
/
B04
19
真空泵
/
B05
20
罗茨泵
/
B03
21
电子称
TSC-60
SS
G04
22
电子称
TSC-600
SS
G05
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