特殊作业安全分析操作规程汇总.docx
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特殊作业安全分析操作规程汇总
**有限公司
安全分析操作规程
2015年3月
目录
第一章安全动火分析
第一节安全分析的分类
第二节取样要求
第三节安全分析的合格标准
第四节安全分析注意事项
第五节相关分析方法
第二章化工分析安全技术规范
第三章化学危险品安全操作规程
前言
本操作规程是为了适应公司生产控制分析及生产检修中安全、动火、进入受限空间作业的要求而编写的。
本规程在整个编辑过程中，本部门员工提出了不少宝贵的意见，使得本部分规程更加准确，更适合生产的需要。
当然，本规程中也会存在许多不足及缺陷，希望广大员工在使用过程及时发现问题、及时提出问题并加以改正，我们会在以后的修订中再加以改正，以达到共同提高的目的。
安全科
2015.3
第一章安全动火分析
安全分析在化工企业中对三防（防火、防爆、防毒）具有重要意义。
安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。
因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。
所以对从事安全动火分析的人员要做到:
（1）必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；
（2）精通安全分析技术、对分析技术精益求精；
（3）对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。
没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。
第一节安全分析的分类
安全分析可分为三大类:
动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。
根据下列情况确定进行分析类别:
1、在容器外动火：
在容器内取样、只做动火分析;
2、人在容器内工作：
不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;
3、人在容器内进行动火：
必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。
而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。
动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。
一类动火：
在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。
二类动火：
固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。
特殊动火：
在处于运行状态的易燃、易爆的生产装置和灌区等关键设备和地区的动火，严格按一类动火分析处理。
第二节取样要求
1设备管道内取样
1.1取样前必须了解管道、容器、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方可取样。
1.2取样时必须考虑到各种气体的密度。
当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一份气体样，小于空气密度时，取中、上部各一份气体样。
1.3取样要有代表性，取样插入的深度应符合以下各点要求：
在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；对大型复杂设备（如塔、罐），插入深度应大于4米。
对庞大复杂设备，必须多点取样，注意死角，以确保各点样品均能取到。
2空间取样
2.1首先了解动火点或作业点周围、上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。
2.2注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体。
2.3了解上述情况后再进行取样，取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；其次，应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5米高处的呼吸带等地。
第三节安全分析的合格标准
1动火分析合格标准
1.1使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20％。
1.2使用其它手段时：
1.2.1当爆炸下限大于或等于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5％为合格。
1.2.2当爆炸下限小于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于0.2％为合格。
1.2.3当爆炸下限不小10％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于1％为合格。
1.2.4两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。
1.2.5在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过25％。
1.2.6带压不置换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5％。
2安全入罐分析合格标准
2.1有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。
2.2易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。
2.3氧含量在18％——21%为合格。
第四节安全分析注意事项
1安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。
2安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长确定并向分析人员说明。
3取样分析必须在动火或作业前30分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30分钟应重新取样分析。
4对于安全分析和一类动火分析应留样半小时，特殊动火必须将样品留至作业结束为止，以备复查。
5取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须置换干净，以防样品污染。
6分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度，确保自身安全。
7分析仪器的灵敏度、准确度必须符合要求，应定期进行校正、确保分析结果的准确性。
8分析仪器和设备必须处于完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完成。
9分析所用的标准样品，必须按要求进行保存，并经常进行校正。
10取样之前要确认是哪一类安全分析。
11应了解容器及管道采用的吹净方法。
12检查取样位置是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样。
13动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者签名。
第五节相关安全分析方法
1动火分析操作方法
1.1 空气中H2、CO的分析（奥氏仪燃烧法）
1.1.1 分析原理
H2和CO与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO和H2的含量，化学反应式如下：
2 H2＋O2﹦2H2O
2CO＋O2﹦2 CO2
1.1.2 仪器
671奥氏仪
1.1.3 试剂：
1 ）10％H2SO4溶液：
量取98％H2SO4（1.84g/cm3）27ml，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450 ml蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。
2 ）30％KOH溶液：
称取固体KOH 30克，，溶解于70ml蒸馏水中，冷却后备用。
3 ）焦性没食子酸钾溶液：
称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60℃的500 ml蒸馏水中；称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中，两者等量混合即成。
1.1.4 操作步骤
1 ）取样前首先用样气置换量气管中残气。
然后准确取100ml样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。
2 ）将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800℃），并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。
3 ）再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3。
1.1.5 计算：
H2% = [V1－V2－（V2－V3）]％= （2V1－3V2＋V3）
CO% =V2－V3 （H2+CO）% = （V1－V3）
式中：
V1—燃烧前体积，ml；
V2—燃烧后读取的体积，ml；
V3—燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，ml。
1.1.6 注意事项
1 ）取样前要充分置换量气管。
2 ）取样前首先进行仪器试漏。
3 ）循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。
燃烧后待气体冷却后再读体积。
4 ）要定期更换各吸收液，以防失效。
5 ）焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。
1.2 设备、管道内（经N2置换后）H2、CO的分析
测定步骤同大气中H2、CO的分析，所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml。
计算时V要乘上稀释的倍数。
1.3 测爆仪法测可燃气体含量：
1.3.1 操作步骤：
见测爆仪仪器操作规程。
1.3.2 结果处理：
指针所处位置若在绿色区，可燃物含量﹤0.5％；若指针所处位置超出绿色区，则可燃物含量﹥0.5％
1.3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。
1.3.4注意事项
1 ）可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。
2 ）仪器不许跌落、碰撞，不许将水或大量蒸气吸入仪器。
1.4 NH3的动火分析
方法一：
兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析）。
方法二：
检测管法（适用于低含量）。
1.5 O2含量分析
1.5.1 厂区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析，主要分析空气中的O2含量，不得超过22%
1.5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。
2 安全分析操作方法
2.1 O2含量分析
方法一：
奥氏仪气体分析法。
方法二：
测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。
2.2 CO、NH3、H2S的分析
2.2.1 分析目的
CO、NH3、H2S都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内。
若
超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康，重者导致
死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。
2.2.2 分析方法
采用检气管测定法。
2.2.3 分析仪器
1 ）CO、NH3、H2S检测管。
2 ）医用注射器100ml
2.2.4 分析原理
检测管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO为色环），而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。
2.2.5 操作步骤
用医用100ml注射器，一次采样100ml，浓度大时可取50ml，把所做项目的检
测管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。
将样气按检测管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。
当样品中含有毒物质（CO、NH3、H2S）时，立即与指示胶产生一个色柱（CO为色环），随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取色柱标记的浓度数，单位为mg/m3。
如果要求报出单位是×10-6，换算关系为：
10-6﹦22.4/m×A （mg/m3）
式中：
m—有毒物质（CO、NH3、H2S）的摩尔质量；
22.4—气体在标准状况下的摩尔体积；
A—从检气管读取的浓度（mg/m3）
2.2.6 注意事项
1 ）CO检测管中指示胶遇CO变为黄色环；NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色；H2S检气管中指示胶遇H2S变为红色。
2 ）检测管使用温度在15－35℃范围内，如温度低于15℃时，用手握住注射器再抽气。
3 ）如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释
倍数或减小采样量倍数。
4 ）检测管放置干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久置。
5 ）过期检测管不准使用。
6 ）检测管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。
第二章化工分析安全技术规范
为了规范化工分析人员的操作行为，防止事故的发生，特制定本规程。
本规程适用于质检科所有分析岗位。
1分析室的安全操作
1.1所有分析人员必须持证（质检人员操作合格证、安全作业证）上岗。
1.2上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。
1.3分析前应检查仪器是否完整无损、装置是否稳妥。
分析过程中不得随意离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。
1.4加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭味气体的分析都必须在通风橱内进行。
1.5浓酸、浓碱均具有强腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤，特别是眼睛内。
严禁将水倒入浓硫酸中，以免因局部过热，使浓硫酸溅出引起灼伤。
1.6正在加热的液体不得俯视，取下正在沸腾的液体时，应用瓶夹轻轻摇动后再取下使用，以免液体溅出伤人。
1.7必须用鼻子鉴定试剂时，试剂瓶应远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻其味。
严禁用鼻子接近或对准瓶口。
1.8将玻璃管、玻璃棒、温度计等插入、拔出橡皮塞或胶管时，应先检查孔径是否合适，玻璃端面是否光平，然后用棉布裹住或涂甘油旋入，握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，切不可强行插入或拉出，防止因玻璃管（棒）折断而割伤皮肤。
1.9开启易挥发液体、试剂瓶之前，先取试剂瓶放在自来水中冷却几分钟。
开启时应将试剂瓶放在橡皮垫或草垫上，瓶口不要对准人，以免液体喷出溅伤人。
1.10所用化学试剂均应在瓶壁贴上标签,注明名称、浓度、配制日期。
瓶塞因放置时间过长不易开启时,必须根据瓶内储存物质的性质采取对应的措施,切不可贸然用火加热或乱敲乱砸。
1.11剧毒试剂专人保管,剧毒样品严防流失,毒品实行双人双重责任制。
1.12分析药品按规定分类存放,强氧化剂、低沸点易燃物、互相发生激烈作用的药品按最小包装量储存。
1.13化验室的“三废”经处理达标后才能排放。
1.14分析人员必须熟悉本分析室水、电、气、安全卫生设施的位置及其使用方法。
水、电、气使用完毕应立即关闭。
1.15取样要两人同行,相互监护,采取有毒气体样品时,必须站在上风处,防止中毒。
登高取样时,≥2m要系安全带。
1.16严禁在化验室内吸烟饮酒。
不能用化学器皿当食具、茶具使用,化验室的冰箱冰柜内严禁储存食物。
2安全、动火分析
2.1严格执行安全动火分析规程和正确操作安全动火分析仪器。
2.2安全分析合格标准:
CO＜30mg/m3、H2S＜10mg/m3、NH3＜30mg/m3、CH3OH＜50mg/m3、O218%～21%
2.3动火分析合格标准:
CO＋H2≤0.5%、CO≤0.5%、H2≤0.5%、H2S≤0.5%、NH3≤0.5%、CH3OH≤0.5%
CH4≤0.5%、液化石油气≤0.2%、汽油≤0.2%。
2.4严格按动火证、安全作业证所列项目进行分析,并认真填写。
2.5取样与动火及进塔入罐的间隔不得超过30分钟,如超过此间隔或动火作业及进塔入罐作业中间停止作业,时间超过30分钟,均必须重新取样分析。
其样品应保留30分钟,以备复查。
2.6取样要有代表性。
2.7票证上的“分析时间”栏是指取样时的时间。
3仪器分析室的安全操作
3.1分析人员在操作仪器前要认真阅读仪器使用说明书,特别要读懂注意事项和安全警告,作到“四懂三会”。
3.2非本岗位人员未经允许不得擅自操作仪器。
3.3仪器使用前,必须检查线路、开关、供电、地线等是否安全可靠、符合要求,停止工作时必须切断电源、气源。
3.4色谱分析中严防氢气泄漏到柱箱中而引起爆炸,要定期检漏、消漏。
3.5天平放置地点要求水平,无振动,温度恒定,防止阳光直射和气体对流,并不得有腐蚀性气体。
3.6对有高频电磁辐射的仪器要单独放置和使用,以免影响周围其他仪器设备的正常使用。
3.7仪器要经常保持清洁,打扫卫生时防止触动开关、旋扭、按键和档位。
3.8仪器参数未经允许不得随意修改或删除,若确需修改或删除必须经专职技术员修改，作好记录并以书面形式告知相关岗位操作人员。
3.9分析工有权操作使用仪器、更换药品试剂、查漏堵漏，但未经许可不得打开仪器修理电气线路。
3.10进行仪器检查修理时，防止触电，防止短路，防止事故扩大。
3.11仪器分析室禁止使用高温设备蒸煮物品。
3.12电加热器必须固定地点使用，油浴不得过量。
4高压气瓶的安全操作
4.1高压气瓶应安全放置在阴凉、干燥、通风、远离热源、远离明火的地方，严禁暴晒，避免与强酸强碱接触，防止水浸，防止被油脂或其它有机化合物污染。
4.2高压气瓶垂直放置时，应用支架、套环或铁丝固定，以防摔倒。
4.3搬运高压气瓶时，应套上防护帽或防震胶圈，轻拿轻放，严禁撞击或剧烈振动，以防撞断阀门，引起泄漏和爆炸。
4.4使用高压气瓶时，必须选用合适的减压调节器，拧紧丝扣，不得漏气。
4.5开启高压气瓶阀门时，应站在减压表（气瓶出口）的侧面，以防减压表意外脱落击伤人或高压气流射伤人体。
4.6氢、氧钢瓶不得混放，液氧钢瓶在室内不得倾倒，高压气瓶（包括标气瓶）在各化验室内不得超过两瓶。
4.7高压气瓶应按规定定期进行试压检验。
4.8使用钢瓶气体不能用完用尽，一定要保留有0.3～0.5Mpa的压力，以便下次充气。
5防火、防毒、防灼伤、防冻伤
5.1熟知各类灭火器的用途，能正确使用各类灭火器。
5.2熟知各类防毒面具的用途，能正确使用各类防毒面具。
5.3在分析室如遇强酸、强碱或其它强腐蚀性液体接触皮肤或溅入眼内，应立即用大量清水冲洗，必要时立即去医院治疗。
5.4在取样和分析低温液体时，要采取一定的防护措施，防止冻伤。
如在取样时，应戴上皮手套或棉手套，阀的开度以合适为宜，尽可避免低温液体喷到容器外面。
第三章化学危险品安全操作规程
为了严格化学危险品的安全操作，保证安全生产，保护环境，保障分析操作人员和广大员工的安全与健康，依据上级文件精神，特制定本规程。
1有关人员职责
1.1化学危险品谁使用谁负责，谁操作谁负责。
1.2持证上岗，严格执行化学危险品的安全操作规程。
1.3上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。
2剧毒物品操作
2.1剧毒物品当天使用剩余应及时入库，不得过夜。
2.2剧毒物品的废液必须经稀释到规定的浓度后方可排放。
2.3剧毒物品使用期间不准用手直接接触，不许饮水进食。
3强酸强碱操作
3.1强酸、强碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤上，特别是眼睛内。
严禁将水倒入浓硫酸中，因为这样会引起局部过热，导致硫酸溅出伤人。
3.2加热或蒸发强酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭气体的分析都必须在通风橱内进行。
4易燃易爆物操作
4.1使用汽油、苯及醚类等易燃液体时，禁止明火，严禁在灼热的物品上放置。
4.2禁止将汽油、苯及醚类易燃液体，用明火蒸馏或加热，沸点低于100℃者在水浴或蒸汽浴上加热，沸点高于100℃者可用油浴或沙浴等方式进行加热或蒸馏，水浴、油浴也不准采用明火。
4.3绝对禁止在杯、皿中煮沸和蒸发可燃物质，蒸发可燃物质液体时，必须使用能避免其蒸汽逸入空气中的装置。
4.4饱和蒸汽压力较大的汽油、醋酸、醚类、二硫化碳、丙酮等，不允许放在烧瓶中，而应放在坚固的容器中。
4.5固体硫磺等，在分析使用中严禁受热、冲击、磨擦或与氧化剂接触，防止燃烧或爆炸。
5压缩气体和液化气体操作
5.1高压气瓶应放置在阴凉、干燥、通风、远离热源和明火的地方，严禁曝晒，避免与强酸强碱接触，防止油脂污染。
5.2搬运高压气瓶时，必须轻拿轻放，严禁撞击、磨擦、倾倒或剧烈振动。
5.3氧气钢瓶与氢气钢瓶、乙炔钢瓶不得混放。
6氧化剂操作
氧化剂与还原剂不得混放；遇光易分解的物质，应贮于茶色瓶中。
附表一有毒有害气体的允许浓度、噪音范围
序号
物质名称
最高允许浓度
mg/m3
序号
物质名称
最高允许浓度
mg/m3
1
氯化氢
15
2
氯
1
3
二氧化碳
15
4
噪音
85dB（A）
附表二常见易燃易爆物质在空气中的爆炸极限
序号
物质名称
闪点（℃）
自燃点（℃）
爆炸极限
下限
上限
1
二甲苯
25
500
1.09
6.6
升级会员 