99级药学院《波谱分析》试题doc.docx

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99级药学院《波谱分析》试题doc

化学分析模拟试题

一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.下列叙述中，最能说明偶然误差小的叙述是。

A.精密度高B.绝对误差小C.偏差大

D.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致

2.可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是。

A.进行对照试验B.进行空白试验

C.进行仪器校准D.增加平行测定的次数

3.用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液浓度时，会造成系统误差的是。

A.每份滴加的指示剂量不同

B.每份邻苯二甲酸氢钾称样量不同

C.NaOH溶液吸收了空气中的CO2

D.用甲基橙作指示剂

4.已知HA和HX的pKa分别是8.40和4.50，而碱B的pKb为9.30。

在浓度为0.1000molL-1的酸碱滴定中，可以准确进行滴定的是。

A.以NaOH滴定HAB.以NaOH滴定HX

C.以HCl滴定BD.以HX滴定B

5.NaOH标准溶液吸收少量CO2，用酚酞做指示剂测定强酸含量，测定结果。

A.偏高B.偏低

C.无影响D.降低精密度

6.某试液中主要含有钙、镁离子，但也含有少量铁、铝离子。

今在pH=10.0的条件下，加入三乙醇胺，用EDTA滴定至铬黑T终点，则该滴定中测得的是。

A.镁的含量B.钙的含量

C.钙、镁总量D.铁、铝总量

7.KMnO4滴定Na2C2O4到终点时，溶液中粉红色不能持久存在。

其原因是。

A.CO2/C2O42-电对电极电位降低

B.溶液中pH的影响

C.空气中氧的影响

D.空气中还原物质的影响

8.采用氧化还原滴定法，测定硫酸铜含量，合适的标准溶液和指示剂是。

A.KMnO4，淀粉B.Na2S2O3，淀粉

C.K2Cr2O7，二苯胺磺酸钠D.I2，淀粉

9.重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进人沉淀时，其原因是由于。

A.沉淀表面电荷不平衡B.表面吸附

C.沉淀速度过快D.离子结构类似

10.在重量分析中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应选用。

A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液

C.热的电解质溶液D.热水

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4]

A.均化性溶剂B.水C.液氨

D.酸性溶剂E.区分性溶剂

1.水是盐酸和高氯酸的

2.冰醋酸是水杨酸、盐酸和高氯酸的

3.盐酸和醋酸的区分性溶剂

4.盐酸和醋酸的均化性溶剂

[5-9]

A.ZnO基准物

B.NaCl基准物

C.无水Na2CO3

D.邻苯二甲酸氢钾

E.对氨基苯磺酸

5.EDTA标准溶液的标定

6.NaOH标准溶液的标定

7.AgNO3标准溶液的标定

8.HClO4标准溶液的标定

9.NaNO2标准溶液的标定

[10-12]

A.糊精B.I2-淀粉C.NaHCO3

D.硝基苯E.三乙醇胺

10.在EDTA滴定中加入配位掩蔽剂，以提高滴定的准确度

11.吸附指示剂法测定氯化物时，为了使终点变色敏锐常加入保护剂

12.佛尔哈德法测定氯化物时，为了防止沉淀的转化常加入保护剂

三、X型题（多项选择题）（每题2分，共14分）

1.准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关系是。

A.准确度高，精密度一定高

B.精密度高，不一定准确度高

C.系统误差小，准确度一般较高

D.偶然误差小，准确度一定高

2.测定结果的精密度好，表示。

A.系统误差小B.偶然误差小

C.相对误差小D.标准偏差小

3.用已知浓度的NaOH滴定相同浓度的不同弱酸时，如弱酸的Ka越大，则。

A.消耗的NaOH量越多

B.pH突跃越大

C.测定结果准确度越高

D.终点时指示剂变色越明显

4.NaOH分别滴定HCl和HAc的滴定曲线相比，后者在滴定开始时斜率大得多，这是因为。

A.生成Ac产生同离子效应

B.HAcNaAc的缓冲作用

C.生成物的碱性不同

D.HAc的酸性比HCl弱

5.配位滴定中，滴定曲线突跃大小与溶液pH的关系为。

A.pH越小，突跃越小

B.酸度越大，突跃越大

C.酸度越小，突跃越大

D.pH越大，突跃越小

6.用KBrO3+KBr配制的标准溶液测定苯酚时，加入KI溶液的作用是。

A.氧化剂B.还原剂

C.配位剂D.沉淀剂

7.无定形沉淀的沉淀条件是。

A.在较浓溶液中沉淀B.沉淀时应不断搅拌

C.沉淀后放置陈化D.在热溶液中沉淀

四、判断题（正确的划“√”错误的划“×”，共10分）

1.系统误差具有单向性。

2.绝对误差就是误差的绝对值。

3.用移液管从容量瓶中定量移取溶液时，盛放溶液的容器应该用该溶液淋洗3次。

4.用分析天平准确称取4.000g固体NaOH，用于配制1L0.1molL-1NaOH溶液。

5.用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，随NH3的浓度增大，pCu突跃范围增大。

6.在EDTA配位滴定中，Fe3+，Al3+对铬黑T指示剂有封闭作用。

7.K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，可采取升温的办法来加快反应速率。

8.铬酸钾指示剂法测定Cl-时，滴定溶液应控制在强酸性溶液中进行。

9.摩尔法测定Cl含量时，指示剂K2CrO4加入量越多，终点观察越容易，测定结果准确度越高。

10.在晶型沉淀的沉淀过程中，若加入沉淀剂过快，除了造成沉淀剂局部过浓影响晶型外，还会发生吸留现象，使沉淀玷污，分析结果偏低。

五、填空题（每空1分，16分）

1.若称量的绝对误差相同，称量重量愈多，则相对误差愈。

相对误差是绝对误差在中所占的百分率。

2.不加试样，按照试样分析步骤和条件平行进行的分析试验，称为__。

通过它可以消除由试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质造成的___。

3.0.20molL-1C6H5NH2HCl溶液，已知C6H5NH2的pKb=9.34，应采用相近浓度的__标准溶液进行滴定，化学计量点的产物为___。

4.酸效应的发生是由于溶液中H+浓度的变化对弱酸（盐）或多元酸（盐）离解平衡产生的影响。

由于发生了质子化反应，使EDTA配位滴定中导致配位反应不完全；使重量分析中导致沉淀反应不完全。

5.直接法配位滴定过程中，滴定终点前溶液所呈现的颜色是__的颜色，终点时的颜色是_的颜色。

6.用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，由于Cr2O72-与I-反应较慢，因此必须加入过量和使溶液保持较高的__度和度。

7.Na2S2O3在放置过程中吸收了CO2，而发生分解作用，其反应式为；若用此Na2S2O3滴定I2，使测得结果，加入可防止以上反应的发生。

六、问答题（每题5分，共10分）

1.简述提高分析结果准确度的方法。

2.有人用酸碱滴定法测定NaAc的含量。

测定方法是取一定量的NaAc试样，加入一定量过量的HCl标准溶液，用NaOH标准溶液回滴过量的HCl，由此计算NaAc的含量。

上述实验是否合理可行？

为什么？

（HAc的Ka=1.7×10-5）

七、实验设计（8分）

设计分别用酸碱滴定法、氧化还原滴定法测定CaCO3含量的方案。

写出测定原理及简要步骤。

八、计算题（每题10分，共20分）

1.A、B二分析工作者对某药物进行含量测定，测定结果如下：

A：

70.48%,70.55%,70.58%,70.60%,70.53%,70.50%。

B：

70.44%,70.64%,70.56%,70.70%,70.38%,70.52%。

若已知试样中某药物的标准含量为70.45%。

计算A和B的平均值的绝对误差和相对误差（以%表示），哪一个结果准确度较高?

哪一个结果的精密度高？

说明了什么问题？

2.称取某纯一元弱酸（HB）固体1.250g用水溶解，稀释至50mL，用0.1000molL-1的NaOH标准溶液进行滴定，滴至化学计量点时，消耗NaOH体积37.10mL。

又已知当滴入NaOH体积7.42mL时，溶液pH=4.30。

计算：

（1）一元弱酸HB的摩尔质量；

（2）HB的Ka值；

（3）滴定至化学计量点时溶液的pH值。

化学分析模拟试题答案

一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）

1.A2.D3.C4.B5.A

6.C7.D8.B9.D10.C

二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）

[1-4][AEBC][5-9][ADBDE][10-12][EAD]

三、X型题（多项选择题）（每题2分，共14分）

1.BC2.BD3.BCD4.BD

5.AC6.BC7.ABD

四、判断题（正确的划“√”错误的划“×”，共10分）

1.√2.×3.×4.×5.×

6.√7.×8.×9.×10.√

五、填空题（每空1分，16分）

1.小；真值

2.空白试验；系统误差

3.NaOH；C6H5NH2

4.配位剂[Y]降低；沉淀的溶解度增大

5.金属指示剂与被测金属离子形成的配合物；游离金属指示剂

6.KI；浓；酸

7.S2O32-+H2CO3→HSO3-+HCO3-+S↓；偏高；Na2CO3

六、问答题（每题5分，共10分）

1.答：

（1）选择适当的分析方法

（2）减小测量误差

（3）增加平行测定次数，减小偶然误差

（4）消除系统误差：

与经典方法比较，校准仪器，做对照试验，做回收试验，做空白试验。

2.答：

不合理。

因为HAc的Ka=1.7×10-5，NaAc的Kb=5.9×10-10，即使NaAc的浓度很大，也不可能使cKb≥10-8，所以无法准确滴定。

即使采取回滴的办法也无法改变酸碱反应进行的程度。

故不能用此法来测定NaAc的含量。

七、实验设计（8分）

答：

（1）酸碱滴定法测CaCO3的纯度。

酸碱滴定法测CaCO3的纯度时，采用返滴定法。

准确称取CaCO3试样mg，加入一定量过量的HCl标准溶液。

待反应完全后，将溶液煮沸赶去CO2。

待溶液的冷却后，加入酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl。

滴定至溶液呈微红色半分钟不褪，即为终点。

滴定反应：

CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O

HCl（过量）+NaOH=NaCl+H2O

（2）氧化还原滴定法测CaCO3的纯度。

氧化还原滴定法测CaCO3的纯度时采用间接滴定法。

准确称取CaCO3试样mg，用6molL-1HCl溶液溶解试样。

用C2O42作沉淀剂，将Ca2沉淀为CaC2O4。

将CaC2O4沉淀滤出并洗净后，溶于稀H2SO4溶液中，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2相当的C2O42。

KMnO4标准溶液是一种自身指示剂，滴定至溶液由无色变至红色半分钟不褪色即为终点。

反应：

Ca2+C2O42=CaC2O4

CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4

5H2C2O4+2MnO4+6H=2Mn2+10CO2+8H2O

八、计算题（每题10分，共20分）

1.解：

A组数据求得的平均值：

=70.54%

B组数据求得的平均值：

=70.54%

A绝对误差：

70.54%70.45%=0.09%

B绝对误差：

70.54%70.45%=0.09%

A相对误差：

=0.12%

B相对误差：

=0.12%

A与B相对误差相等，说明两者结果准确度相同。

结果的精密度通常以单次测定的标准偏差衡量。

A单次测定的标准偏差：

s=（

）%=0.046%

B单次测定的标准偏差：

s=（

）%=0.12%

A单次测定的标准偏差小于B单次测定的标准偏差，可见A的精密度较好，A的测定结果比B的测定结果更为可靠。

2.解：

（1）已知滴定至化学计量点时nHB＝nNaOH

（gmol-1）

（2）当pH=4.30时；VNaOH=7.42mL

=0.10007.42=0.742（molL-1）

cHB=0.1000（37.107.42）=2.968（molL-1）

由pH=pKa+lg

，4.30=pKa+lg

，

pKa=4.30+0.60=4.90

Ka=10-4.90=1.2610-5

（3）化学计量点时：

=

（molL-1）

（molL-1）

pOH=5.24，pH=8.76