中科院有机化学复习资料有机实验总结用来解释书上思考题.docx
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中科院有机化学复习资料有机实验总结用来解释书上思考题
实验1、薄层色谱
2、在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置？
答：
薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品的极性，溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。
凡溶剂的极性越大，则对化合物的洗脱力也越大，也就是说Rf值也越大，（如果样品在溶剂中有一定溶解度）。
因为根据溶剂的极性，化合物的极性及Rf值，可知各组分在薄层板上的位置。
3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
答：
这样所点试样将被溶剂所洗脱，薄层色谱无法展开。
4．样品斑点过大对分离效果会产生什么影响？
答：
样品的用量对物质的分离有很大的影响，若样品量太小，有的成分不易显出，若量太多，斑点过大，易造成交叉和拖尾现象。
5．如何进行点样？
答：
在距薄层板一端2cm处，作为点样线。
用内径1mm管口平齐的毛细管吸取1%样品溶液，垂直地轻轻接触到点样线上，待第1次点的样品溶剂挥发后，再在原处重复点第2次，点样斑点直径一般不超过2mm。
6．划点样线为什么用铅笔而不用圆珠笔？
答：
圆珠笔芯中含有溶剂油会随展开剂一起迁移，污染样品。
7．为什么层析缸必须加盖密闭？
答：
薄层层析利用展开剂对各组分的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分分开。
在展开过程中不能让溶液挥发掉，若溶剂挥发过快，则达不到分离效果。
实验2分馏
1、 什么叫沸点？
答：
加热纯净液体物质时，当该物质的蒸气压等于液体表面大气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2、 蒸馏时加入沸石的作用是什么？
如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？
当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：
蒸馏时沸石起沸腾中心的作用，可以防止液体过热而暴沸，因为沸石表面有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液剧烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。
沸腾的液体要等稍冷后再加沸石。
用过的沸石不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
3、为什么分馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴／s为宜？
答：
在分馏过程中，应使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡。
所以要控制蒸馏速度，通常以1～2滴／s为宜。
若蒸馏速度太快，会使气液两相没有达到平衡，馏出液和高沸物间来不及分开，馏出液纯度降低；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
4、具有恒定沸点液体，是否就是纯物质？
分馏法能否分离共沸混合物？
答：
纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有恒定的沸点。
共沸混合物分馏时气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来。
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？
如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
答：
利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。
分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。
一次得以完成的蒸馏。
蒸馏适用于分离沸点差＞30℃的液体混合物，分馏可用于分离沸点差较小的液体混合物，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开。
实验3、重结晶
作者：
有机化学 时间：
2008-12-30
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？
各步骤的主要目的如何？
答：
一般包括：
（1）选择适宜溶剂，加热制成饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括活性碳脱色）。
（3）冷却结晶、抽滤、除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？
正确的应该如何？
答：
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再过量20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？
为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：
活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？
怎样才能避免呢？
答：
有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？
这是什么？
答：
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
6、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：
如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：
（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？
如何减少其挥发？
答：
溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：
用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。
如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。
可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。
实验4、减压蒸馏
作者：
有机化学 时间：
2008-12-30
1、 减压蒸馏适用于哪些场合？
答：
某些沸点高的物系在常压蒸馏时容易发生分解，氧化或聚合等反应时需用减压蒸馏。
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏彻底除去低沸物，然后再用油泵减压蒸馏。
2、 实验原理？
答：
液体的沸点随外界压力变化而变化，当外界压力降低时，液体的沸点温度也随之下降。
3、 假如某一化合物在常压下的沸点是2000C，若要在减压条件下进行蒸馏，那么其蒸出沸点是多少？
利用书上液体沸点和压力近似关系图来估算。
答：
首先在图上常压沸点刻度线上找到2000C指示点，在系统压力曲线上找出4.0kPa（30mmHg）指示点，然后将这两点连成一直线并和减压沸点刻度线相交，交点所示数字就是该化合物在4.0kPa（30mmHg）下的沸点，即1000C。
4、 减压蒸馏装置主要有哪几部分组成？
答：
由蒸馏、抽气、测压和保护四部分组成。
5、 描述毛细管的正确位置和作用。
答：
毛细管下端离瓶底约1～2mm。
毛细管主要起沸腾中心、搅动、并防止暴沸保持沸腾平稳的作用。
如蒸馏瓶中装入磁力搅拌子，在减压蒸馏过程中，开启磁力搅拌器，也可保持平稳蒸馏。
这样就不必安装毛细管。
对于待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下蒸馏就比较合适。
如仍使用毛细管可以通过毛细管导入惰性气体来保护。
6、 不同压力计的真空度或系统压力如何读数？
答：
数字式压力计：
真空度＝当天大气压—直接读得压力计读数
封闭式水银压力计：
真空度＝当天大气压—两水银柱高度差
开口式水银压力计：
真空度＝两水银柱高度差
（注意单位kPa或mmHg换算）
7、 使用油泵减压时，主要有哪些吸收和保护装置？
其作用是什么？
水泵减压需要吸收和保护装置吗？
答：
油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
水泵不需要。
吸收和保护装置主要有：
（1）冷阱：
使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
放在冰盐浴中。
（不同的盐和冰比例不同混和可得制冷范围不同的制冷剂：
冰水00C；氯化铵：
碎冰＝1：
4得-150C；氯化钠：
碎冰＝1：
3得-210C；六水合氯化钙：
碎冰＝1：
1得-290C；具体可以查阅有关资料）；
（2）无水CaCl2或活性炭干燥塔，吸收水汽；（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
（4）切片石腊：
吸收烃类物质。
8、 如何检查装置的气密性？
答：
装好仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，慢慢关闭二通活塞，从压力计上观察是否达到所需的真空度。
如果是漏气，从离泵和压力计最近处开始分段检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封（密封应在解除真空后才能进行）或真空脂。
但不能乱涂。
9、 减压蒸馏如何操作？
答：
检查完气密性后，装好样品，旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，慢慢关闭并旋转二通活塞停到所需的真空度。
调节螺旋夹，使液体中有连续平稳的小气泡通过（如无气泡，可能因毛细管已阻塞，应予更换）。
开启冷凝水选用合适的热浴加热蒸馏。
加热时，蒸馏瓶的圆球部位至少应有2／3浸入浴液中。
在浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20—300C，使每秒钟馏出1—2滴，在整个蒸馏过程中，都要密切注意瓶颈上的温度计和压力的读数。
经常注意蒸馏状况和记录压力、沸点等数据。
10、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：
若先加热后再抽气时，会发生暴沸和冲料现象，并且大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。
11、 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？
为什么？
答：
蒸馏完毕先移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，若使用的是水银压力计，应使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能） 然后关闭油泵和冷却水。
若反向操作的话，1）在空气下继续高温加热会使物料发生氧化或分解。
2）若空气被允许从别处进入系统，而控制毛细管的螺旋夹仍关闭着，那么液体会倒灌在毛细管中。
12、 如何换接受瓶？
答：
纯物质的沸点范围一般不超过1－20C，假如起始蒸出的馏出液比要收集物质的沸点低，则在蒸至接近预期的温度时需要调换接受器。
对于单头接引管：
应按问题（11）操作步骤先关闭系统，装上另一洁净的接受瓶，再重复前述开泵操作。
对于多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同馏分。
实验5、水蒸汽蒸馏
1、 水蒸汽蒸馏基本原理是什么？
答：
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物与水蒸气一起蒸馏出来。
根据分压定律，混合物的蒸汽压应该是各组分的蒸汽压之和：
P总=PH2O+PA
当P总等于1个大气压时，该混合物开始沸腾，显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，即该有机物在比其正常沸点低得多的温度下可被蒸馏出来。
馏出液中有机物的重量（WA）与水的重量（WH2O）比，应等于两者的分压（PH2O和PA）与各自分子量（MA和MH2O）乘积之比。
WA/WA=PAMA/PH2OMH2O
2、 什么情况下用水蒸汽蒸馏？
答：
1）在常压下易发生分解的高沸点有机物；2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法也难以分离；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，采用一般蒸馏、萃取或过滤等方法也难以分离。
3、 安全管和T形管各起什么作用？
答：
安全管是为了观察水蒸气发生器和体系中压力情况，以防压力太大引起危险；T形管的作用第一是在开始实验时打开，待产生1000C蒸汽时再关闭，避免将水导入烧瓶中，第二是结束时打开使体系与外界相同，防倒吸，第三是放掉冷却在其中的积水，第四是安全管中水柱不正常上升时，应立刻打开T形管夹子，使内外压力平衡。
4、 蒸汽导入管的正确位置应在哪？
答：
蒸汽导入管从三口烧瓶的中间口通入，其下端应尽量靠近三口瓶的底部，让水蒸气尽量多的与有机物接触，并起到更好的搅动作用。
5、 如何判断水蒸汽蒸馏的终点？
答：
馏出液澄清以后表示馏出液中已不再含有有机物，可用于判断水蒸汽蒸馏的终点。
6、 使用分液漏斗时应注意什么？
答：
1）使用前要检查活塞和塞子处是否配套，如果配套，擦干活塞，在活塞孔的上下方均匀地涂上一层油脂，旋转至均匀透明即可使用；2）注意分液漏斗口不可涂油脂，以免污染待分离物；3）用分液漏斗洗涤、萃取时一定要摇匀，而且在摇的过程中要经常放气，以免料液冲出；4）分液时要打开上面塞子，下层液从下口放出，上层液从上口倒出。
7、使用分液漏斗分液时如何判断水层？
答：
在试管中放入少量水，再从分液漏斗下部放出少量液体滴入试管中，若互溶，则分液漏斗中下层溶液为水层，若不溶，则分液漏斗下层溶液为油层。
8、如何确定待蒸馏物的体积？
答：
待蒸馏物应该不超过三口烧瓶体积的三分之一，以防止蒸馏过程中料液冲出。
9、被提纯的物质应具备什么条件才能用水蒸汽蒸馏的方法分离提纯？
答：
1）不溶或难溶与水；2）与水一起沸腾时不发生化学变化；3）在100ºC左右该物质蒸汽压至少在1.33KPa（10mmHg）以上。
11、 液体干燥常用的方法有几种？
第一种：
形成共沸混合物去水。
利用某些有机化合物与水能形成共沸混合物且其沸点常低于待干燥的有机物的特点，在待干燥的有机物中加入共沸物的一种，这样蒸馏时可将水带走，从而达到干燥的目的。
第二种：
使用干燥剂干燥。
12、在有机物处理中使用干燥剂干燥液体，干燥剂如何选择？
干燥液体时常把干燥剂加到液体中，因此有如下要求：
与被干燥有机物不能发生化学反应；不能溶解于该有机物中；吸水量大、干燥速度快、价格低廉等。
常用的干燥剂有：
13、在用干燥剂干燥有机液体时，理论上用量如何确定？
实际操作时用什么方法确定用量？
答：
一般用量为10毫升液体约加05~1克干燥剂，干燥剂的用量过多，会因干燥剂表面吸附而造成被干燥物的损失，过少干燥不完全。
实际操作时，加入少量干燥剂后，振荡片刻，静置观察，若干燥剂粘结在瓶壁上，
实验6、齐列管法测定固体化合物熔点
1、测定熔点的意义是什么？
答：
通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机物和判断有机化合物的纯度。
2、对样品及样品的装填有什么要求？
答：
测定熔点的样品需要烘干、粘碎；装填样品的毛细管直径为1mm，装填样品高度为2～3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由落体，以达到使样品装填均匀、结实的目的。
3、齐氏管中的导热油加得太多或太少对实验有什么影响？
答：
导热油加得太多时，因油的膨胀系数较大，会导致油逸出着火；若导热油加得太少，则因油的液位太低，油浴无法形成对流循环，导致测出的数据不准。
加入导热油的量，应使液面在齐氏管的上叉口处。
4、试样应装在什么位置？
温度计应装在什么位置？
答：
试样应位于温度计水银球的中部，温度计水银球应处于齐氏管上下叉管中间，因为此处对流循环好，温度均匀。
5、齐氏管上为什么要使用开口橡皮塞？
答：
使用开口橡皮塞使体系与大气相通，油浴加热后不会因体系压力增高而造成危险。
6、熔点测定常用什么升温程序？
答：
对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点范围；然后进行精测。
精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
7、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？
答：
升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。
8、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可判断它们是否为同一物质
答：
将ABC三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。
应补加干燥剂。
有些有机物干燥后由浑浊变为澄清，可认为水分基本除去。
实验7、乙酸正丁酯
1、 酯化反应有什么特点？
答：
酯化反应的特点是可逆反应，且反应速度较慢。
2、 本实验中如何加快反应速度和提高产品收率？
答；加热和加浓硫酸作催化剂可加快反应速度。
为了提高产率，使可逆反应向正反应方向进行，可采取加大反应物（冰醋酸）浓度和将生成物之一（水）除掉的方法来提高产品收率。
3、 反应完全时应产生多少毫升水？
答：
该反应中冰醋酸过量，故根据正丁醇投料量来计算。
根据反应方程式，1mol正丁醇产生1mol水，故0.125mol正丁醇理论上应产生0.125mol水，即0.1258*18/1=2.25ml水。
4、 在提纯粗产品过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？
若改用氢氧化钠溶液是否可以？
为什么？
答：
在提纯粗产品过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去硫酸和冰醋酸等杂质。
若改用氢氧化钠溶液不可以，因为氢氧化钠碱性太强，可能使产物乙酸正丁酯分解。
5、 反应中为什么加入3~4滴浓硫酸？
答：
浓硫酸是催化剂，故只需3~4滴。
其作用是增加冰醋酸羰基的活性及提高反应速度。
6、 为什么本实验产品不能用氯化钙干燥？
答；本实验产物乙酸正丁酯的氧上有孤对电子，是Lewis碱，可以与Lewis酸—氯化钙结合，若用氯化钙干燥，产率会受损失，故本实验产品不能用氯化钙干燥。
7、 为什么分水器应予加水？
反应中放出下层水量不能太多，？
答：
反应中蒸出的馏分为含有产物乙酸正丁酯、反应物正丁醇和产物水的三元共沸物，上层液中主要成分为正丁醇和乙酸正丁酯。
反应前若不予加水，则因生成水量太少，上层液中未反应的原料无法流回反应瓶。
同样若反应中分水器放出下层水量太多，上层液也不能流回反应瓶，使反应物减少，产率降低。
所以分水器中水位应以上层液能流回反应瓶为宜。
8、 为加快反应速度，为什么本实验中冰醋酸过量而不是正丁醇过量？
答：
主要考虑经济性，冰醋酸较廉价，而正丁醇价格较贵。
10、为什么可用气相色谱来定性和定量测定混合物的组分和含量？
答：
一个化合物从进样到出峰的时间称为保留时间，在色谱条件相同时，一个化合物的保留时间是一个特定的常数，无论这个化合物以纯的组分还是以混合物的形式进入，这个值都不变，因此可用保留值来进行化合物的定性鉴定。
而且，样品中每一组分的含量与峰的面积成正比，所以，可根据峰面积的大小进行定量测定。
实验8、乙酰苯胺的的合成
1、 胺酰化的意义是什么？
答：
一方面可以保护氨（胺）基，因为酰胺不易起氧化反应，同时由于酰胺碱性较小，通过在酸或碱的环境中水解，氨基又很容易得到再生。
另一方面以酰胺键代替酯键可以改善药物的稳定性和药理活性。
对于一级、二级芳香胺，酰化后可以降低对氧化剂的敏感性，提高其稳定性；氨基酰化后，可以降低苯环的亲电取代活性，使反应由多元取代变为一元取代；由于酰基的空间效应，往往选择性地生成对位产物。
药理意义：
在药物分子中引入酰基，可增加药物的脂溶性，有利于体内吸收，提高疗效；将酯键改造为酰胺键可以提高水解稳定生，延长药物作用时间；通过酰化反应，还可使药物毒副作用降低。
2、 酰化试剂有哪些？
为什么选择冰醋酸？
答：
酰化试剂可以选择酰卤，酸酐，或羧酸。
反应活性是：
酰卤>酸酐>冰醋酸
选择冰醋酸的好处是：
价兼易得，只是反应时间会较长。
用酰氯活性太强，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
在空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气体，遇水、水蒸气或乙醇剧烈反应甚至爆炸，且反应原料较昂贵；用纯乙酐与游离胺反应会有二乙胺副产物发生，有时在合成乙酰苯胺的过程中会出现超过理论产量的情况就是因为产生了二乙酰苯胺。
3、本反应为可逆反应，对此采取的措施是什么？
答：
首先是乙酸过量，其次是用分馏装置将生成的水从反应体系中除去。
4、锌粉的作用是什么？
答：
加入锌粉可以抑制苯胺的氧化，但加入过多，在后处理的过程中产生不溶于水的Zn（OH）2。
5、反应完将物料以细流形式倒入盛有100ml冷水的烧杯的目的是什么？
答：
目的是让粗乙酰苯胺以细粒状析出，过量的冰醋酸以及未作用完的苯胺以乙酸盐的形式存在而易溶于水，据此使产物和未转化的原料分离。
6、倒入时搅拌冷却的目的是什么？
答；防止大晶体包容更多杂质。
7、粗产品用水重结晶时，若烧杯底部有油珠不溶，是什么东西？
是熔融状态的乙酰苯胺，可以再加适量的水将其溶解。
8、反应混合物中有尚未反应的乙酸，会对乙酰苯胺的结晶析出产生不利影响吗？
若有影响，如何克服？
答：
如果有较多未反应的乙酸，则会增加乙酰苯胺在水中的溶解度，不利于乙酰苯胺的析出。
因为在20℃时，100g水中乙酰苯胺的溶解度是0.46g,而在21.2%的乙酸中，乙酰苯胺的溶解度是2.33g，当乙酸浓度更高时，产物溶解度更大。
因此要计算好反应的物料比，根据过量的乙酸的多少来决定第一次析出时，烧杯中的水量。
9、对于固体产品一般有哪些方式对产物进行提纯？
本反应采用了哪种方式？
答：
固体产品的提纯一般有重结晶，升华，碱溶酸析等。
本实验采用了重结晶法进行。
11、本反应的原料和产物有哪些毒性？
答：
苯胺：
口服或皮肤接触有害，勿吸入蒸气或触及皮肤，有可逆性损害作用。
冰醋酸：
有毒，有腐蚀性，能引起严重烧伤，使用时应避免吸入其蒸气，万一接触眼睛应用大量水冲洗后就医。
乙酰苯胺：
该品有毒，有刺激性，口服有害，避免吸入粉尘，避免与眼睛和皮肤接触。
12、反应过程中，馏出液温度为什么要控制在105℃？
答：
因为主要是将冰醋酸和水进行分离，冰醋酸的沸点是117℃，水的沸点是100℃，如果温度过低，反应生成的水不易蒸去；如果温度过高，易把原料冰醋酸蒸出。
13、反应终点时，烧瓶中出现的白雾是什么？
答：
烧瓶中出现的白雾是冰醋酸。
16、本实验为什么不用分水器而用分馏柱去水？
答：
分水器适用于生成的产物水与原料不互溶的情况，用于二相体系，而本反应中，产物水与冰醋酸是互溶的，因而只能利用其沸点的不同来进行分离。
17、实验装置中分馏柱直
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