届高中化学第02讲蒸馏和萃取.docx

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届高中化学第02讲蒸馏和萃取

第02讲蒸馏和萃取

【新课知识梳理】

一．.蒸馏

（1）原理：

利用混合物中各组分的沸点不同，用加热蒸发、冷却凝结的方法除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质。

蒸馏属于物理变化。

（2）蒸馏的常用仪器和用品为：

铁架台（带铁圈和铁夹）、酒精灯、牛角管、单孔橡皮塞、蒸馏烧瓶、石棉网、温度计、冷凝管、锥形瓶、碎瓷片。

（3）蒸馏实验的操作步骤

（1）检查蒸馏装置的气密性。

（2）向蒸馏烧瓶中加入待分离或提纯的液体混合物，并加入几粒碎瓷片。

（3）向冷凝管中通入冷却水。

（4）给蒸馏烧瓶加热。

（5）收集馏分。

（6）停止加热，拆卸装置。

（4）蒸馏实验的注意事项：

①在蒸馏烧瓶中放少量_碎瓷片_。

②温度计水银球的位置应与_蒸馏烧瓶支管口下缘_位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的_2/3__，也不能少于_1/3___.

④冷凝管中冷却水从_下_口进，从_上_口出。

⑤加热温度应控制在_混合物中沸点最高物质的沸点以下_。

⑥蒸馏烧瓶不可直接加热，需要垫石棉网。

（5）实验室制取蒸馏水

①仪器及装置图

实验目的

实验操作

现象

结论

自来水中离子的检验

出现不溶于稀硝酸的白色沉淀

自来水中含有Cl－

水的提纯

圆底烧瓶中水沸腾，冷凝管中有无色液体凝结，并通过牛角管流入锥形瓶中

锥形瓶中收集到蒸馏水

蒸馏水中杂质离子的检验

无明显现象产生

蒸馏水中无Cl－

[特别提醒]　用AgNO3溶液检验自来水中的Cl－时要用稀HNO3酸化而不能使用盐酸和硫酸酸化。

【思考】

1．

（1）实验室制取蒸馏水的装置与常用蒸馏装置相比，少了温度计。

是什么原因呢？

（2）为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反？

提示：

（1）温度计的作用是控温和显示加热范围。

因为制蒸馏水是除去溶解在水中的难挥发性杂质，蒸馏出水，水的沸点恒定为100℃，故不需要温度计。

（2）冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反，是为了使馏出物充分冷却。

2．蒸馏实验中，为什么要使用温度计？

应如何放置温度计？

提示：

在蒸馏实验中，温度计用来测量蒸气的温度，所以温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。

3．某溶液中加入AgNO3溶液产生白色沉淀，原溶液中一定含有Cl－吗？

提示：

不一定；原溶液中也可能含有CO

等杂质离子。

【小结】

Cl－的检验方法：

（1）试剂：

稀硝酸和AgNO3溶液。

（2）操作：

先加稀硝酸，后加AgNO3溶液。

（3）现象：

产生白色沉淀，证明溶液中含有Cl－。

【例1】下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是（　　）

A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处

B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动

C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好

D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干

【解析】选A　蒸馏时温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处是为了准确掌握馏出气体的温度，A项正确；加入碎瓷片是为了防止过热时液体因暴沸而剧烈跳动，B项不正确；冷却水的方向应下进上出，C项不正确；任何时候都不能将蒸馏烧瓶中液体蒸干，D项不正确。

【例2】在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述正确的是（　　）

A．在蒸馏烧瓶中盛满自来水，并放入几粒沸石

B．将温度计水银球插到蒸馏烧瓶自来水中

C．冷水从冷凝器上口入，下口出

D．收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象

【解析】选D　蒸馏烧瓶中不可盛满自来水，A不正确；温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B不正确；冷凝器中冷却水的流向应为下口进水，上口出水，C不正确。

二．萃取和分液

1．萃取

（1）依据：

物质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同。

（2）过程：

物质从溶解度小的溶剂进入溶解度大的溶剂。

（3）仪器：

分液漏斗。

2．分液

用于分离互不相溶的液体混合物的方法。

3．操作（用CCl4萃取碘水中的碘为例）

步骤

实验装置

实验操作

加萃

取剂

用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现液体分层，四氯化碳在下层

振荡

萃取

用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出

静置

分层

将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。

上层为水层，无色；下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色

分液

待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔），再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下，上层液体从分液漏斗上口倒出

[特别提醒]　用CCl4萃取碘水中的碘时，上层为水层，下层为CCl4层，而用苯萃取碘水中的碘时，上层为苯层，下层为水层。

【思考】

1．从碘水中提取碘的实验中，可以用酒精代替CCl4作萃取剂吗？

提示：

不可以。

尽管碘在水中和酒精中的溶解度有较大差异，但酒精与水互溶，不分层，故不能用酒精作萃取剂。

2．用苯萃取溴水中的溴时，充分振荡后，再如何操作？

提示：

充分振荡后，应将分液漏斗放置在铁架台上，静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

【小结】

1．萃取实验的操作步骤

2．萃取、分液的操作注意事项

操作

目的

振荡过程中要不时旋开活塞放气

防止分液漏斗内部压强过大发生危险

分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁

防止液体飞溅

待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞

防止上层液体流出

分液时要先打开分液漏斗上口的玻

璃塞

保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下

上层液体从上口倒出

保证上层液体尽量少地沾附下层液体

3．萃取剂选择的“三原则”

（1）萃取剂和原溶剂互不相溶。

（2）萃取剂和溶质不发生反应。

（3）溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。

【例3】判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。

（1）分液漏斗在使用前要检查是否漏水（√）

（2）分液时，下层液体先从分液漏斗的下端放出，上层液体从上口倒出（√）

（3）利用分液法，可以分开水和花生油的混合物（√）

（4）用汽油萃取碘水中的碘，静止分层后，含碘的汽油层在下层（×）

【例4】下列实验操作中正确的是（　　）

A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热

B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部

C．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水的大

【解析】选C　蒸发操作时，当有大量固体析出时应停止加热，利用余热蒸干剩余液体；蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；萃取剂的密度不一定比水的大，只要与水不互溶，易分层即可。

【随堂练习】

1．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是（　　）

A．实验使用的主要仪器是分液漏斗

B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大

C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色

D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出

【解析】选D　因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分层时上层为水层，下层为四氯化碳层，分液时，碘的四氯化碳溶液从下口流出，水从分液漏斗上口倒出。

2．能够用来鉴别BaCl2、NaCl、Na2CO3三种物质的试剂是（　　）

A．AgNO3溶液　　　　B．稀硫酸

C．稀盐酸D．稀硝酸

【解析】选B　用AgNO3溶液、稀硝酸和稀盐酸均不能鉴别BaCl2和NaCl；滴加稀H2SO4时，产生白色沉淀的是BaCl2，产生气体的是Na2CO3，无明显现象的是NaCl。

3．下列分离和提纯的实验中，所选用的方法或仪器不正确的是（　　）

选项

A

B

C

D

实验目的

制取蒸馏水

分离水和

植物油

分离食盐

水与泥沙

从浓食盐水

中得到氯化

钠晶体　　

分离方法

蒸馏

分液

萃取

蒸发

选用仪器

【解析】选C　A项，加热时水易挥发，经冷却后可得到蒸馏水，可用蒸馏的方法制备，正确；B项，水和植物油互不相溶，可用分液的方法分离，正确；C项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，不能用萃取，错误；D项，食盐易溶于水，可用蒸发的方法分离，正确。

4．某化学兴趣小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。

其实验可分解为如下各步：

A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中

B．把50mL碘水和15mLCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞

C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液

D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正

E．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液

F．从分液漏斗上口倒出上层溶液

G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔

H．静置、分层

就此实验完成下列填空：

（1）正确操作步骤的顺序是（用上述各操作的编号字母填写）：

______―→______―→______―→A―→H―→____―→E―→F。

（2）上述E步骤的操作中应注意____________________________________________

______________________________________________________________________。

（3）上述G步骤操作的目的是______________________________________________

_______________________________________________________________________。

（4）能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是____________________________________

_______________________________________________________________________。

【解析】

（1）题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序也已给出了其中四个，即A―→H―→（　　）―→E―→F，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为A―→H―→（G）―→E―→F。

前三个步骤应为查漏―→装液―→振荡，即C―→B―→D。

（2）操作时要注意使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。

（3）为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操作时应注意使漏斗内部与外界大气相连通。

（4）萃取剂的选择应是两种溶剂不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。

【答案】

（1）C　B　D　G

（2）使分液漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不让上层液体流出

（3）使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里的液体顺利流出

（4）CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多

【课后练习】

1．下列混合物的分离方法不可行的是（　　）

A．沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分离

B．互不相溶的液态混合物可用分液方法分离

C．互溶的液态混合物可用萃取的方法分离

D．可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的方法分离

【解析】选C　萃取是指用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法，C错误。

2．下列仪器常用于物质分离的是（　　）

A．①③⑤　　　　　　　B．②③⑤

C．②④⑤D．①②④

【解析】选B　漏斗可用于过滤，分离固、液混合物；蒸馏烧瓶可用于蒸馏或分馏，分离液、液混合物；分液漏斗用于分液，分离互不相溶的两种液体混合物。

3．欲从溴水中提取溴，需要进行哪些操作（　　）

A．萃取B．分液

C．萃取和分液D．萃取、分液和蒸馏

【解析】选D　由于溴易挥发，故不可直接蒸馏，溴在水中的溶解度较小，在有机溶剂中的溶解度较大，故先加入有机溶剂如四氯化碳等进行萃取、分液，然后将萃取后的溴的四氯化碳溶液进行蒸馏即可。

4．在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是（　　）

A．上层液体经漏斗下口放出

B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离

C．分离液体时，分液漏斗口上的小孔与大气相通时打开活塞

D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出

【解析】选C　为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要经漏斗上口倒出；分离液体时，分液漏斗要固定在铁架台的铁圈上；分液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗内的液体自然流下；振荡后由于溶液体积要发生变化，需旋开活塞放气。

5．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是（　　）

A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应

B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解

C．不溶于水，且必须比水的密度大

D．不溶于水，且必须比水的密度小

【解析】选B　假设要用溶剂A将溶质X从溶剂B中萃取出来，A应具备的基本性质是：

①与B互不相溶；②X在A中的溶解度远大于在B中的溶解度；③X与A不发生化学反应。

6．在盛有碘水的试管中，加入少量CCl4后振荡，静置片刻后（　　）

A．整个溶液变紫色

B．整个溶液变为棕黄色

C．上层几乎无色，下层为紫红色

D．下层无色，上层紫红色

【解析】选C　碘易溶在四氯化碳中，四氯化碳的密度大于水，则静置后上层几乎无色，下层为紫红色。

7．下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是（　　）

A．水和CCl4B．碘和CCl4

C．酒精和水D．汽油和植物油

【解析】选A　四氯化碳与水互不相溶，可用分液法分离，而碘与四氯化碳、酒精和水、汽油与植物油均互溶，不能利用分液法分离。

8．下图是化学中的常用仪器，从左至右，可以进行的分离操作分别是（　　）

A．蒸馏、蒸发、萃取、过滤B．蒸馏、过滤、萃取、蒸发

C．萃取、过滤、蒸馏、蒸发D．过滤、蒸发、萃取、蒸馏

【解析】选B　蒸馏烧瓶用于蒸馏，漏斗用于过滤，分液漏斗用于分离互不相溶的液体，蒸发皿用于蒸发溶液，所以从左至右可以进行的混合物分离操作分别是蒸馏、过滤、萃取、蒸发。

9．以下实验装置一般能用于分离物质的是（　　）

A．只有①②B．只有②③

C．只有①③D．①②③

【解析】选D　①是蒸馏，用于分离互溶而沸点不同的液体混合物；②为蒸发，是从溶液中得到固体的方法；③为过滤，用于固体与液体的分离。

10．某实验小组只领取下列仪器和用品：

铁架台、铁夹、铁圈、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。

不能进行的实验操作是（　　）

A．蒸发B．萃取

C．过滤D．蒸馏

【解析】选D　蒸馏实验需要冷凝管，而领取的仪器中没有。

11．如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。

（1）指出图中两处明显的错误①________，②________。

（2）A仪器的名称是________，B仪器的名称是________。

（3）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量________，其作用是防止加热时液体暴沸。

【解析】对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有：

①仪器的连接顺序，②温度计的位置，③冷却水的流向（进出口），④防暴沸的措施。

【答案】

（1）①温度计水银球位置应处于蒸馏烧瓶支管口处　②冷却水进出口反了　

（2）蒸馏烧瓶　冷凝管　（3）沸石（或碎瓷片）

12．阅读下列材料，按要求回答问题。

乙醇、苯、四氯化碳、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大都能互溶；碘（I2）难溶于水，易溶于有机溶剂；液溴的性质与碘的性质相似。

（1）下列能用分液漏斗进行分离的是__________。

A．液溴和四氯化碳B．乙醇和煤油

C．固体CaCl2和Na2SO4D．苯和蒸馏水

（2）在乙醇、苯、四氯化碳、NaCl、蒸馏水五种试剂中：

①能把碘单质从碘水中萃取出来的是________，进行分液之后________（填“能”或“不能”）得到纯净的碘单质。

②四氯化碳________（填“能”或“不能”）把碘酒中的碘萃取出来，原因是___________________。

【解析】

（1）液溴与碘的性质相似，能溶于四氯化碳，不能用分液漏斗分离，A错误；同理，乙醇和煤油互溶，也不能用分液漏斗分离，B错误；CaCl2和Na2SO4都是固体，不能用分液漏斗分离，C错误；苯和蒸馏水不互溶，D正确。

（2）①碘在苯、四氯化碳中的溶解度大于其在水中的溶解度，且苯、四氯化碳和碘不反应，苯、四氯化碳和水不互溶，所以苯和四氯化碳可以萃取碘水中的碘。

碘被萃取到四氯化碳或苯中，得到的仍是混合物，所以不能得到纯净的碘单质。

②四氯化碳和乙醇互溶，故四氯化碳不能萃取碘酒中的碘。

【答案】

（1）D　

（2）①苯、四氯化碳　不能　②不能　乙醇与四氯化碳互溶