内审资料大全.docx
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内审资料大全
化验室仪器期间核查细则
乾安县产品质量计量检验检测所
数显酸度计期间核查细则
一、将复合电极和温度传感器插头插在仪器的电极插座上，用水小心清洗测试电极。
将直流电源插在220V交流电源上。
用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
按ON/OFF打开电源，显示器显示应正常。
选择pH功能，预热30分钟。
二、酸度计的校正（pH值）
1将温度传感器和电极插入已知pH值标准缓冲溶液中，摇动标准缓冲溶液使之均匀。
待读数稳定后，该读数应为该标准缓冲溶液的pH值。
2将温度传感器和电极插入另外一种已知pH值标准缓冲溶液中，摇动标准缓冲溶液使之均匀。
待读数稳定后，该读数应为该标准缓冲溶液的pH值。
3清洗复合电极后，用滤纸将电极球泡上的水吸干。
三、电极电位的校正（mv值）
⑴选择mv功能，将电极插入待测标准溶液中，仪器即能显示出该离子选择电极电位（mv值），并自动显示正负极性。
四、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
电热真空干燥箱期间核查细则
一、用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、检查箱体应清洁，箱内应无杂物。
三、关好门，旋紧压紧装置。
四、打开电源开关，放入0-150℃温度计，调整设置温度至100℃，检查恒温是否正常。
打开电磁阀开关和真空泵开关，待真空表达到-0.1Mpa值时，关闭电磁阀后再关闭真空泵开关。
检查压力表指南针有无下降，箱体有无漏气现象。
五、关闭电源，打开进气阀，徐徐放入空气以便开启大门，防止压力表受冲击损坏。
六、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
电子天平期间核查细则
一、清理天平内杂物、检查水平仪内空气气泡位于圆环中央。
二、接通电源，按开关键“I/O”直至全屏自检。
三、预热，天平在初次接通电源或长时间断电后，至少需要预热30分钟。
四、校正：
首次使用天平必须进行校正，按校正键“CAL”，将200g校正砝码放在称盘中央，关好天平门直至出现CC后，又显示砝码质量200.0000g，校正结束。
五、取下校正砝码，显示0.0000g应稳定。
六、关机：
按“I/O”，使其保持待机状态。
长时间不用应拔下电源。
七、检查后，填写仪器设备期间核查记录。
磁性金属物检测器期间核查细则
一、检查箱体应清洁，箱内应无杂物。
用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、接通电源，按顺序先打开电源开关，电源指示灯亮。
再按下“通磁开关”，通磁指示灯亮。
将铁块包一层薄纸靠在电磁板上，应吸在电磁板上。
再关住“通磁开关”，取下铁块。
三、再打开电机运转开关，再打开流量控制开关，观察运转是否正常。
四、恢复原状，填写仪器设备期间核查记录。
手提式电压力蒸汽消毒器期间核查细则
一、用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、旋开紧固螺丝，打开盖子，检查各个螺丝是否正常。
三、加入适量水，以淹没电热管为宜。
盖上盖子，对称拧紧螺丝，先打开放汽阀，插上电源，电源指示灯亮，开始加热。
四、，等有大量蒸汽冒出，关上放气阀，压力表缓缓上升。
五、观察压力表压力达到0.15MPa时应能使安全阀自行启动放气。
（如安全阀不能自行启动放气，应立即拔下电源，打开放气阀放气，贴上禁用标识，报主管领导检修。
）
六、恢复原状。
填写仪器设备运行检查记录。
紫外可见分光光度计期间核查细则
一、用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、联接好打印机信号线，插好电源，打开电源开关。
观察仪器自检是否正常。
自检结束后，预热30分钟。
三、进入主菜单，根据提示按相应数字键进入不同功能模块。
按F1进入参数设置，按上下键依次选定测量方式、测量速度、取样间隔、波长范围、光度范围、换灯点项目，按左右键或数字键设定数据。
检查各键功能是否正常。
四、以样品为空白，取得氘灯特征谱线图，用游标观测两个特征峰的最大值，应满足656.1nm±0.5nm和486.0±0.5nm的要求，重复运行三次，三次测量的特征值最大波长数据误差应≤0.3nm。
按F3键进入图谱处理界面，按F4键进入打印状态，打印标准曲线和数据。
检查打印机功能是否正常。
五、按RETURN键返回主菜单。
关闭电源开关，拔下电源线插头。
六、填写仪器、设备使用记录。
原子吸收光谱仪期间核查细则
一、检查各气路是否漏气。
二、打开主机电源开关，打开计算机，进入AA7003工作站，建立分析方法：
打开“文件”菜单，选择“新建方法”，进入方法设置界面按“添加”按钮，双击镉元素，设置灯号及火焰分析方法。
三、仪器初始化：
打开“分析设置”菜单选择“仪器初始化”菜单，在“选择元素灯”选项中首先选择铜元素的灯号，（检查默认的仪器参数波长、狭缝、灯电流、负高压、氘灯是否正确，点击各参数后对应“设定”键，调整完毕后会提示设定成功。
）检查所设定的参数无误后，点击“自动设定”，点击“启动”来调整仪器。
调整完毕后会提示设定成功。
四、
⑴设置仪器参数（一般不做修改）：
波长、狭缝、负高压、灯电流、燃烧头高度、火焰类型、燃气流量、助燃气类型及流量、按“确定”输入。
⑵对光，调整燃烧头高度和角度。
⑶检查水封瓶是否水封。
打开排气扇排气，开空气压缩机，检查空气源压力是否大于0.3MPa。
开乙炔气，检查压力是否大于0.5MPa。
⑷点火。
在“仪器初始化”窗口中设置燃气流量（2L/min左右）点“设定”。
按住主机上红键不放，直到火焰点燃为止。
⑸测量。
退出仪器初始化界面，把毛细管插入到纯水中，点新建检测按钮，在工作站主界面中点“开始 ”，①在纯水中点“平衡”，使能量平衡到100%，再点“归零”调节仪器零点；首先选择校正曲线点击“添加”按钮选择标样数为2个，然后输入浓度值0和2ug/mL，每个标样测量6次，检查仪器稳定性RSD值应小于6。
②点“结束”，分析结束。
③先关乙炔主阀，等火焰自动熄灭后，按点火按钮使乙炔尽量燃烧完全，再关空气源，按空气源上的按钮排水排气。
⑤打印报告。
⑧关闭工作站，关闭计算机。
2.石墨炉法：
⑴安装石墨炉，使石墨炉处于光路中。
开氘灯扣背景，按下半透半反镜。
⑵依次打开石墨炉电源、保护气、冷却水，保护气压力为0.2MPa,检查外气路流量2L/min，内气路流量200mL/min。
⑶空烧石墨炉3次。
确认是否使用自动进样器。
⑷进镉0.2ug/L标样后点“开始”进行分析。
检查6次分析结果的RSD值应小于6。
⑸关保护气源总阀门，退出工作站，关闭计算机。
关闭水源阀。
五、填写仪器设备、使用记录。
气相色谱期间核查细则
一、安装地点应无强磁场干扰，无明火，无强腐蚀性气体，应有通风设备，以排除可能漏出的氢气，防止爆炸。
用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、打开柱箱门，按要求小心安装好色谱柱。
更换注射垫。
三、检查气路联接是否正确，打开氮气开关，调整减压阀至0.5MPa,调整主机载气流量适当值。
用皂水检漏。
四、接通电源，打开电源开关。
五、检测器检查
⒈氢焰检测器（FID）：
⑴将放大器输出电缆接到氢焰检测器微电流放大器端口上。
⑵正确设定柱箱、进样器温度、氢焰FID温度。
按起始键，仪器开始运行。
⑶打开氢气发生器和空气发生器。
将主机氢气压调至适当；将主机空气压力调至适当。
⑷待各控温点的温度均达到设定值后，按下点火开关约5-7秒，完成点火操作。
（取一块玻璃片放在出气筒上方，若出现冷凝水，证明已点着火。
）
⑸进入N2000工作站，设置各参数，测试基线，待基线稳定后，可进行性能测试。
⑹进100ug/mL苯甲酸标准溶液2uL,观察出峰效果。
⑺转换灵敏度开关和衰减开关观察是否有效。
分析结束后，先关断氢气和空气，让火焰灭掉，关掉电源，待各控温点的温度降至80℃以下后，关断氮气。
⒉ 电子捕获（ECD）：
⑴正确设定柱箱、汽化、电子捕获检测器ECD的温度。
⑵待各控温点的温度达到设定值后。
⑶打开电脑，进入N2000工作站，设置各参数，测试基线，待基线稳定后进行性能测试。
⑷进10ug/mL六六六、滴滴涕标样1uL,观察出峰效果。
分析结束后，关断电源，待各控温点的温度降至80℃以下后，再关断氮气。
注：
用电子捕获时，排出的废气应用导管排出室外。
操作后要用清洗剂洗手。
六、填写仪器设备期间核查记录。
液相色谱仪期间核查细则
一、安装地点应无强磁场干扰，无明火，无强腐蚀性气体，用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。
绝缘电阻应大于5MΩ。
二、用色谱甲醇作为洗脱液和清洗济，打开电源开关，打开泵开关，设定泵的流速：
0.2mL/min，设定检测器波长为265nm，时间常数为0.5秒，在数据处理单元设定下列条件：
加样时间为100ms，停止时间为3min。
三、按下列程序检查流速的精度：
1、按PROG键并设定下列条件
TIMEFLOW EVENT[--]
0.01.0001
按ESC键，设定就完成了。
等泵、检测器预热基线稳定后再使用。
2、用标样进样20uL，按STRT键开始分析。
执行6次分析，确定峰保留时间的变异系数（RSD）按下列公式计算：
平均值＝M/n 标准偏差SD2＝（xi-x（-））2/（n-1）
变异系数（RSD）＝（SD/x）×100%
M：
各次注射保留时间之和。
n:
注射次数。
x（-）：
保留时间平均值。
3、要确保变异系数≤0.075%。
这个值表示的不仅仅是泵的精度，而是整个液相系统的精度。
四、填写仪器设备期间核查记录。
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