不同转速对浮选效果的影响实验报告管理资料.docx
《不同转速对浮选效果的影响实验报告管理资料.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《不同转速对浮选效果的影响实验报告管理资料.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
不同转速对浮选效果的影响实验报告管理资料
青海大学
浮选转速对浮选效果的影响实验
系别
班级
学号
姓名
指导老师
不同转速对浮选效果的影响实验
作为无机盐生产的矿石原料，在自然界形成过程中不可能是纯净物，而是混有其他盐类的混合物（比如钾石盐（KCI和NaCI的混合物）是制取KCI的只要原料），以钾石盐为原料来制取KCI的生产过程，首先面临的问题是要将原料中的NaCI去除掉，而目前将钾石盐当中的NaCI去除掉的主要方法即为浮选法。
浮选法有正浮选和反浮选之分。
因此，通过浮选实验掌握浮选这项技术具有重要意义。
一、实验目的
1、通过实验了解浮选槽的构造，掌握浮选的工艺过程和技能；
2、通过选用不同的转速，对浮选效果进行比较；
3、学会测定氯化钾含量的分析方法；
二、实验原理
浮选方法是利用矿石中各组分被水润是的程度的差异而进行的一种矿选方法。
把要进行选别的矿物粉状悬浮在水中，当鼓入空气泡时，不易被水润湿的矿物颗粒即附着于气泡上面被带到悬浮液的上面，而易被水润湿的矿物颗粒则被沉降到器底，这样就实现了矿物的分离。
晶体在介质中能否附着在气泡上是由晶体表面的亲水性所决定的，疏水性的晶体表面能附着在气泡上，并随气泡浮在介质表面：
亲水性的晶体表面不能附着在气体表面，故不能上浮，只能沉于介质的底层，这样就达到了使晶体混合物分离的目的。
晶体的表面亲水性差别较大的混合物用浮选法使之分离是较容易的，但是大多数的无机盐类，它们的亲水差别很小，单靠它们本身的他们的亲水性差异进行分离是很困难的，甚至是不可能的，然而，各种盐类表面的吸附性差异是显著的，他们可以在表面上有选择的吸附某种物质，而吸附了某种物质以后会使晶体表面的亲水性发生较大的变化，如果某种物质被吸附后能增强晶体表面的疏水性，这种物质就被称作“捕收剂”；而能增强晶体表面的亲水性的物质则被称为“抑制剂”。
有时浮选过程在介质中要同时加入某种捕收剂和抑制剂以提高分离的效果。
晶体粒子附着在气泡上的过程，实质上是部分的液固界面被气固界面所代替的自发过程。
因此强化浮选过程就必要创造良好的固相和气相接触条件，也就是要求介质有良好的起泡性。
当向介质中充气时要求在介质中的气泡易于分散，而且介质表面上能形成较稳定的泡沫层，为达到此目的常采用向介质中加入起泡剂来提高介质的起泡性。
浮选方式有正反之分，在选矿石，如将其中有用的成分浮入泡沫产物中，而将脉石矿物留在矿浆中，则称为正浮选，反之，如将脉石矿物浮入泡沫产物而将有用矿物留在非泡沫产物中，则称为反浮选。
三、实验装置及试剂
1.XFDⅡ型浮选机一台：
其实验装置如下页所示；
2.电子天平一台；
3.托盘天平一台；
4.抽滤装置一套；
5.电热真空干燥箱一台；
6.吗呋炉一台；
7.；
8.搅拌机一台；
9.玻璃坩埚12个、1000ml烧杯4个、2000ml烧杯2个、500ml烧杯6个、250ml烧杯2个、玻璃棒4根、胶头滴管2个、1000ml棕色容量瓶2个、1000ml容量瓶4个、锥形瓶3个、25ml移液管1根、10ml移液管1根、1ml移液管1根、酸碱滴定管各一根、棕色滴定管1根、100ml量筒1个、10ml量筒1个、滤纸一盒、研钵1个、药勺1个、漏斗两个、漏斗台1个。
简易的浮选装置图
四、实验步骤
1.配制KCl、NaCl、MgCl2˙6H2O三盐共饱母液的配制
查文献资料，获得在室温下KCl、NaCl、MgCl三盐共饱溶解度数据如下：
NaCl:
KCl：
MgCl2˙6H2O:
375g
H2O：
150g
使用托盘天平分别称取NaCl:
，KCl：
，MgCl2˙6H2O:
375g，将其研碎放入500ml烧杯中，水通过换算为150ml，所以用量筒取150ml水加入500ml烧杯中溶解固体试剂，用玻璃棒对烧杯内的物料进行搅拌，使三种盐在给定温度下全部溶解完得到NaCl、KCl、MgCl2三盐共饱液。
2.配制浮选剂盐酸十八胺，盐酸和十八胺的配置比例为2:
1
首先在烧杯中加入少量的沸水（280℃），然后再在托盘天平上称取10克十八胺，20克盐酸加入烧杯，继续加入沸水进行搅拌至十八胺全部溶解为乳状溶液为止。
3.浮选浆料的配制
（1）称取一定量的KCl和NaCl[WKCl：
WNaCl=3：
7]，称取KCl，NaCl，分别将其研碎，再将二者混合均匀，得到固相KCl和NaCl混合物。
（2）分别将以上配制好的固相KCl和NaCl混合物和三盐共饱母液按1：
8（浮选固液比）的质量份数进行称量，将称量好的固、液物料分别加入3000ml烧杯内得到浮选浆料。
给浮选浆料中加入一定量的盐酸十八胺和2号油，且用玻璃棒进行搅拌约3分钟。
正浮选
（3）将以上得到的浮选浆料转入至浮选槽内，浮选槽加完料后，启动搅拌器，以1900-2004转/分的转速进行搅拌。
在搅拌且吸入空气的情况下，形成大量气泡，在捕收剂的选择性作用下，KCl矿粒粘附于空气气泡上，浮于矿浆表面形成一层矿化泡沫层，然后利用刮泡器刮出，而NaCl则留在矿浆中。
浮选时间约为10分钟。
（4）固液分离
经浮选后，将刮出的泡沫用抽滤装置进行固液分离，得到湿KCl。
（5）湿KCl干燥
在吗呋炉内，对湿KCl进行干燥，得到干“KCl”。
五、各离子滴定方法及试剂配制
1、四苯硼化钠法测定钾
在微酸性溶液中，四苯硼化钠与钾离子反应，生成一种晶态的，具有一定组成，而且溶解度很小的白色沉淀，成功地被应用于钾的测定，其反应为：
K++NaB（C6H5）4→KB（C6H5）4↓+Na+
试剂
1.1%NaB（C6H5）4溶液
取10gNaB（C6H5）4溶于水并用水稀释至1000ml,转入棕色瓶中，放置过夜，用前过滤。
2.KB（C6H5）4饱和溶液
取3-4gKB（C6H5）4沉淀于1L水中，强烈振荡，并放置过夜，使用前过滤。
3.1:
100HAc溶液
取10ml冰醋酸溶于1L水中，摇匀。
4.%甲基红指示剂
%乙醇中。
测定方法
取12个4号玻璃坩埚在抽滤泵上每个各抽洗10遍，放在18%盐酸中浸泡12个小时，然后取出放在抽滤泵上抽洗10遍后放在鼓风干燥器内在105-110℃下干燥4小时，取出坩埚放在干燥器内降温后分别称量每个坩埚的质量并记录。
取一定量试样溶液（含K+约为2-20mg）于100ml烧杯中，加甲基红指示剂1滴，盐酸溶液调节至酸性，再加1ml1:
100HAc溶液，用水稀释至50ml,在不断搅拌下，滴加1%的NaB（C6H5）4试剂（每mgK+=1%试剂），并在2min左右加完，重复以上步骤三次。
沉淀放置10min，用玻璃坩埚抽气过滤，并以KB（C6H5）4饱和溶液转移和洗涤沉淀。
沉淀于105-1100C烘干4小时至恒重，取出称量质量，此时称量质量即得到沉淀质量。
结果计算
K+（mg/l）=
式中W为沉淀重量（g）；V为分析试样含原卤水的体积（ml）.
2、汞量法测定氯
原理
在中性或微酸性溶液中，二价Hg2+与Cl-（Br，I-）反应生成离解度很小的卤化汞络离子，其反应为：
Hg2++2Cl-→HgCl2
Hg2++2Br-→HgBr2
Hg2++2I-→HgI2
当反应达到终点时，稍过量的Hg2+即与指示剂二苯偶氮碳酰肼反应生成紫蓝色络合物，作为反应终点的鉴别，其反应为
Hg2++[
]→
Hg[
]2+
试剂：
1.NaCl标准溶液
℃灼烧恒重后的NaCl（.）溶于水，转入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.Hg（NO3）2（.）
于200ml烧杯中，加入100ml水，2ml浓HNO3（.）,搅拌使其溶解，转入1000ml试剂瓶中（必要时过滤），用水稀释至1L，摇匀，NaCl标准溶液标定。
3.混合指示剂溶液
95%乙醇中，溶液保存于棕色瓶中。
4.M硝酸溶液。
5.NaOH溶液。
测定方法
取一定量试样溶液（约含Cl-10--100mg）于200ml锥形瓶中，用水稀释至30ml左右，加10滴混合指示剂溶液，如溶液呈蓝色（PH>）,则用MHNO3溶液中和至颜色变黄，如加入指示剂后，溶液呈黄色（PH<）,，MHNO3溶液调至黄色，溶液呈黄色后，MHNO溶液，，Hg（NO3）2溶液滴定至溶液由黄色突变为紫蓝色，即为反应终点，记录Hg（NO3）2溶液的耗量。
重复以上步骤三次，记录数据。
3、EDTA测定Mg2+
原理
试样溶液测至碱性（pH≈10），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。
试剂
1.EDTA（）
（）溶于水中，再用水稀释至1L，ZnO溶液标定。
2.ZnO溶液
，置于150ml烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液至全部溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3.1:
1NH3˙H2O溶液
50ml浓NH3˙H2O与50ml水混合并摇匀。
˙H2O缓冲液
取20克NH4Cl溶于水中，加入80ml25%NH3˙H2O溶液，再用水稀释至1L,摇匀。
5.铬黑T指示剂溶液
NH4Cl-NH3˙H2O缓冲液溶解，再用95%乙醇溶液稀释至100ml,指示剂储存于棕色瓶中，稳定期约三个月。
6.NH4Cl固体试剂
7.1:
1HCl溶液
测定方法
取一定量试样溶液于200ml锥形瓶中，加水稀释至30ml,加10mlNH4Cl-NH3˙H2O缓冲液和10滴铬黑T指示剂溶液，EDTA溶液滴定至溶液由酒石红色变为天青色终点，记录EDTA溶液消耗量。
重复以上步骤三次，分别记录数据。
六、原始数据记录
1、EDTA浓度的标定
组别
ZnO/ml标准溶液
初始值/ml
[EDTA]
终点值/ml
[EDTA]
消耗量/ml
[EDTA]
1
2
3
2、Hg（NO3）2溶液浓度的标定
组别
NaCl/ml标准溶液
初始值/ml
[Hg（NO3）2]
终点值/ml
[Hg（NO3）2]
消耗量/ml
[Hg（NO3）2]
1
2
3
3、不同转速下Cl-滴定
表一
固液比
转速/r/s
容量瓶ml
固体质量/g
时间/min
原料液用量Hg（NO3）2用量（ml）
Hg（NO3）2用量
平均
始终
10
1:
8
1902
200
10
10
10
表二
固液比
转速/r/s
容量瓶ml
固体质量/g
时间/min
原料液用量Hg（NO3）2用量（ml）
Hg（NO3）2用量
平均
始终
20
1:
8
2004
200
10
20
20
表三
固液比
转速/r/s
容量瓶ml
固体质量/g
时间/min
原料液用量Hg（NO3）2用量（ml）
Hg（NO3）2用量
平均
始终
20
1:
8
2202
200
10
20
20
4、不同转速下镁离子的滴定：
表一
固液比
转速/r/s
容量瓶
时间/min
固体质量
缓冲液
原料液用量
EDTA用量/ml
平均
/ml
/g
/ml
/mlEDTA用量/ml
始终
15
1:
8
1902
200
10
10
15
15
固液比
转速/r/s
容量瓶
时间/min
固体质量
缓冲液
原料液用量
EDTA用量/ml
平均
/ml
/g
/ml
/mlEDTA用量/ml
始终
15
1:
8
2004
200
10
10
15
15
表二
表三
固液比
转速/r/s
容量瓶
时间/min
固体质量
缓冲液
原料液用量
EDTA用量/ml
平均
/ml
/g
/ml
/mlEDTA用量/ml
始终
15
1:
8
2202
200
10
10
15
15
5、钾离子的滴定：
固液比
时间/min
转速r/s
固体质量/g
坩埚质量/g
总质量/g
沉淀质量/g
1902
1:
8
10
2004
2202
七、数据处理
1、配制的Hg（NO3）2溶液的浓度标定计算
CNaCl=
Hg（NO3）2+2NaCl→HgCl2+2NaNO3
CHg（NO3）2=CNaClVNaCl/2VHg（NO3）2
第一组数据VHg（NO3）2=,CNaCl=,VNaCl=
所以CHg（NO3）2=××=
第二组数据VHg（NO3）2=,CNaCl=,VNaCl=
所以CHg（NO3）2=××=
第三组数据VHg（NO3）2=,CNaCl=,VNaCl=
所以CHg（NO3）2=××=
所以平均浓度为
2、配制EDTA溶液标定计算
CZnO=
EDTA和ZnO1:
1反应
CEDTA=CZnOVZnO/VEDTA
第一组数据VZnO=,CZnO=,VEDTA=
所以CEDTA=×
第二组数据VZnO=,CZnO=,VEDTA=
所以CEDTA=×
第三组数据VZnO=,CZnO=,VEDTA=
所以CEDTA=×
所以平均浓度为
3、EDTA法测定Mg2+
以转速1902r/s，第一组数据为例计算
Mg2++EDTA→
CMg2+=CEDTAV/VS
式中V——滴定消耗EDTA溶液的体积
VS——分析试样中原料液的体积
CMg2+=×
nMg2+=CMg2+V=×200×10-3=
mMg2+=nMg2+M=×=
计算结果列于下表
转速r/s
序号
CMg2+mol/l
nMg2+/mol
mMg2+/g
mMgCl2/g
1
1902
2
3
平均
1
2004
2
3
平均
1
2202
2
3
平均
由镁离子的平均质量计算氯化镁的质量，以转速为1902r/s的第一组数据为例计算
nMg2+=mMg2+/MMg2+=×10-4mol
mMgCl2=nMg2+MMgCl2=×10-4×=
将结果记录于上表
4、Hg（NO3）2溶液测定Cl-含量
以转速1902r/s，第一组数据为例计算
2Cl-+Hg（NO3）2→
CCl-=2CHg（NO3）2V/Vs
式中V——滴定消耗Hg（NO3）2溶液的体积
VS——分析试样中原料液的体积
CCl-=2××
nCl-=CCl-V=×200×10-3=
mCl-=nCl-MCl-=×=
将计算结果列于下表
转速
序号
CCl-/mol/l
nCl-/mol
mCl-/g
1
1902
2
3
平均
1
2004
2
3
平均
1
2202
2
3
平均
5、四苯硼钠法测K+
以转速为1902r/s的数据为例进行计算KCl的质量
KCl+Na（C6H5）4→KB（C6H5）4↓+NaCl
nK+=nKB（C6H5）4=mKB（C6H5）4/MKB（C6H5）4=
mKCl=MKCl×nKB（C6H5）4=×=
mk+=nK+MK+=×39=
将计算结果列于下表
固液比
时间/min
转速r/s
沉淀质量/g
nK+/mol
mKCl/g
mk+/g
1902
1:
8
10
2004
2202
6、差减法求Na+
以转速为1902r/s为例计算
固体质量=,mk+=,mCl-=,mMg2+=
所以mNa+==
计算结果列于下表
转速
固体质量/g
mMg2+/g
mCl-/g
mk+/g
mNa+/g
1902
2004
2202
八、结果一览表
转速
分析结果
固体质量/g
KCl质量/g
EDTA浓度mol/l
Hg（NO3）2溶液浓度
mol/l
1902
mMg2+/g
mCl-/g
mk+/g
mNa+/g
固体质量/g
KCl质量/g
EDTA浓度mol/l
Hg（NO3）2溶液浓度
mol/l
2004
mMg2+/g
mCl-/g
mk+/g
mNa+/g
固体质量/g
KCl质量/g
EDTA浓度mol/l
Hg（NO3）2溶液浓度
mol/l
2202
mMg2+/g
mCl-/g
mk+/g
mNa+/g
九、注意事项
1、四苯硼钠试剂的稳定性较差，故最好在使用前1-2天配制，并在用前过滤。
2、四苯硼钠试剂加入速度不宜过快，太快则分析结果变高，。
若加入时间延续至2分钟以上，沉淀质量增大，便与过滤，对分析结果无妨。
3、在微酸性溶液中，四苯硼钠试剂仅于K+、Rb+、Cs+、NH3+、Ce+、Hg+等发生沉淀反应。
4、试样如果含有NH3+则应在沉淀前将被测溶液加酚酞指示剂一滴，用2mol/lNaOH碱化，加热10-15分钟以逐出NH3，然后重新调节酸度并进行测定。
十、误差分析
1、在标准溶液的配置过成中，滴定时带来一定的误差，导致标准溶液的浓度存在一定的误差；
2、盐酸十八胺加热时温度不够就加到了浮选机中，导致浮选效果不好，带来误差；
3、在配置溶液的时候由称量造成的偶然误差，以及在溶解是附着在容器壁上的固体相对较多，给实验带来一定的误差；
4、在浮选过程中，起泡剂和捕捉剂加的量或多或少，造成一定误差：
5、由于采用增氧泵充气，故充其量不均匀，致使浮选中无法均匀的浮选矿粒，造成实验误差；
6、由于实验中使用刮板刮出泡沫，故无法将浮选矿粒收集干净造成误差；
7、在样品转移的各个过程中，不能将样品全部转移出，另外在沉淀抽滤过程中也会造成沉淀损失；
8、浮选过程中起泡剂二号油的用量过大，致使产品中含有二号油，造成产品质量较差；
9、在K+滴定时，由于四苯硼钠滴定过快，致使测得K+含量偏高；
10、盐酸十八胺的配置不准确导致捕收的KCl含量较少；
11、滴定过程中控制不够及时，以及肉眼判断色变的程度不同，导致实验过程存在一定的误差；
12、由于仪器本身的老化造成一定的系统误差；
13、由于实验过程的酸碱程度不好控制，所以酸碱度对实验也造成一定的误差。
十一、实验结果与讨论
正浮选浮选工艺可靠，由于该工艺的开发与研究较早，经过多年来的不断完善，工艺流程已趋于成熟。
但是正浮选系统回收率较低，产品质量不易提高。
实验所得到的结论为：
（1）母液组成，浮选转速，浮选时间，浮选固液比是影响正浮选过程氯化钾收率提高的主要因素，生产耗水量、母液量和物料量随母液变大而迅速增加，相反，氯化钾质量和收率急剧下降。
（2）盐酸十八胺浓度≧8×10-5mol/l,KCl浮选时间≧7min,浮选矿浆浓度为15%-20%时，氯化钾浮选收率较高。
（3）对转速和氯化钾质量做图
得出最佳转速为2004r/s。
氯化镁对氯化钾浮选体系黏度具有重要影响,其中镁离子浓度对溶液的黏度起决定性的作用。
氯化镁的存在不利于氯化钾收率的提高。
正浮选工艺收率低,资源浪费严重,导致装置生产能力偏小,其发展受到制约。
升级会员 