油田污水化验资料.docx

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油田污水化验资料

化验室水质检测指导书

1目的

通过对水处理工艺各进出水口的水质检测分析，为水处理工艺提供控制依据。

2职责及使用范围

规范化验室检测分析人员的检测分析流程。

本书使用于水处理运营管理中心化验室水质检测分析的全过程。

3注水水质主要控制指标

表12012年延长油田注水水质标准（试行）

水质指标

标准分级及注入层平均空气渗透率，1×10-3m2

Ⅰ级≤1.0

Ⅱ级1.0～10

Ⅲ级10～50

Ⅳ级50～100

Ⅴ级≥100

控

制

指

标

悬浮物含量,mg/L

≤2

≤3

≤5

≤8

≤10

颗粒直径中值,um

≤2

≤2

≤3

≤3

≤5

含油量,mg/L

≤3

≤5

≤8

≤10

≤20

平均腐蚀率,mm/a

≤0.076

硫酸盐还原菌,个/ml

≤10

腐生菌,个/ml

≤102

铁细菌,个/ml

≤102

辅

助

指

标

总铁量,mg/L

≤0.5

pH值

6.5～7.5

溶解氧,mg/L

≤0.05（油层水）、≤0.5（清水）

硫化物,mg/L

清水0、油层水≤2.0

配伍性

良好（岩心伤害率≤30%）

侵蚀性二氧化碳,mg/L

-1.0～1.0

4取样

取样的代表性如何，直接关系到样品分析结果的真实性和可靠性，采取正确的取样方法，保证取样的代表性，是最好工作的第一步。

1、从管道或水处理装置中采集水样时，取样部位应安装取样阀门。

采样时，打开取样阀门，进行适当的冲洗（一般以5～6L/min的流速畅流2～5min，保证取样口死水及油污、沉淀物、铁锈等脏物排净），并将水样流速调至约700ml/min进行取样。

2、在试油过程进行地层水取样时，取样前应先将井中的地表水、泥浆水排完。

试油过程应每8h测一次氯离子含量，连续三次氯离子含量不变时才能取样。

3、将洗净的玻璃瓶或塑料瓶用水样洗涤三次，然后盛满水样并密封，做好标记。

5物理性质测定

1颜色

目测水样颜色，其可分为：

无色、浅黄色、黄色、绿色、棕色和黑色等。

2气味

启开瓶塞嗅气味，其可分为：

无气味、硫化氢味、泥土味、沼气味、芳香味和刺激味等。

3透明度

目测水样透明度，其可分为：

透明、半透明和不透明等。

4沉淀物

观察水样中沉淀物的数量及形状，数量可分为：

无、少量和大量；形状可分为：

片状、粒状和絮状等。

6分析方法

6.1悬浮物的测定

6.11实验步骤：

1、将滤膜逐片放入盛放蒸馏水的烧杯中浸泡30min，并用洗瓶冲洗滤膜两面2～3次，放置在折叠好的滤纸上；（整个操作用镊子夹着滤膜的边沿，折叠的滤纸上面要写编号）。

2、将处理好滤膜放在烘箱中，在60-70℃下烘30-40分钟，取出后放入干燥器冷却至室温，恒重时测量（滤膜要一直放置在纸槽中），记录数据，滤膜备用；

3、用量筒取一定体积的水样（根据水质水清就多取，水脏就少取）；组装砂芯过滤器，连接真空泵和砂芯过滤器；

4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上（先用洗瓶在微孔均匀分布一些水，用镊子夹着滤膜的边沿，放置滤膜到砂芯上，要保证滤膜在砂芯的中央），安放上面的环状装置，用夹子夹住砂芯和环状装置；

5、打开真空泵，倒入水样（水样要在滤膜上，水样不能一次性倒入，要缓慢的，尽量少接触上面的器壁），过滤完成要用蒸馏水清洗存放水样的容器，清洗砂芯过滤器上面的器壁；

6、完成过滤后，停泵，拔掉吸气管，拆卸砂芯过滤器，用镊子取出滤膜（镊子夹着滤膜的边沿），取出滤膜后放入纸槽中，然后放入烘箱中烘干，转移到干燥器冷却，恒重时称重（注：

滤膜两次称重应均放在同一个纸槽中称量）。

6.1.2计算公式：

根据所测定结果按以下公式计算：

（4-1）

式中：

Cx——悬浮固体含量，mg/L；

mq——实验前滤膜质量，mg；

mh——实验后滤膜质量，mg；

Vw——通过滤膜的水样体积，L。

6.2含油量的测定

含油量是污水处理的重要指标。

油能把滤罐中的砂粒黏结在一起，堵塞滤层空隙，造成滤料中毒，给反洗造成困难。

所以要在除油罐中尽量把油除去。

同理含油污水注入地层会形成乳化塞段，堵塞油层孔隙，降低注水井的吸水指数；吸附加入的化学药剂，使药效降低；少量排放也会污染水体，造成油的浪费。

6.2.1实验步骤：

1、取100ml水样（含油量较高时取样适当减少，较低时适量增加）移入250ml分液漏斗中，加1:

1（体积比）盐酸溶液3mL，震荡摇匀，排气，要重复做两次；加入10ml石油醚萃取水样中油，震荡摇匀，静置几分钟，等石油醚和水分层之后，水从下端排除，石油醚从上端倒入比色管中；把下端排除的水倒回分液漏斗，继续添加10ml的石油醚萃取水样中的油，震荡摇匀，水从下端排除，石油醚从上端倒入比色管（分液漏斗要注意塞子位置，下面柱塞的开关）；

2、将2次萃取后的石油醚都收集于比色管中，用石油醚标定至25ml刻度，盖紧柱塞并摇匀；

3、用纯石油醚作参比，在可见-紫外分光光度计（使用前要预热半个小时）上选定最大吸收波长（要与做含油量标准曲线测定时使用的波长是一样的），设置好分光光度计（测量使用吸光度）测其吸光度（用10mm石英比色皿）。

6.2.2计算结果：

（4-2）

其中：

C——含油量，mg/L；

VW——水样体积，ml；

V1——萃取后定容的体积，ml；

C0——在标准曲线上查出的含油量，mg/L。

6.3浊度的测定

油田污水浊度的测定应用上海精密科学仪器有限公司生产的MODELWGZ-200浊度计进行测定。

此仪器可以测定水样中不容性悬浮固体含量。

6.3.1实验步骤：

1、先打开电源（在仪器的后方），将仪器预热半小时左右；

2、调零：

用蒸馏水作为标准零浊度的样品，装入样品瓶放入仪器中（样品瓶十字和仪器的箭头对准），调节“调零”旋钮以显示0.00；校准：

用摇匀的标准浊度溶液进行校准（样品瓶十字和仪器的箭头对准），调整校准旋钮（调零旋钮是固定）；调整完毕之后，调零旋钮和校准旋钮不再旋转。

3、取摇匀后的水样，把被测水样装入样品瓶中，然后放入仪器中，样品瓶十字和仪器的箭头对准，盖好遮光罩，这时显示读数即是被测样品的浊度值，浊度单位单位为NTU。

6.4腐蚀率的测定

腐蚀率即腐蚀速度，也叫腐蚀速率，用于表示腐蚀的快慢，以毫升/年（mm/a）表示。

其值越大腐蚀速度越快。

该值可通过腐蚀挂片求得。

即将挂片悬挂在水样中，数天后取出，根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率。

6.4.1实验步骤：

1、选用和现场相一致的钢材（如A3、N80）加工的挂片，记录挂片的长、宽、高（如没有数据，要自己测量）。

2、使用挂片前先用石油醚脱脂，用棉签或者是镊子夹着脱脂棉清洗，之后同样的方法再用无水乙醇清洗，取出后用滤纸擦干包住放入干燥器中4小时后称重（整个操作过程不能用手接触挂片，要用镊子夹住）。

3、取水样于腐蚀测定的瓶中，水样的上方不要留有空气，挂片是用绳子悬挂，挂片的位置要不能接触容器，（整个操作过程不能用手接触挂片，要用镊子夹住）不能暴露于空气中（完全在水中），做好了之后盖上盖子，用胶带固定盖子，放入烘箱中，保存10-15天。

4、实验后挂片处理，将取出的挂片用滤纸擦去油污，用丙酮洗油，之后放入10%柠檬酸三铵清洗液中浸泡，用棉签轻轻擦洗（保证挂片上的锈和污垢都擦洗干净）。

挂片洗净后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇脱水，并用滤纸擦干，放入干燥器中4小时后称重。

6.4.2计算方法:

（4-3）

式中：

F——平均腐蚀速率，mm/a；

m1——试验前挂片质量，g；

m2——试验后挂片质量，g；

S——试片表面积，cm2；

t——挂片时间，d；

ρ——试片材质密度，g/cm3。

S=2（长宽+长高+宽高）

6.5细菌含量的测定

采油污水中生长着多种细菌，危害最大的是硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌。

细菌造成的主要危害是腐蚀和堵塞。

因此需要监测细菌的生长情况，以便采取杀菌措施并合理确定加药量。

6.5.1实验步骤:

1、根据水样中硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌的多少，将数个装有相应菌类培养基的测试瓶排成一组依次编上序号。

2、将细菌测试瓶的金属盖子或者塑料的盖子打开，先用碘酒消毒对瓶盖进行消毒，再用75%酒精对瓶盖进行消毒。

3、用无菌注射器吸取1mL水样注入1号瓶内，摇匀（注射器内不能有气泡）。

4、另取一支无菌注射器，从1号瓶中吸取1mL液体注入2号瓶中（注射器内不能有气泡），摇匀。

5、重复上述操作程序，根据含菌量多少稀释到最后所需浓度。

放入37℃左右恒温箱中培养。

腐生菌培养5～7天，硫酸盐还原菌培养14～21天，铁细菌培养7～14天。

6、腐生菌测试瓶中液体由红色变成黄色或混浊，即表示有腐生菌生长。

硫酸盐还原菌测试瓶中液体变为黑色，即表示有硫酸盐还原菌生长。

铁细菌测试瓶中液体产生混浊或红棕色胶状物，即表示有铁细菌生长。

6.5.2计算方法:

细菌的查表只与重复度有关，查表得细菌量基数，再扩大相应的次方数即可。

细菌测试推荐采用三次重复法，也可采用二次重复法。

细菌量总数=细菌量基数×级数

6.6pH值的测定

6.6.1实验步骤:

1、插上电源，短按开关键开机。

2、旋下pH插座上的短路保护罩，将201T-M塑壳pH三复合电极的二个插头分别插入pH插座和温度插座，将电极在纯水中洗净并甩干。

3、将pH电极洗净甩干后浸入被测溶液中，稍加搅动后静止放置，待测量值稳定时读数，即为所测的pH值。

注：

根据pH等温测量原理，被测溶液的温度与校准溶液的温度越接近，其测量的准确度就越高，实际测试时应注意遵守。

6.7电导率的测定

6.7.1实验步骤:

1、开机，预热10分钟。

2、调节温度补偿旋钮至溶液温度值（此步骤和校正旋钮一般不用操作）。

3、清洗干净电极待用。

4、放入被测定溶液，调整量程，尽可能使测量精确，待数据稳定后读数。

6.8溶解氧的测定

6.8.1实验步骤:

1、将膜帽旋下，分别用去离子水冲洗电极膜帽和金属管部分，然后分别甩干。

2、膜帽内注入约四分之三体积的内充夜，检查膜帽内是否有气泡存在，若有需排除气泡，然后将膜帽开口向上，缓慢的将膜帽旋紧在电极上，擦去溢出的内充液。

3、擦去电极表面的水迹后，轻触膜帽顶部的膜片，检查膜片是否与金属管的顶部充分接触，不得有溶液隔层，否则请重新安装电极膜帽。

4、将电极连接到开启的仪器上，使电极暴露于空气中，等待45分钟左右。

（电极周围的空气应无明显流动，空气温度较为稳定）

5、零氧校准：

按“0/零氧”键，仪器进入零氧标定状态，将电极测量端浸于饱和的无水亚硫酸钠溶液中，待仪器显示电流值稳定下降至50nA以下，待数值稳定后，按“确认/输入”键，仪器显示“0nA”，零氧标定完成。

6、满度校准：

零氧标定完成后，拿出电极轻甩后放入空气中，按“·/满度”键，仪器进入满度标定状态，待仪器电流值上升并稳定在500～800nA左右，按“确认/输入”键，仪器显示当前温度下的饱和氧值，满度标定完成，仪器自动进入测量状态。

7、完成零氧和满度校准后，即可进行水样溶解氧值得测定。

将电极放入样品中（一般取500ml），电极以20cm/s-40cm/s转动，待数值稳定后即可读书（能得到稳定数值的时间在30s-60s之间）。

（注:

溶解氧仪器使用前要预热30分钟左右，而且取来的水样应先进行溶解氧测定，不可将水样未密封暴露在水中过长时间，应先将测量前的一切准备工作都准备完毕，再倒取水样进行测量，否则会影响测量结果）

6.9硫化物的测定

6.9.1实验步骤:

1、用3ml塑料吸管移取蒸馏水和被测样品溶液至空白和样品比色瓶10ml刻线处。

2、用移液器加入硫化物试剂

（一）各0.4ml，旋紧比色瓶盖，摇匀。

3、打开瓶盖，再用移液器加入硫化物试剂

（二）各0.2ml，旋紧比色瓶定位器，摇匀。

显色10分钟后，擦净比色瓶外壁，将空白比色瓶放入比色瓶槽中锁定。

4、按“开/关”键开机，仪器显示“----”，表示处于待机状态。

5、按“调零”键进行空白测量，仪器显示“0.00”，表示校零完成。

6、取出空白比色瓶，将样品比色瓶放入比色瓶槽中锁定。

7、按“浓度”键进行样品测量，仪器上显示的数值即为被测样品中硫化物的浓度。

（注：

空白比色瓶和样品比色瓶中都要加硫化物试剂

（一）和硫化物试剂

（二））

6.10总铁的测定

6.10.1实验步骤:

1、用3ml塑料吸管移取被测样品至比色瓶10ml刻线处，旋紧比色瓶定位器，擦净比色瓶外壁，放入比色瓶槽中锁定。

2、按“开/关”键开机，仪器显示“----”，表示处于待机状态。

3、按“调零”键进行空白测量，仪器显示“0.00”，表示校零完成。

4、取出比色瓶，用移液器向比色瓶中加入铁试剂

（一）0.5ml，旋紧比色瓶盖，摇匀。

5、加入铁试剂

（二）和铁试剂（三）各一支（用比色瓶中试样溶液清洗试剂管2～3次），旋紧比色瓶定位器，上下摇动5次。

擦净比色瓶外壁，放入比色瓶槽中锁定比色瓶，放置15分钟。

6、按“浓度”键进行样品测量，仪器上显示的数值即为被测样品中铁的浓度。

（注：

若水样中高价铁含量较高时，先加入试剂

（一）0.5ml，并且旋紧比色瓶盖摇匀后，放入沸水浴中加热30分钟，取出比色瓶冷却至室温，再继续以上操作（加入铁试剂

（二）和铁试剂（三）各一支…））

6.11矿化度（离子含量分析、水型分析）

6.11.1氯离子的测定

6.11.1.1试剂的配制:

1、氯化钠标准溶液（CNaCl=0.0141mol/L）：

将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在马弗炉（400～500℃）中加热40～50min。

冷却后用分析天平称取8.2400g在干净的烧杯中溶于蒸馏水，用玻璃棒引流，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至容量瓶的刻度线。

用移液管吸取上述溶液10.0ml转移到100ml容量瓶中，用水标定到刻度线，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

2、硝酸银标准溶液（CAgNO3=0.0141mol/L）：

用分析天平称取2.395g硝酸银，在烧杯中用玻璃棒搅拌溶解，用玻璃棒引流转移至1000ml容量瓶中，并用蒸馏水水润洗烧杯2-3次，润洗液转移至容量瓶中，用胶头滴管或者洗瓶使用蒸馏水标定到1000ml容量瓶的刻度线，摇匀后溶液配制完毕。

将配好的溶液转移贮存于棕色瓶中（或者配制硝酸银标准溶液时使用1000ml棕色容量瓶配制）,贴上标签，标明药剂名称，浓度和日期。

用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：

用移液管吸取25.00ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中，用量筒加水25ml。

于另一只锥形瓶内加入50ml水作为空白。

各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。

3、铬酸钾指示剂：

用电子天平称取5g铬酸钾，在烧杯中加水用玻璃棒搅拌溶解，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀。

静置12h，然后用过滤漏斗和滤纸过滤，并将滤液稀释至100ml，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂的种类和日期。

6.11.1.2实验步骤:

取一定量的水样（水样的离子浓度含量较大时，要先取一定量的水样进行稀释，用移液管移取，用容量瓶标定，稀释一定的倍数），（如果水样pH在6.5～10.5范围时，可以直接滴定。

超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右），（如果取样较少，加入一定量的蒸馏水，保证在锥形瓶中的水样大概50-100ml），加入1ml铬酸钾指示剂，使用棕色的酸式滴定管，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2，同时作空白滴定V1。

6.11.1.3计算:

（4-4）

式中：

C硝——AgNO3标准溶液的浓度，mg/L；

（C硝=m/170/V）

V2——测Cl时AgNO3标准溶液的用量，ml；

V1——测空白时AgNO3的用量，ml；

V水样——水样的体积，ml。

6.11.2碳酸根、碳酸氢根的测定

6.11.2.1试剂的配制:

1、酚酞指示剂的配制：

用电子天平称取0.5g酚酞，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶于50ml95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100ml，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。

2、甲基橙指示剂的配制：

用电子天平称取0.05g甲基橙，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，稀释至100ml，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。

3、碳酸钠标准溶液CNa2CO3=0.0250mol/L：

用分析天平称取2.65g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，用玻璃棒搅拌溶于少量无二氧化碳水（蒸馏水）中，玻璃棒引流转移到1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

4、盐酸标准溶液CHCl=0.0250mol/L：

用移液管准确移取2.25ml浓盐酸（=1.19g/ml），并用蒸馏水稀释至1000ml容量瓶中，按照下述方法标定：

用移液管准确移取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25-50ml的蒸馏水稀释，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。

2CHClVHCl=CNa2CO3VNa2CO3

CNa2CO3=m/106/V

6.11.2.2实验步骤:

1、吸取一定量的水样于250ml锥形瓶中（水样的离子浓度含量较大时，要先取一定量的水样进行稀释，用移液管移取，用容量瓶标定，稀释一定的倍数），滴加4滴酚酞指示剂，如果溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量V1。

若加酚酞指示剂溶液无色，则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸体积用量V2。

（V1和V2指的是每次滴定前后的酸式滴定管的体积差）

6.11.2.3计算:

当V1=0时：

（4-5）

当V1＜V2时：

（4-6）

（4-7）

式中：

CHCl——盐酸标准溶液的浓度，mg/L；

V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量，ml；

V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量，ml；

V水样——水样的体积，ml。

6.11.3硫酸根离子的测定（重量法）

6.11.3.1试剂的配制：

1、10%BaCl2溶液：

电子天平称取10g氯化钡，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，稀释至100ml，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。

2、1:

1盐酸溶液：

体积比为1:

1，分别使用量筒量取50ml的浓盐酸和蒸馏水，将两者缓慢混合，摇匀，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。

6.11.3.1.1实验步骤：

取一定量的水样，转移于250ml锥形瓶中，加1:

1盐酸溶液酸化至pH=2～3（pH试纸测定），用电炉加热煮沸（电炉上要放置石棉网），用玻璃棒搅拌下加10%BaCl2溶液10ml，煮沸3～5分钟，冷却使水温在20～30℃左右，用处理好称量完的滤膜过滤，锥形瓶要用热水润洗2-3次，润洗液也要过滤，将滤膜取出放入烘箱中60℃烘30-40分钟，恒重为止，并称其重量。

6.11.3.1.2计算：

（4-8）

式中：

m1——滤膜过滤前滤膜的重量，mg；

m2——滤膜过滤后滤膜的重量，mg；

V水样——水样的体积，ml。

6.11.3.2硫酸根离子的测定（EDTA---钡容量法）

该方法适用于硫酸根离子含量大于10mg/L油气田水的测定。

6.11.3.2.1试剂的配制：

1、钡、镁离子混合标准溶液：

称取氯化钡（BaCl2·2H2O）2.44g，氯化镁（MgCl2·6H2O）1.2g共溶于水中，用水稀释至1L，摇匀。

此溶液为氯化钡（0.01mol/L）的混合标准溶液。

6.11.3.2.2实验步骤：

1、用大肚移液管取定体积水样（硫酸根离子含量应为0.5～7.5mg）于三角瓶中，加水使总体积为50ml。

加1滴甲基红指示剂，滴加盐酸溶液（体积比为1：

1）至溶液呈红色，再加1～2滴。

将试样煮沸，趁热加入10.00ml钡、镁离子混合标准溶液，边加边摇动三角瓶。

将试液再次煮沸。

并在近沸的温度下保持1h，取下静置、冷却。

加10ml氨水——氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。

用EDTA标准滴定溶液滴至纯蓝色为终点。

EDTA标准溶液消耗量（ml）记作V1。

2、用大肚移液管取50ml蒸馏水于三角瓶中，依次取10.00ml钡、镁离子混合标准溶液，10ml氨水——氯化铵缓冲溶液和3～4滴铬黑T指示剂。

用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。

EDTA标准溶液耗量（ml）记作V2。

3、用大肚移液管取与

（1）同体积水样于三角瓶中，加水使总体积为50ml，加10ml氨水——氯化铵缓冲溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至纯蓝色为终点。

EDTA标准滴定溶液耗量（ml）记作V3。

6.11.3.2.3计算

（4-9）

式中：

CEDTA—EDTA标准溶液的浓度，mol/L;

V1—测剩余钡及原水样中钙、镁离子含量时，EDTA标准溶液的使用量，ml；

V2—测钡、镁离子混合标准溶液时，EDTA标准溶液的使用量，ml；

V3—水样的体积，ml；

96.06—与1.00mlEDTA标准溶液（cEDTA=1.000mol/L）完全反应所需要的硫酸根离子的质量，mg。

6.11.4钙、镁离子的测定

6.11.4.1试剂的配制：

1、钙标准溶液CCaCO3=0.01mol/L：

先将碳酸钙在150℃干燥2h，用分析天平称取1.000g，置于500mL锥形瓶中，用水润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。

加200ml水，煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶于100ml60%乙醇中）。

逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000ml。

此溶液1.0ml含钙0.4008mg。

2、钙羧酸指示剂：

用电子天平称量0.2g钙羧酸和10g氯化钾（氯化钠），将两者在研钵内充分研细混匀，装棕色瓶中，塞紧，贴上标签，标明药剂种类和日期。

3、氢氧化钾溶液CKOH=2mol/L：

用电子天平称取11g氢氧化钾，在烧杯中玻璃棒搅拌溶于蒸馏水中，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。

4、EDTA标准溶液：

（Na2H2Y·2H20）=0.01mol/L，制备方法：

用分析天平称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，用玻璃棒搅拌在烧杯中溶解，玻璃棒引流转移到在1000ml容量瓶中，烧杯润洗2-3次，润洗液转移到容量瓶中，稀释至刻度线。

溶液可以存放于聚乙烯瓶中也可以存放于容量瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。

标定：

准确移取20.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加30ml水，加2ml氢氧化钾溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。

5、缓冲溶液（pH=10）：

用电子天平称取27g氯化铵，用玻璃棒搅拌在烧杯中溶解于水中，用量筒量取浓氨水197ml（注意浓氨水有强烈的刺激性气味），加入到烧杯中，混合均匀，玻璃棒引流转移到1000ml容量瓶中，润洗烧杯2-3次，润洗液转移到容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度线，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。

6、铬黑体指示剂：

电子天平称量0.5g铬黑T，在烧杯中玻璃棒搅拌溶于100ml三乙醇胺，转移到棕色瓶中盛放，贴上标签，标明名称和日期。

7、4%NaOH溶液：

电子天平称取20g氢氧化钠，在烧杯中玻璃棒搅拌溶于蒸馏水中（注意的是氢氧化钠溶解放热），稀释到500ml，转移到试剂瓶中，