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毕业论文
室内环境污染物甲醛的分析测定
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室内环境污染物甲醛的分析测定………………………………..
摘要…………………………………………………………………
第1章绪论……………………………………………………...1
第2章检测标准………………………………………………….2
第1节室内空气检测标准..........................2
第2节关于与室内环境有关的甲醛的国家标准......3
第3章 甲醛的测定(酚试剂分光光度法)…………………...4
第1节 实验原理..................................4
第2节 试剂......................................4
第3节仪器和设备.................................5
第4节采样.......................................5
第5节分析步骤...................................5
第6节结果计算...................................6
第7节测量范围、干扰和排除.......................6
致谢…………………………………………………………………7
参考文献……………………………………………………………8
室内环境污染物甲醛的分析测定
摘要
甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。
世界卫生组织确认为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变,目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中,居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。
纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度,造成纺织品中甲醛残留问题。
另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康。
《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。
由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。
甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。
甲醛检测国家规定的标准分析方法是:
酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。
关键词:
甲醛;致癌;酚试剂分光光度法
第1章绪论
甲醛是一种无色、具有刺激性且易溶于水的气体。
各种人造板材(刨花板、密度板、纤维板、胶合板等)中由于使用了脲醛树脂粘合剂,因而可含有甲醛。
新式家具的制作,墙面、地面的装饰铺设,都要使用粘合剂。
凡是大量使用粘合剂的地方,总会有甲醛释放。
此外,某些化纤地毯、油漆涂料也含有一定量的甲醛。
甲醛对健康危害主要有以下几个方面:
1.甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛是原浆毒物质,能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。
2.致敏作用:
皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死,吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。
3.致突变作用:
高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。
实验动物在实验室高浓度吸入的情况下,可引起鼻咽肿瘤。
4、突出表现:
头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、眼痛、嗓子痛、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻、记力减退以及植物神经紊乱等;孕妇长期吸入可能导致胎儿畸形,甚至死亡,男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡等。
所以室内污染物甲醛的分析测定是关乎人们生命安全的。
近年来,室内甲醛中毒事件频发,这也是向我们敲响了一个警钟!
第2章检测标准
第1节室内空气检测标准
室内空气检测分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)。
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是卫生部颁布的,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建设部颁布的。
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是一个人居环境健康的最低标准,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建筑工程环境污染物控制规范。
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002标准涉及19项指标,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)规范只涉及5项指标。
见下图:
第2节关于与室内环境有关的甲醛的国家标准
目前国家发布的与室内环境有关的甲醛的检测标准主要有
1.中华人民共和国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定:
居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。
2.中华人民共和国国家标准《实木复合地板》规定:
A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克;B类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克—40毫克/100克。
3.《国家环境标志产品技术要求——人造木质板材》规定:
人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。
4.国家家具标准GB5296.2004规定:
如果甲醛释放量大于1.5毫克/升的规定标准,有关厂家将被处以销售额50%至3倍的罚款。
还将受到涉嫌欺诈的处罚。
另外,很多家具、地板有味道,其实是漆的味道,有时即使家具环保,但是如果选择的漆不好,也会有过多的甲醛。
急性甲醛中毒为接触高浓度甲醛蒸气引起的以眼、呼吸系统损害为主的全身性疾病。
可见,大家要引起高度的重视。
第3章甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
第1节 实验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
第2节 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:
所用的试剂一般为分析纯。
2.1 称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2 吸收夜:
量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.3 1%的硫酸铁铵溶液:
称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:
称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:
量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)
2.8 0.5%淀粉溶液:
称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
2.9甲醛标准贮备溶液:
量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。
甲醛溶液的浓度用公式计算:
甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×C1×15/20
式中:
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,
V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,
C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,
15—甲醛的当量;
20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液:
临用时将甲醛标准溶液用水稀释至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。
此溶液可稳定24h。
第3节仪器和设备
3.1大型气泡采样管:
出气口内径为1nm,出气口至管底距离等于或小于5nm。
3.2恒流采样器:
流量范围0-1L./min。
流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样 前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量,误差小于5%。
3.3具塞比色管:
10mL
3.4分光光度计:
在波长630nm测定吸光度。
第4节采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,KPa)。
采样后的样品在室温下应24h内分析。
第5节分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液表1制备标准系列。
表1甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液,mL
0
0.10
0.2
0.4
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
标准溶液,mL
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量,ug
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿,在波长630nm处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。
5.2样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。
按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度,在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。
第6节结果计算
因该实验未能进行实际操作,故仅提供结果计算方法。
6.1将采样体积按式
(2)换算成标准状态下的采样体积:
V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0
式中V0—标准状态下的采样体积,L;
Vt—采样体积,为采样流量与采样时间的乘积
t—采样点的气温,℃;
T0—标准状态下的绝对温度,273K;
P—采样点的大气压力,kPa。
P0—标准状态下的大气压,101kPa;
6.2空气中甲醛浓度按式(3)公式:
C=(A-A0)×Bg/V0
式中Cn—空气中甲醛的浓度,mg/m3;
A—样品溶液的吸光度;
A0—试剂空白的吸光度;
Bg—由5.1得到的计算因子,μg/吸光度;
V0—换算成的标准状态下的采样体积,L。
第7节测量范围、干扰和排除
7.1测量范围:
用5mL样品溶液,本法则测定范围为0.1~1.5μg甲醛;采样体积为10L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。
7.2灵敏度:
本法灵敏度为2.80μg/吸光度。
7.3检测下限:
本法检出0.056ug甲醛。
7.4干扰和排除:
20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
7.5再现性:
当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。
7.6回收率:
当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%。
致 谢
首先要感谢的是本次课题的指导教师:
李春哲老师。
我十分幸运的选择了本课题:
室内环境污染物甲醛的分析测定,并且得到老师和师傅的精心指导,使得顺利的完成了课题的实验部分。
在实验过程中老师们给予我耐心、细致的指导,及时纠正了我许多在实验过程中的不规范操作和错误的试验思路和想法,使得实验能够按时高效的完成。
!
在此我再次向给予我指导、关心和支持过的指导老师李春哲老师、师傅和同学们表示衷心的感谢!
是你们让我懂得学习钻研的重要性,懂得了丰富的专业知识在生产实践中的重要意义。
老师严谨的治学态度,开拓进取的精神和高度的责任心都将使学生受益终生!
参考文献
[1]王凯雄,胡勤海.《环境化学》.北京:
化学工业出版社,2006.3.101.
[2]奚旦立,孙裕生,刘秀英.《环境监测》.北京:
高等教育出版社,2004.7.109-114.
[3].
[4]王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版社.2002
[5]周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版社.2002
[6]吴忠标主编.环境监测.北京.化学工业出版社.2003
[7]孙宝盛,单金林,邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出版社.2007