实验室检测结果超标异常管理规程.docx
《实验室检测结果超标异常管理规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室检测结果超标异常管理规程.docx（138页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
实验室检测结果超标异常管理规程
.
制定部门制定人签名日期
质控部
审核审核人签名日期
技术审核质控部
质保部审核
批准批准人签名日期
质量受权人
颁发部门质保部
部门份数部门份数
生产部物料部
分发部门质控部人力部
工程部销售部
研发部质保部
一、目的
规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面
.
.
分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。
二、范围
适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。
三、职责
1、试验人员
负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等
相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人
2.1对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
2.4检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人
3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录
进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA
的全面调查。
3.3如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本
原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监
督处理过程。
若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
3.4将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。
.
.
4、质保部人员监督执行。
四、正文
1、结果超标、异常的情况
1.1超出质量标准的实验结果（OOS）：
检测结果超出设定质量标准，质量标准包括
注册标准以及企业内控标准。
1.2超出趋势（OOT）的实验结果:
检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，
与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据（AD）:
指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的
数据或事件。
例如：
仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异
常等产生的数据或事件。
2、结果超标、异常的处理要求
2.1一般要求
2.1.1当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
2.1.2所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处
得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年
份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：
LI-11-05-06-01表示2011年5月6
日第一份实验室调查报告表。
2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。
2.1.4当在实验中出现明显错误时（如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂
等），应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。
2.1.5经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。
2.2调查时间要求
.
.
2.2.1试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末/假日产
生异常情况出现如当天报告不到，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到
报告之后的一个工作日内通知QA。
2.2.2初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微
生物实验）。
2.2.3如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超规、异常结果通知QA之日起，
实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过15天（检测周期较长实验除外，如无
菌检查）。
2.2.4如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总
结报告提交QA。
2.3纠正及预防实施要求
2.3.1如明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作；且
所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。
2.3.2纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有
记录追踪至完成。
2.3.3当纠正及预防行动完成后，应经QA人员确认。
3、结果超标、异常的处理步骤（处理流程图见附件1）。
3.1报告：
3.1.1当检验人员的检测结果出现超规或异常时，该检验人员应如实记录，保存样
品，并立即向实验室负责人报告。
3.1.2当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时，也可立即报告
启动调查。
3.2调查：
.
.
实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员，共同按照超标检验结果
调查记录逐项进行调查。
3.2.1初步调查
3.2.1.1实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉及到的各个因素进行
检查，可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析
方法、计算方法、环境等是否存在问题。
3.2.1.2对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样
分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。
3.2.1.3实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方
法，确认有无操作及理解方面的问题，检查包括图谱在内的原始记录，查找异常或可疑
的信息，检查仪器状态及操作过程是否有差错。
3.2.1.4实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中
断的原因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。
如有可确定的原因，实验室调查至这个步骤即可完成。
3.2.2深入的调查
3.2.2.1当实验室初步调查不能识别或确认确切原因，可进入深入的调查以识别或
查找出可能的原因；可以通过具体的调查测试方案，尝试操作测试系统以再现与得到原
始超规、异常结果时相同类型的问题。
3.2.2.2调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非
取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发
现初检样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。
3.2.2.3复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行
复验（必要时测定两次），以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不
.
.
能排除存在实验室偏差可能性时，应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共
同进行原样复检（必须进行平行测试），复检过程注意核对试剂、试液是否异常，是否在
有效期内，仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。
确认无误则复检有效，复检合格
则判断为合格，不合格按首次检验不合格处理。
3.2.2.4发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格
结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。
3.3调查结论
根据调查结果，写出调查结论；并由QA对调查结果进行确认。
若是非实验室原因
的，QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查，以确认实验室
超规结果/异常结果产生的任何非实验室因素。
3.4纠正与预防
若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取
有效的措施防止以后类似情况再次出现。
3.5总结调查报告：
实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前1个月）检验完
毕的样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误；填写完毕实
验室调查报告后，经QC负责人及QA相关人员签字后，本次调查工作结束。
4、调查记录的归档及存放
完成调查后，填写相关调查记录，检验项目分类调查记录见附件2～附件12，调
查记录复印一份；原件随该检品检验报告汇集至QA处保管；复印件留存至实验室内，
以备回顾分析使用。
五、相关文件
无
六、相关记录
.
.
《血浆检验结果超标、异常调查记录》
《一般化学检验结果超标、异常调查记录》
《薄层色谱检验结果超标、异常调查记录》
《总有机碳检验结果超标、异常调查记录》
《微生物检验结果超标、异常调查记录》
《细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录》
《红外光谱检验结果超标、异常调查记录》
《紫外分光度计法检验结果超标、异常调查记录》
《气相色谱检验结果超标、异常调查记录》
《液相色谱检验结果超标、异常调查记录》
七、参考文件
无
八、变更历史
序号
版本号
变更描述
01
2012-01
首版
02
2012-02
规范用语
生效日期
2012.02.01
2013.03.01
.
.
附件1：
处理流程图
实验结果
否
实验报告出具OOS/OOT/异常数据？
是
否
通知责任人
初步调查：
文件复核，公式复核
计算是否正确？
明显的分析错误（检查
表）
外观，取样过程调查样品是否正确？
重新进样
分析是否正确？
检验方案
初始样品复检
重新取样
初始样品复检
调查结论？
深入调查：
不明显的分析错误
或其它错误
进一步调查
.
.
分析错误样品错误产品错误未知错误
调查报告（包括
实验室调查报告
改进和预防措施）
预防措施的实施与监控
.
.
附件2：
血浆检验结果超标、异常调查记录
血浆检验结果超标、异常调查记录
文件编号：
1.QC登记:
报告号:
登记者:
日期:
2.实验室调查：
确认OOS结果的发现
检验员：
QC主管：
及向主管报告
日期：
日期：
样品名称
血液制品生产用人血浆
批次
样品来源
样品类型
○原辅材料○其它
超标项:
超标描述
限度:
实际结果:
质量标准编号
实验室调查的原因
○超出质量标准
○其它:
所涉及的原始记录
○非预期超标（按调查项目）
超标类型
○预期超标（说明）：
调查项目调查结果
1.样品的储存是否正常？
样
品2.样品的外观是否正常？
3.样品的送检过程是否对其质量产生影响？
1.试剂是否按规定储存并在有效期内使用？
试
试剂是否已确认，并经批准使用？
2.
剂
3.目测试剂液是否有变质现象？
血浆检验结果超标、异常调查记录
.
.
文件编号：
1.
检验人员是否经过培训认证合格后上岗？
2.
检验人员对此检品是否有足够的检验经验？
3.
检验过程是否严格按SOP规定进行？
4.
加样操作时有无异常情况？
（污染、混淆、异物）
5.
检验用品是否清洁且在有效期内使用？
检
验6.样品的稀释、混匀是否正确？
7.空白对照、阴性/阳性对照、室内质控是否正常？
8.加入的试剂是否正确？
9.微孔板孔内是否有异物、气泡，板底是否有污渍、擦痕？
10.结果计算是否正确？
检1.检验所使用的标准/方法是否正确？
验
标2.有效数字的取舍是否正确？
准
及3.有无数字抄写错误，计算是否错误？
计
4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求?
算
1.内控品项目是否正确？
内
控2.内控品领用记录是否完善？
品3.内控品配制是否正确？
4.内控品是否按规定储存并在有效期内使用？
1.是否使用正确的仪器设备？
仪2.是否经校验合格且在有效期内使用？
器
设3.是否严格按SOP规定正确使用仪器设备？
备4.仪器设备相关参数设置是否正确？
5.仪器设备自检和使用中是否正常？
血浆检验结果超标、异常调查记录
文件编号：
.
.
检1.室内温湿度是否符合检验要求？
验
环2.是否在有挥发性物质、次氯酸类消毒剂及粉尘的环境
境中进行检验？
1.该异常情况曾经是否出现？
其
它2.同时检测的其它样品是否正常，有无类似情况？
实验室调查结论：
○确认实验室错误（见上所述）。
原检验结果无效。
○通过实验室调查未发现实验室错误。
○其它：
调查人员：
日期：
QC主管：
日期：
下一步行动计划：
○再分析○再取样○再检验○其它：
调查人员：
日期：
QC主管：
日期：
实验室行动完成日期：
再检验结果：
检验员：
日期：
QC主管：
日期：
实验室调查总结报告：
报告者：
日期:
QC主管：
日期：
QA人员：
日期：
质量控制部经理：
日期：
.
.
附件3：
一般化学检验结果超标、异常调查记录
一般化学检验结果超标、异常调查记录
文件编号：
1.QC登记：
报告号：
登记者：
日期：
2.实验室调查：
确认OOS结果的发现
检验员：
QC主管：
及向主管报告
日期：
日期：
样品名称
批次
样品类型（标示出一种）
□半成品
□成品□原辅材料
□包装材料
□工艺用水□其
它
超标描述
超标项：
限度：
实际结果：
质量标准编号
实验室调查的原因
□超出质量标准
□其它：
所涉及的原始记录
□非预期超标（按调查项目）
超标类型（标示出一种）
□预期超标（说明）：
调查项目
调查结果
取
1.
取样员是否经过培训？
是□
否□NA□
样
2.
取样员是否按照SOP规定进行取样？
是□
否□NA□
检
查
3.
取样操作时有无异常情况？
（污染、混淆、异物等）
是□
否□NA□
样
1.
样品的品名、批号是否正确？
是□
否□NA□
品
2.
样品的外观、储存是否正常？
是□
否□NA□
检
查
3.
样品使用时是否有偏差因素？
是□
否□NA□
检
1.
检验所使用的标准/方法是否正确？
是□
否□NA□
验
2.
有效数字的取舍是否正确？
是□
否□NA□
标
准
3.
有无数字抄写错误，计算是否错误？
是□
否□NA□
.
.
及
计
4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求?
是□
否□NA□
算
标
1.
标准品、对照品、比色液等使用是否正确？
是□
否□NA□
准
品
2.以上标准用品是否按规定储存，并在有效期内使用？
是□
否□NA□
及
3.
是□
否□NA□
实
标准或对照溶液是否配制正确（如：
称量、稀释等）？
验
4.
使用的试剂或其它试验用品是否正确？
是□
否□NA□
用
品
5.以上使用的试验用品是否按要求储存并在有效期内？
是□
否□NA□
1.
是否使用正确的仪器（如:
型号、精度等）和玻璃仪器？
是□
否□NA□
2.
仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？
是□
否□NA□
仪
3.
是□
否□NA□
器
所使用的检验仪器设备及参数设置是否正确？
4.
所用的仪器使用中是否正常？
是□
否□NA□
5.
称量所用的天平是否按规定进行了校验与自检，放置是否水平？
是□
否□NA□
1.
检验人员是否经过培训认证合格后上岗？
是□
否□NA□
2.
检验人员对此检品是否有足够的检验经验？
是□
否□NA□
3.
试验操作是否完全依照检验方法进行？
是□
否□NA□
4.
供试品是否进行预混合？
是□
否□NA□
5.
供试品称样量及方式是否正确？
是□
否□NA□
6.
加入的试剂是否正确？
是□
否□NA□
检
7.加入的试剂量、浓度及配制是否正确？
是□
否□NA□
验
8.
转移及定量稀释或定容是否正确？
是□
否□NA□
9.
比色时使用的比色管高度与颜色是否一致，比色方式是否正确？
是□
否□NA□
10.搅拌或混匀是否合适？
是□
否□NA□
11.临用新制试液是否根据临用新制的要求进行操作？
是□
否□NA□
12恒重的称量时间是否一致/正确，是否用同一干燥器，干燥剂是否失
否□NA□
是□
效？
13.是否在必要时进行空白校正，空白试验是否正常？
是□
否□NA□
1.
该异常情况曾经是否出现？
是□
否□NA□
.
.
其
2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？
否□NA□
它
是□
实验室调查结论：
□确认实验室错误（见上所述）。
原检验结果无效。
□通过实验室调查未发现实验室错误。
□其它：
调查人员：
日期：
QC主管：
日期：
下一步行动计划
□再分析□再取样□再检验□其它：
调查人员：
日期：
QC主管：
日期：
实验室行动完成日期及检验结果：
检验员：
日期：
QC主管：
日期：
实验室调查总结报告
报告者：
日期:
QC主管：
日期：
.
.
QA人员：
日期：
质量控制部经理：
日期：
.
.
附件4：
薄层色谱检验结果超标、异常调查记录
薄层色谱法检验结果超标、异常调查记录
文件编号：
1.QC登记：
报告号：
登记者：
日期：
2.实验室调查：
样
1.是否使用正确的薄层板？
□
□
□
是
否
NA
品
确认OOS结果的发现
检验员：
QC主管：
及向主管报告
日期：
日期：
样品名称
批次
样品类型（标示出一种）
□原辅材料
□其它
超标描述
质量标准编号
实验室调查的原因
□超出质量标准
□其它：
所涉及的原始记录
□非预期超标（按调查项目）
超标类型（标示出一种）
□预期超标（说明）：
调查项目
调查结果
取
1.取样员是否经过培训？
是□
否□NA□
样
2.取样员是否按照SOP规定进行取样？
是□
否□NA□
检
查
3.
取样操作时有无异常情况？
（污染、混淆、异物等）
是
□
否
□
□
NA
样
1.
样品的品名、物料代码、批号是否正确？
是
□
否
□
□
NA
品
□
□
□
检
2.
样品的外观、储存是否正常？
是
否
NA
查
3.样品使用时是否有偏差因素？
是
□
否
□
□
NA
.
.
2．点样针是否不存在可能的交叉污染？
3．供试品称样量是否正确？
4．加入试剂及次序是否正确？
5．加入试剂的量、浓度及配制是否正确？
6．转移及定量稀释或定容是否规范？
7．展开剂配制是否准确？
8．必要时对照溶液是否按照要求临用新制？
9．点样是否正确（点样量、点样直径等）？
10．是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？
11．展开剂混溶是否良好？
1．比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？
2．显色是否正确？
（荧光、碘蒸汽、化学喷雾显色剂）
仪3．须分离的斑点是否分离完全？
展开距离是否正确？
器
4．斑点是否有拖尾现象？
设
备5．操作是否完全依照检验方法执行？
及
6．薄层板是否经过必要的活化处理？
操
作7．所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？
8．展开方式是否正确？
9．检测灵敏度是否足够？
其1.该异常情况曾经是否出现？
他2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？
实验室调查结论：
□确认实验室错误（见上所述）。
原检验结果无效。
□通过实验室调查未发现实验室错误。
□其它：
是
□
否
□
□
NA
是
□
否
□
□
升级会员 