整理化教现代波谱分析实验大纲.docx
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整理化教现代波谱分析实验大纲
化学专业《现代波谱分析》课程实践教学大纲（理）
课程名称：
现代波谱分析
英文名称：
MODERNSPECTRALANALYSIS
课程编号：
2404048是否独立设课：
否
学分：
2实验学时：
18开课学期：
5
预修课程：
《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》
一、课程简介
本课程为化学专业本科生专业选修课，通过本课程的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱仪的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
液膜法、压片法、漫反射法及单次反射法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。
要求学生了解核磁共振仪的构造；学会傅里叶变换核磁共振仪的制样操作；掌握用核磁软件对数据进行傅里叶变换、定标、积分等操作，并能利用核磁信息对结构进行正确解析。
二、实验报告要求与实验考核方法
实验报告应包括实验的目的要求、实验步骤、结果和结构分析。
关于实验步骤的描述应根据具体所做实验内容作概要的描述。
实验考核方法以平时实验考勤、实验能力及实验报告为基础进行综合考评。
三、实验指导书与主要参考书
1.程存归.有机波谱学.北京：
中国科学技术出版社，2002.
2.北京化工学院等.波谱分析法实验与习题.重庆大学出版社
3.毛希安.现代核磁共振实用技术及应用.科学技术文献出版社
四、实验项目一览表
《现代波谱分析》课程实验项目一览表
序号
实验名称
每组
人数
实验
时数
实验类型
设计∕验证∕综合
必做∕选做
1
FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构
12
3
验证
必做
2
FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构
12
4
验证
必做
3
糊状法测定固态有机物的FTIR
12
3
验证
必做
4
1HNMR测定有机化合物的结构
12
4
验证
必做
5
13CNMR和1HNMR测定有机化合物的结构
12
4
验证
必做
撰写人：
程存归、孔黎春审定人：
王小霞
《现代波谱分析》课程实验项目1
FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
液膜法；能对测定的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、液体样品的制样方法――液膜法
三、实验原理
纯液态样品的FTIR测定是采用可拆卸的液体样品池。
该池光程长度为0.01～1mm。
这就是一般红外图谱上注明的液膜法。
液体池窗口一般采用溴化钾晶片。
它的优点是方法简单，没有溶剂干扰。
但是液膜法厚度往往难以重复。
四、实验方法与步骤
1、制样：
①带上乳胶手套，打开红外灯。
②用无水乙醇清洗2块溴化钾晶片，然后在绒布上抛光，备用。
③用毛细滴管加一小滴试样在一片溴化钾晶片的中心位置，然后盖上另一片溴化钾晶片，抛光面朝里，使试样分布均匀，形成一层液膜，最后装到可拆池支架上。
2、红外测定：
①根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把可拆池插入样品架上；②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理：
进行以下操作：
除去本底吸收，基线校正，找峰的位置（本实验要求手动找峰），打印图谱。
4、图谱解析。
五、实验要求
1、实验内容要求：
要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
液膜法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、手动找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求：
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：
要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。
六、场地、设备与器材
场地：
校内11幢301室
设备与器材：
Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；溴化钾晶片；玛瑙研钵；可拆池；绒布；窗片。
撰写人：
程存归审定人：
王小霞
《现代波谱分析》课程实验项目2
FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
压片法；能对测定的固态有机物的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、固体样品的制样方法――压片法
三、实验原理
压片法就是把固体样品和金属卤化物一起置于玛瑙研钵中，研磨成极细的粉末，然后用模具加压成一个透明的薄片。
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。
制备KBr压片时，应取少量样品研磨，然后加入200～200倍的干燥KBr粉末充分混合，再转入合适的模具中，使之分布均匀，加压形成透明薄片。
装入压片夹后置于样品仓中扫描红外光谱。
查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
四、实验方法与步骤
1、制样：
①用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具，并用红外灯烘干至全挥发。
②取0.5mg干燥的样品在玛瑙研钵中研细在加入10mg干燥的KBr粉末在红外灯下继续研磨至200目左右，使样品与KBr完全混匀。
③制取KBr压片（注意不锈钢孔与轴吻合）。
④取出压模，小心除去顶模，取出KBr压片。
2、红外测定：
①根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把制得的压片放在样品支架上；②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理：
基线校正，找峰的位置（本实验要求自动找峰），检索，打印谱图。
4、图谱解析
五、实验要求
1、实验内容要求：
要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
压片法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、自动找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求：
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：
要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。
六、场地、设备与器材
场地：
校内11幢301室
设备与器材：
Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；模具；压片装置。
撰写人：
程存归审定人：
王小霞
《现代波谱分析》课程实验项目3
FTIR糊状法测定并分析固态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
糊状法，能对测定的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、固体样品的制样方法――糊状法
三、实验原理
糊状法，就是把研细的样品粉末悬浮分散在糊剂中进行测定。
大多数固体样品都可以使用糊状法测定其光谱，尤其是含-OH基的样品采用此法特别合适。
四、实验方法与步骤
1、制样：
①用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具，并用红外灯烘干至全挥发。
②将晶片抛光、备用。
③取一些糊状物在玛瑙研钵中研磨至200目左右的细粉末，然后加入几滴液体石蜡继续研磨直至呈均匀的浆糊状。
④用不锈钢铲除一些糊状物置于可拆池的一块窗片上，再压上另一窗片使呈均匀薄层，然后装在可拆池上。
2、红外测定：
①根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把可拆池放在样品仓的支架上；②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理：
基线校正，找峰的位置，打印谱图。
4、图谱解析。
五、实验要求
1、实验内容要求：
要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：
糊状法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰等技术，能对糊状法所测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求：
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：
要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。
六、场地、设备与器材
场地：
校内11幢301室
设备与器材：
Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；溴化钾晶片：
玛瑙研钵，可拆池，绒布，窗片。
撰写人：
程存归审定人：
王小霞
填报内容包括四个表：
（3）旅行费用法
《现代波谱分析》课程实验项目4
1HNMR测定有机化合物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换核磁共振波谱议的构造，掌握傅里叶变换核磁共振波谱的基本制样技术，能对测定的1HNMR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTNMR仪原理及使用。
疾病成本法和人力资本法将环境污染引起人体健康的经济损失分为直接经济损失和间接经济损失两部分。
直接经济损失有：
预防和医疗费用、死亡丧葬费；间接经济损失有：
影响劳动工时造成的损失（包括病人和非医务人员护理、陪住费）。
这种方法一般通常用在对环境有明显毒害作用的特大型项目。
2、样品的制备
第二节 安全预评价3、1HNMR测定
三、
四、1.准备阶段实验原理
（一）安全评价的内涵质子的共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩，同时还要到质子在化合物中所处的化学环境的影响。
即不同化学环境中的质子，其化学位移不同，由此可利用化合物进行定性鉴定。
五、实验方法与步骤
第五章 环境影响评价与安全预评价1、样品配制:
将样品溶解在相应的0.5ml左右的氘代溶剂中。
2、放样:
打开空气压缩机,等气压上来后,按小键盘上的“lifton/off”键,等听到气流后，把插有转子并量好高度的样品管小心插入磁体中,再按“lifton/off”键搁入样品。
3、设置样品号:
键入“edc”,设定样品编号及测定时间,点击“save”。
4、锁场:
在Xwinnmr界面中键入“lock”命令,选择相应的溶剂锁场。
5、匀场:
在Xwinnmr界面下的windows中,调出“bsms”和“look”面板,点击shim,调节Z,Z2等,使匀场参数为最佳。
6、采样:
键入“rga”，等finished后，键入“zg”进行采样。
（2）规划编制机关在报送审批专项规划草案时，将环境影响报告书一并附送。
7、傅立叶变换：
采样结束后，用“ft”进行傅立叶变换,然后键入“apks”进行相位校正,积分。
2）预防或者减轻不良环境影响的对策和措施。
主要包括预防或者减轻不良环境影响的政策、管理或者技术等措施。
8、画图:
用Mestrec,Chemsketch,word等软件处理。
（相位校正,积分,作图,打印）
六、实验要求
安全预评价方法可分为定性评价方法和定量评价方法。
1、实验内容要求：
要求学生了解傅里叶变换核磁共振波谱议的构造，掌握傅里叶变换核磁共振波谱议的基本制样技术，掌握核磁软件中的相位校正、定标、积分等操作技术，能对1HNMR测定的结果进行正确的解析。
2、实验报告要求：
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：
要求学生独立完成软件操作及并正确解析1HNMR。
七、场地、设备与器材
场地：
校内11幢101室
设备与器材：
Bruker公司生产的AV400傅里叶变换核磁共振波谱议；核磁管；氘代溶剂；丙酮；无水乙醇；TMS；待测样品。
撰写人：
孔黎春审定人：
王小霞
《现代波谱分析》课程实验项目5
13CNMR和1HNMR测定有机化合物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习，巩固1HNMR有机化合物结构解析方法，要求学生了解13CNMR和DEPT技术在有机结构鉴定中的应用。
二、实验内容
1、样品的制备
2、1HNMR、13CNMR及DEPT测定
三、实验1HNMR原理
绝大多数有机化合物都含有碳元素，而13C谱因无核间耦合，弛豫时间较长以及对场均匀度的敏感程度较低等原因，谱峰重叠现象没有那么严重，其基本原理如同氢谱。
四、实验方法与步骤
1、样品配制:
将样品溶解在相应的0.5ml左右的氘代溶剂中。
2、放样:
打开空气压缩机,等气压上来后,按小键盘上的“lifton/off”键,等听到气流后，把插有转子并量好高度的样品管小心插入磁体中,再按“lifton/off”键搁入样品。
3、设置样品号:
键入“edc”,设定样品编号及测定时间,点击“save”。
4、锁场:
在Xwinnmr界面中键入“lock”命令,选择相应的溶剂锁场。
5、匀场:
在Xwinnmr界面下的windows中,调出“bsms”和“look”面板,点击shim,调节Z,Z2等,使匀场参数为最佳，调谐:
atma。
6、采样:
键入“rga”，等finished后，键入“zg”进行采样。
7、傅立叶变换：
采样结束后，用“ft”进行傅立叶变换,然后键入“apks”进行相位校正,积分。
8、画图:
用Mestrec,Chemsketch,word等软件处理。
（相位校正,积分,作图,打印）
五、实验要求
1、实验内容要求：
要求学生了解傅里叶变换核磁共振碳谱及DEPT技术的特点，比较氢谱和碳谱的特点，掌握核磁软件中的相位校正、定标等操作技术，能对13CNMR测定的结果进行正确的解析。
2、实验报告要求：
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求：
要求学生独立完成软件操作及并正确解析13CNMR。
六、场地、设备与器材
场地：
校内11幢101室
设备与器材：
Bruker公司生产的AV400傅里叶变换核磁共振波谱议；核磁管；氘代溶剂；丙酮；无水乙醇；TMS；待测样品。
撰写人：
孔黎春审定人：
王小霞
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