制浆造纸工艺实验指导书.docx

制浆造纸工艺实验指导书.docx

《制浆造纸工艺实验指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制浆造纸工艺实验指导书.docx（24页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

制浆造纸工艺实验指导书

制浆造纸工艺

实验指导书

轻化工程实验室

2007．12

实验规则

学生必须严格做好如下事项:

1．实验前，认真预习《制浆造纸分析与检测》课本的有关部分和本讲义的该项实验容，了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点，并写预习报告后方可进行实验。

2．实验前检验仪器设备是否完备可用，所需试剂是否齐全，要在完全了解仪器、

器械的使用方法后方可使用。

3．严恪遵守实验操作规程，认真进行实验操作，详细记录实验中所发生的现象

和各项实验数据。

4．公用仪器、试剂用完后放回原处，以利他人使用，取用试剂时应看清楚试剂

瓶上标签所示试剂名称、规格等是否与所需相符。

5．准时到达实验室，遵守实验室纪律，实验进行时不准在实验室抽烟，高声谈

笑，打闹和看小说杂志等。

6．爱护实验仪器设备，节约使用各种化学药剂。

损坏仪器设备应立即报告指导

老师。

7．实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽，以免腐蚀下水道及污染

坏境，应倒入污水桶集中处理。

8．实验结束，将所用仪器设备清洗干净，实验台清理整齐，经教师检查后方可

离开。

9．认真整理实验记录和数据，按时完成实验报告。

10．实验报告容：

实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实

验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。

造纸原料和纸浆分析用试样的制备

一、原料分析用试样的制备：

l、仪器和设备

1）粉碎机2）、40目和60目标准铜丝筛（带底、盖）3）吸铁石4）具有磨砂玻璃塞的广□瓶。

2、试样的制备

造纸原料分析用试样，不论是木材原料，还是草类原料，关键在于采取有代表性的试样。

根据国标GB2677、1-81造纸原料分析用试样的采取规定，将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500g，风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛，截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末，用吸铁性杂质后，储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。

二．纸浆分析试样的制备（根据GB740-一89）]

1、仪器和设备

A、湿浆解离器（或其他离散设备）

B、抄纸器（或真空泵和布氏漏斗）

C、白布、瓷盘

D、具有磨砂玻璃塞的广口瓶

2、试样的制备

具有代表性的浆板样品，撕碎，用水浸泡4小时。

（若是湿浆样则不用浸泡），在湿浆解离器中分散成单根纤维（不得有浆块或纤维束）。

然后用洁净白布盖在铜网上（或布氏漏斗上），用手抄（或真空泵抽滤）将其抄成约40g/m2得浆片，取下，不用挤压，连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干，将浆片从白布上取下，撕成5×5mm的小块，贮于广口试样瓶中放置24小时使其水分达到平衡、备用。

无水氯化锌：

用于配置赫氏染色剂，详见植物纤维化学实验：

纤维原料细胞形态的观察。

实验一废纸碎解与脱墨实验

一、实验目的

l、学习掌握实验室高浓水力碎浆机的试验方法和设备原理。

2、学习掌握实验室浮选脱墨机的试验方法和设备原理。

3、了解废纸的主要成分与废纸制浆的工艺关系，学习根据不同的废纸原料品种和质量制定水力碎浆和脱墨的的工艺条件。

二、实验原理

在适当的温度下，利用高浓水力碎浆机中的转子和槽体之间的机械搅拌作用和浆料之间的水力剪切作用使废纸中的纤维得到有效地离解，同时利用脱墨剂中表面活性剂的化学作用使纤维上的油墨颗粒被有效地润湿、乳化，从而在高浓水力碎浆机的剪切协同作用下与纤维有效分离。

三、试验设备、仪器、原料、药品

1、高浓水力碎浆机

2、浮选脱墨槽

3、烘箱

4、水份快速测定仪

5、化学脱墨剂或生物酶脱墨剂（取自工厂）

6、NaOH溶液理论用量40克（100克/升）

7、Na2SiO3溶液理论用量80克（100克/升）

8、H2O2溶液理论用量60克（100克/升）

9、10毫升量筒4支

10、过滤布（袋）

11、托盘天平1只

12、1000毫升量筒2支

13、保鲜袋

14、办公废纸、旧新闻纸等

四、废纸碎解与脱墨程序

l、试验前准备

根据废纸原料的品种和质量确定基本的制浆工艺和脱墨工艺，包括碎浆浓度、碎浆时间、脱墨剂用量、脱墨化学品添加顺序、脱墨温度和脱墨时间。

在此基础上，根据实验条件进行所需的各种物料的计算。

2、原料的准备与高浓水力碎浆

将一定量（不超过600g，建议400g）的废纸用手撕成大约2.5cm×2.5cm的小片放入高浓水力碎浆机中，按照预先设定的浓度（10-15%，建议12%）加入不低于摄氏50度的热水。

按照顺序加入适量的脱墨化学药品，盖好上盖。

将温度设定为摄氏60度，按压打开加热开关，升温至设定温度。

用频率调节器将变频调速器控制器设定显示频率为15-25Hz（建议频率为20Hz），打开运行开关使转子逆时针（正转）运转，开始水力碎浆。

根据不同的原料，选择碎浆20分钟至50分钟（对于一般文化用纸，建议碎浆时间为30分钟），直至浆料完全碎解为止。

碎解后的浆料放入容器中备用。

4、废纸浮选脱墨

1）将碎解后的200g废纸浆配成一定浓度（本试验建议的浓度为1%），加入浮选脱墨设备进行浮选脱墨。

2）浮选脱墨前先检查设备的工况：

（1）浆液循环泵开关处于未接通状态；

（2）空气节流阀处于关闭状态；

（3）循环调节阀处于打开状态，即手柄与浆液的流动方向平行；

（4）进液阀和出液浆口均处于关闭状态；

（5）排液管处于最高位置（上管口距离槽底240mm）；

（6）在排液管下搁置一个容器，以备浆液排放。

3）启动浆液循环泵使脱墨浆循环，用循环调节阀开度来调节循环量。

4）可以视需要和工艺条件加入其他的脱墨化学药品。

5）启动空气泵使气泵储气罐储满空气。

打开气泵输出口输出空气。

6）按照需要调节空气减压阀的开度来调整输出气压（推荐0.3－0.6MPa）。

打开气体流量计上的针形阀，调节空气节流阀10向浮选槽输入气泡。

7）气泡的多少可以通过调整空气的压力与流量来控制。

增加压力和流量可以使气泡增多。

流量可以通过气体流量计上的数值观察并纪录。

8）转动升降手柄调整排液管高度，使浆面上吸附在气泡上的油墨泡沫能够从排液管中心流出，收集进入排液管下面的容器中。

排液管高度要调整适当以免良浆流失。

9）脱墨时间根据纸浆种类、脱墨化学品用量及操作工艺来确定，一般在15－30分钟完成。

10）脱墨完成后不要急于停止循环泵。

先升高排液管或者从出液阀放出部分浆液后再停泵，以免良浆从排液管中心溢出。

11）实验结束后洗净所有的管道与容器。

12）脱墨的浆倒入盆中搓散，装入塑料袋中称其重量，平份后测定其水份以计算粗浆得率。

塑料袋上贴上标签，标明制浆方法和组别，存放于冰箱供以后的试验之用。

13）试验结束，清理好实验设备，用具和试验场地，认真做好实验纪录。

五、实验记录格式

1、水力碎浆试验条件（同学先自订后讨论确定）

废纸种类

处理绝干量（kg）

脱墨剂用量

（％）

H2O2用量

（％）

Na2SiO3

用量（％）

浓度

（％）

温度

（℃）

时间

（Min）

2．浮选试验条件（同学先自订后讨论确定）

浮选浓度

（％）

浮选温度

（℃）

浮选时间

（min）

浮选气压

（MPa）

流量

（转子读数）

3、试验记录

升温时间、水力碎浆温度、碎浆浓度，选用的脱墨剂种类，废纸种类，脱墨剂用量，其他辅助化学品用量，高浓碎浆

4、粗浆水份的测定

测定粗浆的水份，才可计算出蒸煮的粗浆收获率，水份的测定最常用的是烘干法，本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干和称量试样。

1、SC69－2型水份快速测定仪的原理

该仪器采用红外线辐射的干燥原理，由于红外线辐射波含有大量热能，穿透能力强，因而能使被它照射的物体，很快得到干嗓。

同时，仪器还设有一套光学读数显示装置，当试样水份蒸发后，可以直接读出试样的含水率。

2、操作步骤

1）室温下调零:

将10g砝码放在天平盘上，打开电源开关，开启天平，调节天平的零点。

2）取下10g砝码、称取10g试样，即将试样加在天平盘上使天平平衡，平衡后的试样量即为10g试样。

实验二碱法蒸煮液（p.92）的分析

一．实验目的：

1.掌握碱法蒸煮液活性碱的测定方法

2.掌握硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的测定方法

3.了解分析试验中可能影响测定结果的因素

4.学习使用实验仪器和有关试剂的配制

二．试验仪器与试剂

1.容量瓶：

容量500mL

2.锥形瓶：

容量300mL，500mL

3.移液管：

容量25mL,50mL

4.滴定管：

容量25mL,50mL

5.盐酸标准溶液：

0.5mol/Lp358

6.氯化钡溶液：

100g/Lp373

7.硝酸银铵标准溶液（p.95）

8.甲基橙指示剂p371（变色围红色—ph3.1—橙色—ph4.4—黄色）

硝酸银铵标准溶液：

称取87.07克硝酸银溶解于少量蒸馏水中，加250毫升氢氧化铵（相对密度为0.9），然后移入1000毫升容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀后装入棕色试剂瓶中备用。

此硝酸银铵标准溶液，1毫升相当于0.02克硫化钠。

三．实验容

1.指示剂法测定硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量（p93）

硫酸法蒸煮液的活性碱，指NaOH+Na2S含量

（1）测定原理：

先加氯化钡，将碳酸盐，硫酸盐和亚硫酸盐沉淀后，再用盐酸标准溶液滴定，其反应如下：

Na2CO3+BaCl2→2NaCl+BaCO3↓

NaSO4+BaCl2→2NaCl+BaSO4↓

NaSO3+BaCl2→2NaCl+BaSO3↓

NaOH+HCl→NaCl+H2O

Na2S+2HCl→2NaCl+H2S↑

（2）操作步骤:

取一500mL容量瓶，预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏水至半满，用移液管吸取25mL蒸煮液于瓶中，再加入100g/L氯化钡溶液至沉淀完全（待沉淀下沉后，用清洁玻璃棒蘸此溶液，滴于盛有稀硫酸的试管中试之，如无白色沉淀，则应在加氯化钡，直至出现白色沉淀为止），并有微过量氯化钡存在为止。

最后加水稀释至刻度，摇匀。

静置以使碳酸钡，硫酸钡，亚硫酸钡沉淀下降。

用移液管吸取50mL，上层清液于300mL锥形瓶中，加入1至2滴甲基橙指示剂，用0.5mol/LHCl标准溶液滴定至橙红色。

记下HCl的总消耗量V。

（3）结果计算：

活性碱含量（Na2O计）=V×C×0.031/25×（50/500）×1000（g/l）

式中V——滴定时所耗用的盐酸标准溶液量，mL

C——HCl标准溶液的浓度，mol/L

0.031——与1mmol的盐酸相当的氯化钠的量，g

（4）注意事项：

①做两份平行试验，其误差不超过0.4g/L

2加入氯化钡后，应充分摇荡，使反应完全,从而增加沉淀速度。

2.硝酸银铵法测定硫酸盐法蒸煮液中硫化钠的含量.（p95）

（1）测定原理：

基于硫化钠能与硝酸银铵作用，生成黑色硫酸化银沉淀，根据硝酸银按标准溶液的消耗量，可以测得硫化钠的量，其化学反应为：

2AgNO3+Na2S→2NaNO3+Ag2S↓（黑色）

（2）测定步骤：

用移液管吸取25mL蒸煮液于500mL锥形瓶中，有滴定管滴入硝酸银铵标准溶液。

滴定时慢慢摇动锥形瓶，使生成的硫化银沉淀凝聚，接近终点时剧烈的摇动，使沉淀聚集于透明的浅褐色溶液中，继续滴定。

每加一滴硝酸银铵溶液，就剧烈的摇动锥形瓶。

直至不再有黑色沉淀形成即为终点，记录硝酸银标准溶液耗用量。

（1）结果计算

硫化