化妆品的检验学习资料.docx

化妆品的检验学习资料.docx

《化妆品的检验学习资料.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化妆品的检验学习资料.docx（46页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

化妆品的检验学习资料

化妆品的检验

1化妆品的检验规则

1.1．基本术语

（1）常规检验项目。

指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中

细菌总数、重量指标和外观要求。

（2）非常规检验项目。

指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。

（3）适当处理。

指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。

（4）样本。

指每批抽样量的全体。

（5）单位产品。

指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位。

1.2．检验分类

（1）交收检验

产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证。

收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验。

交收检验项目为常规检验项目。

（2）型式检验

一般情况下，每年不得少于一次。

有下列情形之一时，也应进行型式检验。

1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时。

2）产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时。

3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。

4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。

1.3．抽样

工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。

收货方也可按一次交货产品为一批。

（1）交收检验抽样

包装外观检验项目的抽样按GB/T2828.1-2003的二次抽样方案抽样。

其中不合格（缺陷）分类分类检查水平（IL）、合格质量水平（AQL）见表1-1规定。

表1-1检验水平

不合格（缺陷）分类

检查水平（IL）

合格质量水平（AQL）

B类（重）不合格

2.5

C类（轻）不合格

10.0

属破坏性试验的项目按GB/T2828.1-2003二次抽样方案抽样，其中IL＝S－3，AQL＝4.0。

包装外观检验项目的内容见表1-2规定。

表1-2外观检验项目

检验项目

B类不合格

C类不合格

瓶

冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、（毛口）毛刺

除B类不合格外的外观缺陷

盖

破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖

袋

封口开口、漏液、穿孔

盒

毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听

软管

封口开口、漏液、滑牙、破碎

喷雾罐

喷头不畅、凸听

锭管

松紧不当、旋出推出不灵活

化妆笔

笔杆开胶

、漆膜开裂

、笔套配合不当

标志不清晰、表面不光洁

外盒

错装、漏装

除B类不合格外的外观缺陷

商标、说明书、盒头（贴）、合格证

字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴

注意：

该项目为破坏性试验。

感官理化指标和卫生指标检验的抽样，按检验项目随机抽取相应的样本，作各项感官理化指标和卫生指标的检验。

质量（容量）指标检验，随机抽取10份单位样本，按相应的产品标准试验方法，称取其平均值。

（2）型式检验抽样

型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据，不再重复抽样。

型检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取2~3单位样品，按产品标准规定的方法检验。

1.4．判定规则

（1）交收检验判定规则

当卫生指标不符合相应标准时，该批产品即判为不合格批，不得出厂。

当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时，允许对该项目指标进行复验，由供需双方共同抽样，若仍不合格，则判该批产品为不合格批，不得出厂。

当质量（容量）指标不符合相应的产品标准时，允许进行加倍复验，仍不合格时，该批产品判为不合格批。

（2）型式检验判定规则

型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。

型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时，即判整批产品为不合格。

（3）仲裁检验

当供需双方对产品质量发生争议时，由双方共同按本标准进行抽样检验，或委托上级质监站进行仲裁检验。

1.5．转移规则

（1）除非另有规定，在检查开始时应使用正常检查。

（2）从正常检查到加严检查。

当正常检查时，若在连续5批中有2批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批转到加严检查。

（3）从加严检查到正常检查。

当进行加严检查时，若连续5批经初次检查（不包括再次提交检查批）合格，则从下一批检查转入正常检查。

1.6．检查的停止和恢复

加严检查开始后，若不合格批数（不包括再次提交检查批）累计到5批，则暂时停止产品交收检查。

暂停检查后，若生产方确实采取了措施，使提交检查批达到或超过标准要求，则经主管部门同意后，可恢复检查。

一般从加严检查开始。

1.7．检查后处置

质量（容量）不合格批和B类不合格批，允许生产厂经适当处理后再次提交检查。

再次提交按加严抽样方案进行检查。

C类不合格批，生产方经适当处理后再次提交检查，按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。

2化妆品稳定性试验法总论

2.1．耐热试验

耐热试验是膏霜、乳液和液状化妆品重要的稳定性试验项目，如发乳、唇膏、润肤乳液、护发素、染发乳液、洗发膏、浴液、洗面奶、发用摩丝、雪花膏、香脂等产品均需进行耐热试验。

因为各类化妆品的外观形态各不相同，所以各类产品的耐热要求和试验操作方法略有不同。

但试验的基本原理相近。

步骤：

先将电热恒温培养箱调节到（40±1）℃，然后取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐热性能。

2.2．耐寒试验

同耐热试验一样，耐寒试验也是膏霜、乳液和液状等类产品的重要的稳定性试验项目。

同样，因为各类化妆品的外观形态各不相同，所以各类产品的耐寒要求和试验操作方法略有不同。

但试验的基本原理相近。

步骤：

先将电冰箱调节到（-5~-15）℃±1℃，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。

2.3．离心试验

离心试验是检验乳液类化妆品货架寿命的试验，是加速分离试验的必要检验法，如洗面奶、润肤乳液、染发乳液等均需作离心试验。

其方法是：

将样品置于离心机中，以（2000~4000）r/min的转速试验30min后，观察产品的分离、分层状况。

2.4．色泽稳定性试验

色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。

由于各类化妆品的组成、性状等各不相同，所以其检验方法也各不相同。

如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法，香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。

3化妆品通用检验方法

3.1pH值的测定

人体皮肤的pH值一般都在4.5~6.5，偏酸性，这是由于皮肤表面分有皮肤和汗液，其中含有乳酸、游离氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物质。

根据皮肤这一生理特点，制成的膏霜类和乳液类化妆品应有不同的pH值，以满足不同的需要。

因此，pH值是化妆品一项重要的性能指标。

称取试样一份（精确至0.1g）,分数次加入蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40℃，使其完全溶解，冷却至此（25±1）℃或室温，待用。

如为含油量较高的产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。

按照pH计说明书的要求进行pH值测定，具体测定原理和测定步骤……

3.2粘度的测定

流体受外力作用流动时，在其分子间呈现的阻力称为粘度（或称粘性）。

粘度是流体的一个重要的物理特性，是膏霜类和乳液类化妆品的重要质量指标之一。

粘度一般用旋转式粘度计测定。

具体测定原理和测定步骤

3.3浊度的测定

香水、头水类和化妆水类制品或由于静止陈化时间不够部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸胶和净油中的含蜡量度过高，都易使产品变混浊，混浊是这些化妆品的主要质量问题之一。

浊度的测定主要用目测法。

1．基本原理

目测试样在水浴或其它冷冻剂中的清晰度。

2．试剂

冰块或冰水（或其它低于测定温度5℃的适当冷冻剂）

3．测定步骤

在烧杯中放入冰块或冰水，或其他低于测定温度5℃的适当冷冻剂。

取试样两份，分别倒入两支预先烘干的φ2㎝×13㎝玻璃试管中，样品高度为试管长度的1/3。

将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口，使温度计的水银球位于样品中间部分。

试管外部套上另一支φ3㎝×15㎝的试管，使装有样品的试管位于套管的中间，注意不使两支试管的底部相接触。

将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却，使试样温度逐步下降，观察到达规定温度时的试样是否清晰。

观察时用另一份样品作对照。

重复测定一次，两次结果应一致。

4．结果的表示

在规定温度时，试样仍与原样的清晰程度相等，则该试样检验结果为清晰，不混浊。

5．注意事项

⑴本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。

⑵不同的样品规定的指标温度不同。

例：

香水5℃、花露水10℃。

3.4相对密度的测定

相对密度是指一定体积的物料质量与同体积水的质量之比。

它是液状化妆品的一项重要性能指标。

相对密度的测定方法常用密度计法。

具体测定原理和测定步骤见

3.5色泽稳定度的测定

色泽是化妆品的一项重要性能指标，色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。

色泽稳定度测定的方法主要是目测法。

1．基本原理

比较试样加热一定温度后颜色的变化。

2．测定步骤

取试样两份分别倾入两支φ2×13㎝的试管中，试样高度约为管长的2/3，塞上软木塞，把其中一支放入预先调节到（48±1）℃的恒温箱内，1h后打开塞子，然后又仍旧塞好，继续放入恒温箱内，经24h取出和另一份试样进行比较，颜色应无变化。

3．结果表示

在规定温度时，试样仍维持原有色泽不变，则该试样检验结果为色泽稳定，不变色。

4各类型化妆品的具体检验标准

4.1.面膜的质量检验

表：

面膜感官、理化、卫生指标

项目

要求

膏﹙乳﹚状面膜

啫哩面膜

面贴膜

粉状面膜

感官指标

外观

均匀膏体或乳液

透明或半透明凝胶状

湿润的纤维贴膜或胶状成形贴膜

均匀粉末

香气

符合规定香气

理化指标

PH﹙25.C﹚

3.5～8.5

5.0～10.0

耐热

﹙40+-1﹚℃保持24h，恢复至室温后于实验前无明显差异

—

—

耐寒

﹙-5～-10）℃保持24h，恢复至室温后于实验前无明显差异

—

—

卫生指标

菌落总数/﹙CPU/g﹚

≤1000，眼、唇部、儿童用产品≤500

霉菌和酵母菌总数/﹙CPU/g﹚

≤100

粪大肠菌群/g

不应检出

金黄色葡萄球菌/g

不应检出

绿脓杆菌/g

不应检出

铅/﹙mg/kg﹚

≤40

汞/﹙mg/kg﹚

≤1

砷/﹙mg/kg﹚

≤10

甲醇/﹙mg/kg﹚

≤2000﹙乙醇、异丙醇含量之和≥10％时需测甲醇﹚

4.1.1、PH测定

1）膏﹙乳﹚状面膜、啫喱面膜、粉状面膜

按GB/T13531.1的方法进行﹙稀释法﹚。

2）面贴膜：

（1）纤维贴膜

将贴膜中的水或黏稠液挤出，按GB/T13531.1中的规定的方法测定﹙稀释法）。

——称取样品1份（精确至0.1g），加入沸水冷却后的实验用水（4.1）10份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至规定温度，待用。

（2）胶状成形贴膜

称取剪碎成约5mm×5mm试样一份，加入经煮沸并冷却的实验室用水10份，于25℃条件下搅拌10min，取清液按GB/T13531.1规定方法测定。

4.1.2、耐热

1）非透明包装产品

将试样分别装入2支20mm×120mm的试管内，高度约80mm，塞上干净的胶塞，将一支待检的试管置于预先调节至﹙40+-1﹚℃的恒温培养箱内，24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行日测比较。

2）面贴膜和透明包装产品

取2袋﹙瓶﹚包装完整的试样，把一袋﹙瓶﹚试样置于预先调节至﹙40+-1﹚℃的恒温培养箱内，24h后取出，恢复至室温后，剪开面贴膜包装袋与另一袋试样进行日测比较，透明包装产品则直接与另一瓶试样进行日测比较。

4.2.膏霜和乳液类化妆品的质量检验

膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。

这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质（油脂和蜡）、乳化剂等三类物质组成的乳化体，乳化体的乳化类型主要是水包油型（O/W）和油包水型（W/O），也有油包水水包油型（O/W/O）、水包油油包水型（W/O/W）等多重乳化体系。

4.3．润肤膏霜的质量检验

润肤膏霜有水包油型（O/W型）和油包水型（W/O型）两种类型，为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指标及理化指标见下表。

表:

雪花膏感官指标及理化指标

指标名称

指标要求

感官指标

香气

符合规定香型

外观

膏体细腻，均匀一致

理化指标

pH值

4.0～8.5（含有粉质雪花膏≤9.0）

耐热

O/W型

（40±1）℃，24h，恢复室温后膏体无油水分离现象

W/O型

（40±1）℃，24h，恢复室温后，渗油率≤3％

耐寒

（－5～－10）℃，24h，恢复室温后与试验前无明显差异

以上指标中，pH值、耐寒、耐热等项目已在1.2中进行了介绍，在此仅介绍稳定性检验和乳化体类型检验。

（1）感官检验

色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。

香气凭嗅觉鉴定。

（2）渗油率的检验

先将恒温箱调节至（40±1）℃，在已称量的培养皿中称取样品约10g（约占培养皿面积1/4），刮平，精密称量。

再将培养皿斜放在烘箱内的15º角架上保持24h后取出，放入干燥器内冷却后再称重，如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量，按式（8-2）计算样品渗油率w。

w＝（m1－m２）／m（8-2）

式中：

m——样品质量，g；

m1——24h失水后样品和培养皿的质量，g；

m２——渗油部分揩去后，培养皿和膏体的质量，g。

（3）乳化体类型检验

对膏霜、乳液等乳化状化妆品，必须进行乳化体类型检验。

检验方法有：

染料法、溶解法、导电性测定等方法。

1）染料法

将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分别洒上少量油溶性染料（如D&C红N0．18）和水溶性染料（如FD&C蓝N0．1），用显微镜观察染料扩展情况。

如果油溶性染料扩展，表明乳化体为油包水型；如果水溶性染料扩展，则乳化体为水包油型。

2）溶解法

取少量产品观察，如易与矿物油相混合为油包水型；如易与水相混合为水包油型。

3）导电性测定法

用导线将一只30000Ω、0.5W的电阻、供测样品用的电器触点、一只无阻氖灯（1/4W，104V~120V）和一只按钮开关串联起来，组成测定装置。

将样品放在两触点之间并接通电路，如氖灯发亮，表明是水包油型，如氖灯不亮则为油包水型。

此外，凡发生灯光暗淡，或在连续通电的情况下，灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体，或是乳化体正在逐渐地转化过程中。

但是，如果乳化体中含有电解质，特别是当电解质浓度较高时，油包水型乳化体也会导电。

4.4．润肤乳液质量检验

润肤乳液是具有流动性的水包油型化妆品。

主要用于滋润人体皮肤。

根据乳液的色泽、香型、包装形式的不同，可分为多种规格。

润肤液的感官及理化指标见下表。

表:

润肤液感官指标及理化指标

指标名称

指标要求

感官指标

色泽

符合企业规定

香气

符合企业规定

结构

细腻

理化指标

pH值

4.5～8.5（果酸类产品除外）

耐热

40℃，24h，恢复室温后无油水分离现象

耐寒

（-5～~-15）℃，24h，恢复室温后无油水分离现象

离心试验

2000r/min，30min不分层（含不溶性粉质颗粒沉淀物除外）

以上指标中，pH值、耐寒、耐热等项目已在1.2中进行了介绍，在此仅介绍稳定性检验和离心试验。

（1）感官检验

色泽：

取样品在非阳光直射条件下目测。

香气：

用辨香纸蘸取试样，用嗅觉进行辨别。

结构：

取试样擦于皮肤上，在室内和非阳光直射条件下观察。

（2）离心试验

在离心管中注入试样约2/3高度并装实，用软木塞塞好。

然后，放入调节至（38±1）℃的电热恒温培养箱内，保温1h后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min，30min后观察现象。

4.5．洗面奶质量检验

洗面奶是乳液类化妆品，主要用于清洁面部皮肤，具有去除表皮污物、油脂等功能，同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层，尤其适用于干性皮肤的人使用。

根据洗面奶产品结构、添加剂的不同，洗面奶可分普通型、磨砂型和辅助功效型。

洗面奶的感官及理化指标见下表。

表:

洗面奶感官指标及理化指标

指标名称

指标要求

感官指标

色泽

符合规定色泽

香气

符合规定香型，无异味

膏体

细腻，有一定的流动性

理化指标

pH值

4.5～8.5

耐热

（40±1）℃，24h，恢复室温无分层、变稀、变色现象

耐寒

（-10±1）℃，24h，恢复室温无分层、泛粗、变色现象

离心试验

2000r/min，30min无油水分离（颗粒沉淀除外）

粘度（25℃Pa.S）

标准值±2.0

以上指标中，pH值、耐热、耐寒、离心试验、粘度等项目的测定方法在本章1.2中已经介绍，在此仅介绍感官检验和质量（容量）允差测定。

（1）感官检验

1）色泽：

取试样与标准样在非阳光直射下，用目测对比，应与规定色泽一致。

2）香气：

用辨香纸蘸取样品，用嗅觉辨别，应符合规定香型，且无异味。

3）膏体：

取试样与标样在非阳光直射下，用目测对比，应符合规定。

（2）质量（容量）允差

1）质量允差

随机取样10瓶，用分析天平分别称得质量m1、m2、m3••••m10，则总质量为：

m总=m1+m2+m3+••••+m10

然后将以上样品全部倒出，洗净、烘干，分析天平分别称得空瓶质量m/1、m/2、m/3••••m/10，则空瓶总质量为：

m空=m/1+m/2+m/3+••••+m/10（8-3）

则样品的平均质量（g）为

m=（m总—m空）/10（8-4）

检查m是否在允差范围内。

2）容量允差

随机取样10瓶，用量筒分别加入V1、V2、V3••••V10mL至瓶满为止，则得装满10瓶样品所需蒸馏水体积为：

V=V1+V2+V3+••••+V10

然后将以上样品全部到出，，洗净、阴干，用量筒分别加入V/1、V/2、V/3••••V/10mL的蒸馏水，则得装满10瓶空样品瓶所需蒸馏水体积为：

V/=V/1+V/2+V/3+••••+V/10（8-5）

则样品的平均容量（mL）为：

Vx=（V/—V）/10（8-6）

检查Vx是否在允差范围内。

5化妆品中有害物质含量分析

化妆品卫生指标对砷、汞、铅、甲醇、甲醛等有害物质的含量作了明确规定。

其中甲醇的测定方法在第6章中已经进行了介绍，在此主要介绍砷、汞、铅、甲醛的测定方法。

5.1砷含量的测定

测定砷的方法有斑点比色法、银盐比色法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。

常用的有银盐比色法和斑点比色法，斑点比色法在第4章中已进行介绍，在此仅介绍二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。

1．测定原理

经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价砷。

三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺、氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，可进行比色定量。

钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中这些物质的含量不会产生干扰。

锑对测定有明显干扰。

2．试剂

（1）去离子水或同等纯度的水：

将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

（2）硝酸、硫酸、氧化镁、无砷锌粒、氯仿、三乙醇胺。

（3）硫酸：

体积比为1∶1。

（4）硫酸：

ｃ（1/2H2SO4）＝lmol／L。

（5）氢氧化钠：

ρ（NaOH）＝20％。

（6）酚酞指示剂：

ρ（酚酞）＝0.1％。

称取0.1g酚酞，溶于50mL95％乙醇，加水至100mL。

（7）硝酸镁溶液：

ρ（MgNO3）＝10％。

（8）盐酸：

体积比为1∶1。

（9）碘化钾：

ρ（KI）＝5％。

（10）40％氯化亚锡溶液：

ρ（SnCl2）＝40％。

称取40g氯化亚锡溶于40mL浓盐酸中，加水至100mL，溶液中可放入金属锡粒数颗。

（11）乙酸铅溶液：

ρ（CH3COOPb）＝10％。

（12）乙酸铅棉花：

将脱脂棉浸入10％乙酸铅溶液，2h后取出。

晾干，并使膨松。

图8-1砷测定装置

1-125mL锥形瓶；2-导气管；3-乙酸铅棉花；4-10mL刻度试管；5-DDTC－Ag溶液。

（13）二乙氨基二硫代甲酸银（DDTC－Ag）溶液：

称取0.25gDDTC－Ag，用少许氯仿溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用氯仿稀释至100mL。

必要时可过滤。

置于棕色瓶内，于冰箱中存放。

（14）砷标准贮备液：

称取0.6600g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5mL20％的氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用ｃ（1/2H2SO4）的硫酸溶液中和至中性后，再加入15mLｃ（1/2H2SO4）的硫酸溶液，并用水定容至50mL。

此溶液1.00mL含1.00mg砷。

（15）砷标准溶液：

移取砷标准贮备液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，临用时吸取此溶液10.0mL，加水定容至100mL，混匀，此溶液1.00mL含1.00μg砷。

3．仪器

1）凯氏定氮瓶（250mL）、锥形瓶（125mL）。

2）瓷蒸发皿（30mL）。

3）砷测定装置：

如图8-1所示。

4）分光光度计。

4．测定步骤

（1）样品前处理：

可任选下列一种处理方法。

1）HNO3-H2SO4湿式消解法

试样如含有乙醇等溶剂，则应预先使溶剂挥发（不得干涸）。

如含甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。

称取约（1.00～2.00）g经充分混匀的试样，同时做用试剂做空白试验。

置于250mL定氮消解瓶或125mL锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。

然后加5mL水，（10～15）mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待反应作用缓和，放冷。

沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解。

如此反复，直至溶液澄清或微黄。

放置冷却后加20mL水，继续加热煮沸至产生白烟、如此处理两次，将消解液定量转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，备用。

此溶液每10mL相当于体积比为1∶1的硫酸2mL。

2）干灰化法

称取约（1.00～2.00）g经充分混匀的试样，置于50mL瓷蒸发皿中，同时做用试剂做空白试验。

加入10mL10％的硝酸镁溶液，1g氧化镁粉末。

将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600℃下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20mL体积比为1∶1的盐酸分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。

并加水定容至50mL，备用。

此溶液每10mL相当体积比为1∶1的盐酸（已除去中和消耗