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610环境

附录A第136部分

市政和工业废水的有机化工分析方法

方法610—多环芳烃

1．适用范围及应用

1．1本方法涉及到某些多环芳烃（PAH）的测定。

以下这些PAH能通过这种方法测定。

1．2这是一种适用于测定市政和工业排放的上述清单中所列化合物的色谱方法，正如136.1部分提供的40以下的CFR。

当使用此方法来分析上述任意或所有未知化合物时，化合物的辨别须附上至少一个附加的定性技术。

方法625用此方法处理的萃取物，提供了气象色谱/质谱（GC/MS）条件下确认上面列出的许多参数的适宜的定性与定量相结合的结果。

1．3该方法提供了高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）对多环芳烃的测定。

气象色谱的方法不能有效测定以下四对化合物：

蒽和菲；屈和苯并（a）蒽；苯并（b）荧蒽和苯并（k）荧蒽；以及苯并（a，h）蒽和茚并（1,2,3-cd）芘。

除了分析的目的是得知该对物质的总量外，液相色谱的方法必须用于这些化合物的测定。

液相色谱法能测定上述清单中所有16类PAHs。

1．4该方法的检出限（MDL，在第15.1部分定义）1的参数列于表1。

对于特定废水的检出限可能跟上述清单有所不同，取决于样品中干扰组分的性质。

1．5这种方法的样品萃取和浓缩步骤与方法606、608、609、611和612基本一致。

因此，单个样本能被用于测量包括在这些方法范围内的参数。

当需要净化，浓度必须足够高来满足选择等分时，应根据需要提供合适的净化程序。

选择等分必须优先考虑该方法的溶剂交换步骤。

这种分析方法的允许界限是，在第12和13部分，选择色谱条件满足这些因素联合作用时的测定。

1．6对该方法进行任何修改，除了那些明确允许的，都应看做一个重大的修改课题，需经申请和审批的替代测试程序在第136.4和136.5部分40CFR以下。

1．7此种方法仅限于在熟稔的分析家监督下，用于HPLE和GC系统以及液相和气相色谱的解释。

2．方法概述

2．1样品的体积大约1L，用分液漏斗以二氯甲烷为萃取剂进行萃取。

将二氯甲烷萃取物干燥并浓缩至10ml甚至更小的体积，这些提取物人后通过HPLC或GC进行分离。

紫外或荧光检测器与HPLC配合进行PAHs的定性和定量。

火焰离子化检测器与GC联合2。

2．2本方法提供了一个硅胶柱净化程序帮助消除可能遇到的干扰

3．干扰组分

3．1方法干扰可能是由于溶剂、试剂、玻璃器皿或其他处理过程接触的器物中的污染物，导致离散点货色谱图的基线升高。

正如8.1.3节所述，所有这些物质必须证明是无干扰的，在这些分析条件下运行实验室空白。

3.1.1玻璃器皿必须一丝不苟地清洗3。

使用后尽快清洗所有的玻璃器皿，用最后使用的溶剂冲洗里面，溶剂冲洗之后用热水加洗涤剂冲洗，并用自来水和蒸馏水漂洗。

接着将玻璃器皿放于马弗炉中在400°C下加热烘干15-30分钟。

一些热稳定性物质，如多氯联苯，通过这种处理也可能去除不了。

用丙酮和pesticidepuality正己烷进行溶剂冲洗可取代马弗炉加热。

通过溶剂冲洗能够消除PCB的干扰。

定容器皿不能在马弗炉中加热。

经过干燥和冷却，玻璃器皿应进行密封，并贮藏在干燥的环境中防止灰尘或其他污染物的积累，贮藏时倒置或用铝箔加盖。

3.1.2高纯度试剂和溶剂的使用有助于减少干扰问题。

可能要求在全玻璃系统中蒸馏纯化溶剂。

3．2基质干燥可能是由样品中的共有污染物引起的。

从源头来看，基质干扰的程度会相差很大，取决于所取的复杂工业或市政样品的性质和多样性。

第11部分的净化程序可以用来解决许多这些干扰问题，但是单个样品需要额外的净化方法来达到表1中的MDL清单所列。

3．3使用液相色谱会遇到的干扰程度还没有被充分评估。

虽然所说的HPLC条件对于所涉及具体的PAH化合物吗，考虑到一种特定的解决方案，但是其他PAH化合物可能会产生干扰。

4．安全性

4．1该方法中使用的每种试剂的毒性和致癌性还没有明确界定，但是每种化合物都应该视为存在潜在的健康危害。

从这个观点出发，暴露在这些化学物质前的时间必须通过一切可能手段降低到最低可能水平。

实验室负责维持OSHA（职业安全与卫生）法规中关于该方法中对具体化学物质的安全处理方法的查档归案。

资料数据处理单的参考文件也应该提供给所有涉及化学分析的人员。

其他实验室安全的参考信息也已提供，并且分析师已经鉴定4-6的信息。

4．2本方法包括的以下物质：

苯并（a）芘和二苯并（a，h）蒽暂定为已知的或疑似的，对人和哺乳动物的致癌物资。

对待这些有毒物质的基本标准是要在一个遮光罩下制备。

NIOSH/MESA（美国国家职业安全与卫生研究所）批准分析师处理高浓度的这些有毒化合物时应佩戴防毒面具。

5．仪器材料

5．1不连续的或者复合样品的采样设备

5.1.1握式取样瓶—1L或1qt（夸脱），琥珀色玻璃，装有螺丝帽内衬聚四氟乙烯。

样本不腐蚀时箔可取代聚四氟乙烯。

若没有琥珀色玻璃瓶，样本需避光保存。

瓶子和瓶塞衬垫使用前必须用丙酮或二氯甲烷清洗干净并干燥，以尽量减少污染。

5.1.2自动采样器（可选）—采样器必须包含一个玻璃样品容器，能收集最少250mj的样本。

样本容器必须在4°C的冰箱中冷藏，样品混合过程中要避光。

如果采样使用一个蠕动泵,最小的长度的可压缩硅橡胶管可以使用，但是使用前，压缩管要用甲醇彻底清洗，再用蒸馏水反复冲洗，减少样品中的潜在污染物。

需要一个综合流量计按流量比例收集化合物。

5.2玻璃器皿（建议所有规格的都有，以下目录中的数字仅供参考）

5.2.1分液漏斗—2L，带有聚四氟乙烯活塞。

5.2.2干燥住—色谱柱，长400mm，内径19mm，带有粗滤阀盘

5.2.3采气管，Kuderna-Danish—10ml，标有刻度的（KontesK-570050-1025或者等效的）刻度必须根据有关测试的卷宗进行校正，毛玻璃塞用于防止提取物的蒸发。

5.2.4蒸发瓶，Kuderna-Danish—500ml（KontesK-570001-0500或者等效的），附带浓缩弹簧管。

5.2.5斯奈德柱，Kuderna-Danish—Three-ballmacro（KontesK-503000-0121或者等效的）

5.2.6斯奈德柱，Kuderna-Danish—Two-ballmicro（KontesK-569001-0219或者等效的）

5.2.7样品瓶—10-15ml，琥珀色玻璃瓶，内衬聚四氟乙烯的螺丝帽

5.2.8色谱柱—250mm长，内径10mm，底部有粗滤阀盘和聚四氟乙烯活塞

5．3沸腾芯片—大约10/40网格。

400°C加热30min或者用二氯甲烷进行索氏提取。

5．4水浴—加热，带有同心环盖，温度控制力在（（±2°C）以内。

水浴应当在保护罩下使用。

5．5分析天平—能够准确称量到0.0001g。

5．6高效液相色谱（HPLC）—一个完整的分析系统还需要配有柱、高压注射器、检测器和兼容的strip-chartrecorder。

数据系统建议测定峰面积和保留时间。

5.6.1梯度泵输送系统—连续流

5.6.2反相柱—HC-ODSSil-X，直径5μm，在长25cm，内径2.6mm的不锈钢柱中（PerkinElmerNo.089-0716或等效柱），此柱是用来对第15部分的方法性能进行陈述。

有关替代柱使用的指导在第12.2部分提供。

5.6.3探测器—荧光和/或紫外探测器。

荧光探测器用于激发波长为280nm，发射波长大于389nm截止的物质（Corning3-75或等效的）荧光计要有激发散射光，并且在发射探测时能利用滤波器或散射光。

紫外探测器在波长为254nm时与荧光探测器耦合使用，这些探测器用于第15部分方法性能的表述。

有关替代探测器的使用的指导在第12.2部分提供。

5．7气象色谱仪—一个完整的分析系统包括适合于对柱或不分流进样的可编程温控气象色谱，以及所有必需的辅助装置包括注射器、分析柱、气道、检测器以及strip-chartrecorder。

数据记录系统建议测量峰面积。

5.7.1柱—长1.8m,内径2mm的玻璃，载体W-AW-DCMS（100/120mesh）或等效物上涂渍着3%的OV-17，用于测定表二中保留时间的数据。

替代固定相的使用指导在第13.3部分提供。

5.7.2检测器—氢火焰离子化检测器，这种检测器对于废水中1.1部分清单里所列物质，排除那四对1.3部分清单中的未解决化合物。

替代检测器的使用指导在13.3部分提供。

6．试剂

6．1试剂水—试剂水的定义是：

在同样参数的方法检测限下，某种水中未监测到干扰物质。

6．2硫代硫酸钠—（ACS）颗粒

6．3环己烷、甲醇、丙酮、二氯甲烷、戊烷—农药特性物质或者类似物质。

6．4乙腈—液相色谱质量，玻璃瓶中蒸馏

6．5硫酸钠—（ACS）颗粒，无水的。

在浅盘中400°C干燥4h去水。

6．6二氧化硅—100/200目，干燥剂，Davison,Grade-923或同类物质。

使用前，用松散覆盖有箔的浅玻璃盘在130°C活化至少16h。

6．7标准储备液（1.00μg/μL）—标准储备液可以纯标准药品配置或者在经过认证的机构购买。

6.7.1配置标准储备液：

准确称取0.0100g纯药品，溶解在乙腈中，用10ml容量瓶进行稀释。

为了分析师的方便大体积也可使用。

当化合物的纯度测定为96%或更高时，重量可以不经校正计算储备液的浓度。

商业化的标准储备液如果是经制造商或是其他独立来源认证的，可以在任意浓度使用。

6.7.2转移储备液到有密封旋盖的四氟乙烯瓶中，在4°C避光保存。

应经常检查储备液的降解或者蒸发，尤其将它们用于标准校准时要优先考虑好保存。

6.7.3储备液应该6各月更换一次，或者如果与检查标准比较暗示出现问题时，则在更短的时间内更换。

6．8质量控制检查样本浓缩—见8.2.1

7．校准

7．1建立液相或气相色谱的操作条件与所给的表1或者2的条件相同。

色谱系统可用外标法（7.2节）或内标法（7.3节）校准。

7．2外标法校正步骤

7.2.1制备校正标准物质，每一类物质至少三个浓度水平，通过加一体积或者更多储备液到容量瓶中，用乙腈稀释到容量瓶容积。

其中一个外标浓度应当靠近但超过检测限（表1），其他浓度应当符合实际样品的预期浓度范围或者定义检测器的工作范围。

7.2.2HPLC用5-25μL进样，GC用2-5μL进样，按情况根据12和13节分析每个校正标准，用峰高或者峰面积对大量进样的相关性制表。

结果能用于每一种化合物的校准曲线的绘制。

或者如果对注射量（校正系数）的响应率连续超过工作范围（<10%相对标准偏差，RSD），假设线性通过原点，平均响应率或者校正系数能用来替代校正曲线。

7．3内标法校正步骤—使用这种方法，分析师必须选择一个或多个内标物，这些内标物在分析中的行为类似于同类化合物。

分析师必须进一步证明，内标物的测定不受方法或者基质的干扰。

由于这些限制，没有内标物可以认为是适用于所有样品的。

7.3.1每一类物质制备至少三个水平的校正标准物，方法是通过加一体积或几体积储备液到容量瓶中，对每一个校正标准，增加恒量的一体积或几体积内标物，再用乙腈稀释到刻度。

其中一个内标浓度应当靠近但超过检测限，其他浓度应当符合实际样品的预期浓度范围或者定义检测器的工作范围。

7.3.2HPLC用5-25μL进样，GC用2-5μL进样，按情况根据12和13节分析每个校正标准，用峰高或者峰面积对每种化合物和内标物的浓度的相关性制表。

用公式1计算响应因子

等式1

等式中：

As=被测物质响应值；

Ais=内标物的响应值；

Cis=内标物的浓度（μg/L）

Cs=被测物质的浓度（μg/L）

如果在工作范围内RF值是一个常数（（<10%，RSD），RF就可以视为是不变的，可以用于计算。

另外，该结果可用于绘制相关系数的校正曲线。

As/Ais对浓度比例Cs/Cis。

7．4校正工作曲线、校准系数或相关系数必须在每个工作日，通过测定一个或多个校正标准物来进行验证。

如果对于任何不同物质的响应与预测响应的差别超过±15%，测定必须用一个新的校正标准物重复进行。

另外，必须为化合物准备一个新的校正曲线。

7．5在使用任何洁净程序之前，分析师必须处理一系列校正标准物，通过这些校准验证洗脱模式和试剂中没有干扰。

8．质量控制

8．1每个实验室在使用此方法时要求运行正式的质量控制程序，该程序的最低要求包括一个初始的演示实验设备和持续的对加标样品的评估和记录数据质量的分析。

实验室必须持续记录文档生成的数据质量。

连续数据质量的检测是通过与既定的性能标准相比较来决定分析结果是否满足该方法的运行特性。

当结果中样品尖峰表明非典型性的方法性能，必须分析质量控制的检测标准来确认测定过程是在一个可控模式下进行的。

8.1.1分析师必须做出一个初步、一次性的用这种方法产生可接受的准确度和精确度能力的演示。

这种能力的建立正如8.2所述。

8.1.2认识到色谱中出现的进步，分析师允许做出某些选择（在10.4,11.1,12.2和13.3节中详细描述）来提高分离效率，降低测量费用。

每次对该方法做出这样的修改时，要求分析师重复步骤，具体在8.2节。

8.1.3处理样品前，分析师必须测试试剂水的空白，证明分析系统和玻璃仪器的干扰是在控制范围内，每次萃取一组样品或者更换试剂时，必须用试剂水空白进行处理，防范实验室污染。

8.1.4实验室必须在现行的基础上，spike和分析至少10%的样品来监测和评估实验室数据质量，这个步骤在8.3节描述。

8.1.5实验室必须在现行的基础上，通过质量控制的分析，验收测量系统的操作标准是在控制范围内的。

这个步骤在8.4节描述。

检验标准的分析频率相当于10%的样品分析，但当样品的加标回收率（8.3节）满足所有规定的质量控制标准时可减少分析数量。

8.1.6实验室必须维持生成数据的记录质量。

这个步骤在8.5节描述。

8．2要建立能够产生可接受的准确度和精密度的能力，分析师必须执行以下操作。

8.2.1用质量控制监测样本集中性，要求包含每一类物质，在已经中的浓度如下：

100μg/mL六种先洗脱出的PAHs（萘、苊；萘嵌戊烷、苊；萘嵌戊烯、芴、菲和蒽）；5μg/mL苯并（k）荧蒽和10μg/mL的任何其他PAHs。

如果条件允许，QC监测样本的集中性须从美国EPA获得，具体在俄亥俄州的辛辛那提环境监测和保护实验室。

如果条件不允许，QC监测样品集中性必须从另一外部源头获得。

若外部源头也不允许，则需要实验室用储备液制备，但是要独立于用于校正的样品。

8.2.2用吸管，按表3的测试浓度，通过添加1.00mlQC样品制备QC浓缩样品到四等分一升的试剂水中。

8.2.3用第10节开始以后的方法分析充分混合的QC监测样品。

8.2.4计算回收率（

），单位μg/L，和标准偏差（s），单位用μg/L，每个参数用四个平行结果。

8.2.5分别比较每种物质的s和

与表3中的对应可接受的精密度和准确度标准。

如果所有物质的s和

满足标准，系统的性能就是可靠的，可以开始分析实际样品。

如果某物质的任意单个s超过精密度限制或者任意单个

落在准确度范围之外，系统的性能即是不可靠的。

注意：

当所有表3中的物质被分析时，大部分物质呈现出一种实际的可能性，即一个或多个物质将至少不满足一项可接受标准。

8.2.6当一个或多个受试物质不满足至少一项可接受标准时，分析师必须按8.2.6.1和8.2.6.2来操作。

8.2.6.1找到并纠正问题的根源，重复从8.2.2节开始的所有物质的测试。

8.2.6.2从8.2.2节开始，仅重复测试没有满足标准的物质。

若重复失败，即可确定测定系统存在的大致问题。

如果这样，找到并纠正问题的根源，重复从8.2.2节开始的所有物质的测试。

8．3实验室必须在现行的基础上，每个监测采样点加标至少10%的样品来评估准确性。

对于每月分析一到十个样品的实验室，要求至少每月有一次样品加标。

8.3.1样品的加标浓度应按如下方法确定：

8.3.1.1按规定监测，如果样品中特定物质的浓度不符合常规检测限，加标时应正好在那个检测限或者比8.3.2节所述的背景浓度高1到5倍，或者浓度将更大。

8.3.1.2如果样品中特定的物质的浓度未超出该物质的检测限，加标浓度应按8.2.2节的测试浓度或者比8.3.2节所述的背景浓度高1到5倍，或者浓度将更大。

8.3.1.3如果加标之前无法确定背景水平（例如，将超过最大保留时间），加标浓度应当为：

（1）如果有控制的浓度限值，即用它；

（2）如果没有，加5倍比预期背景浓度高的标样或者8.2.2节的测试浓度。

8.3.2分析一个平行样品来决定每种物质的背景浓度（B）。

如有必要，制备一个适合于样品背景浓度的新的QC监测样品（8.2.1节）。

用1.0mlQC监测样品加标另一瓶平行样品，分析测定每种物质加标后的浓度，用100（A-B）%/T计算回收百分率，这里T代表加标的实际水平。

8.3.3比较每种物质的回收率和表3中相应的QC标准。

这些标准在计算时要包括测量背景和加标浓度的允许误差，假设加标浓度和背景浓度的比值为5:

1，误差将会说明分析师的加标和背景浓度的比值接近5:

1的程度。

如果加标浓度低于8.2.2节的测试浓度，分析师必须使用表3的QC标准，或者选择QC标准计算具体的加标浓度。

用以下方法计算物质回收的可接受标准：

（1）用表4中的等式计算准确度（

），用加标浓度T代替C；

（2）用表4中的等式计算整体精密度（

），用

取代

；（3）用（100X′/KT）±2.44（100S′/T）%计算加标回收率范围7。

8.3.4如果任何回收率落在指定的范围外，该物质未满足测定标准。

所有每种未满足标准物质的检测标准必须按8.4节进行分析。

8．4如果任何物质不符合8.3节的标准回收率，必须用包含所有不符合物质的QC检测标准进行分析。

注意：

所需的QC检测标准分析频率取决于同时检测的物质数量，样品基质的复杂性和实验室的分析性能。

如果表3清单中的所有物质在一个样品中测定（8.3节），要进行QC检测分析的可能性是比较高的。

在这种情况下，QC的检测标准需要用加标样品定期分析。

8.4.1制备QC检测标准：

加1.0mlQC检测浓缩样品（8.2.1节或8.3.2节）到1L试剂水中。

QC检测标准仅需要包括8.3节中未满足标准的物质。

8.4.2分析QC检测标准确定每种物质的测量浓度（A），分别用100（A/T）%计算回收率（Ps），T标样的实际浓度值。

8.4.3比较每种物质的回收率（Ps）和表3中对应的QC可接受标准，仅当物质不符合8.3的测试时需要比较这些标准。

如果任何物质的回收率超出指定范围，测定该物质的实验室性能将被认为是在控制范围外，问题必须立即确定并纠正。

未加标样品的分析结果是不可信的，不能用于合格的报告目的。

8．5作为实验室的部分QC项目，必须对废水样品的方法准确性进行评估，数据记录必须是持续的。

如8.3节所述，分析完5个加标样品后，计算平均回收率（

）和回收率的标准偏差（SP）。

回收准确率用区间

到

表示。

例如，如果

，

，准确度区间可表示为70-110%。

在常规基础上更新准确度（如每5-10个新的准确度评估后）

8．6建议实验室采取使用此方法的进一步保证措施。

最有成效的具体做法要根据实验室的需要以及样品的属性。

分析现场重复来评估环境测量的精密度。

当对色谱峰的鉴别存在怀疑时，必须使用验证技术，如气相色谱采用柱层析，特定元素探测器或者质谱仪。

如果可能，实验室还应该分析标准参考物质，参与相关的绩效评估研究。

9．样品收集、保存、处理

9．1随机采集的样品必须收集在玻璃容器中，常规采样应当遵循采样前瓶子不能用样品预清洗。

复合样品应按照实验项目的要求采集在冷藏的玻璃容器中。

自动采样器必须尽可能不受聚乙烯管材和其他潜在污染的影响。

9．2所有样品从收集到提取期间必须在冰箱中4°C冷藏。

众所周知，PAHs是光敏性物质，因此，样品、提取物和标准物质都必须保存在琥珀色或外包有铝箔的玻璃瓶中，减弱化合物的光解。

装满样品瓶，如果仍有余氯，则每升样品添加80mg硫代硫酸钠，再混合均匀。

EPA方法的330.4和330.5可用于测量余氯残留9，为此可提供现场测试套件。

9．3所有样品必须在采集后七天内提取，并在提取后40天内完全分析。

10．样品提取

10．1在样品瓶的一侧标记水的弯液面，为以后样品体积的确定。

将所有样品倒入2L分液漏斗中。

10．2添加60ml二氯甲烷到样品瓶，密封，振荡30s冲洗内壁。

将溶剂转移到分液漏斗中，摇晃漏斗2min萃取样品，定期排气释放多余的压力。

有机层与水相分开至少要10min。

如果分层之间的乳化界面超过溶剂层体积的三分之一，分析师必须采用机械手段来完成相间的分离。

最佳技术取决于样品，可能包括搅拌、通过玻璃棉过滤乳液、离心或其他物理方法。

将二氯甲烷萃取剂收集到250ml锥形瓶中。

10．3第二次添加60ml二氯甲烷到样品瓶中，再次重复萃取步骤，将萃取物混合于锥形瓶中。

用同样的方法进行第三次萃取。

10．4通过连接一个10ml的浓缩管到500ml蒸馏瓶中，组装一个Kuderna-Danish（K-D）浓缩器，在满足8.2节的要求时，可使用其他浓缩设备或技术代替K-D浓缩器

10．5将合并的萃取液倒入包含大约10cm无水硫酸钠的，经过溶剂清洗的干燥柱中，收集K-D浓缩器中的萃取物。

反复用二氯甲烷冲洗锥形瓶和柱来完成定量转移。

10．6放一两块洁净的沸石到蒸馏瓶中，连接一个三球的斯奈德柱。

加1ml二氯甲烷到斯奈德柱的顶部进行润洗。

将K-D装置放入热水浴（60-65°C）中，使浓缩管部分浸入在热水中，圆底烧瓶的整个底部受到热蒸汽的加热。

按要求调整装置的垂直位置和水温，15-20min内完成浓缩过程。

在正确的蒸馏条件下，柱球会活跃地振动，但是里面不会充满浓缩溶剂。

当液体的体积明显只剩1ml时，取出K-D仪器，让它进行排水冷却至少10min。

10．7去掉Snydercolumn，用1-2ml二氯甲烷冲洗烧瓶和它连接着浓缩管的下部，介意使用5ml的注射器来完成此操作，如果不立即进行其他操作，塞住浓缩管并贮存于冰箱中。

如果萃取物要保存长于2天，必须将其转移至有螺旋盖密封的聚四氟乙烯小瓶中，避光保存。

如果萃取样品不需要进一步净化，则着手进行气相或液相色谱分析（12或13节），若样品需要进一步净化，进行第11节的步骤。

10．8确定原样的体积：

重新填满样品瓶到所作标记，转移液体到1000ml量筒中，记录样品的体积到最接近的5ml。

11．净化和分离

11.1对于一个相对干净的样品基质，净化步骤是不必要的。

如果特殊情况需要净化程序，分析师可使用以下的或者其他合适的净化程序。

但是，分析师必须证明使用这种方法满足8.2节的要求，修改后纳入净化程序。

11.2要使用硅胶技术，萃取溶剂必须用环己烷替代。

加1-10ml萃取样品到二氯甲烷中，一片沸石到K-D浓缩管中。

加4ml环己烷，附带two-ballmicro-Snydercolumn。

加0.5ml二氯甲烷到柱的顶部进行润洗。

将micro-K-D放于100°C的沸水浴中，保证浓缩管部分浸入热水中。

11.3PAHs硅胶柱的清理

11.3.1在二氯甲烷中放入10g硅胶浆液，放入10mmID色谱柱中。

轻拍柱使硅胶固定并洗脱二氯甲烷。

加1-2cm无水硫酸钠到硅胶柱上部。

11.3.2用40ml戊烷试验柱效。

洗脱效率应该为大约2mL/min。

不考虑洗脱，优先考虑无水硫酸钠层和空气的接触，转移2ml环己烷萃取样品到柱上，用另外2ml来完成转移。

优先考虑无水硫酸钠层和空气的接触，加25ml戊烷进行连续洗脱。

不考虑戊烷的洗脱。

11.3.3接下来，用25ml二氯甲烷/戊烷（4+6）（V/V）加入500ml配有10ml浓缩管的K-D瓶颈上洗脱柱。

浓缩收集的馏分到小于1